实验五 凝固点降低法测摩尔质量 ┅．实验目的 1．用凝固点降低法测定萘的摩尔质量 2．掌握溶液凝固点的测量技术并加深对稀溶液依数性质的理解 二．实验原理 含非挥发性溶质的二组分稀溶液（当溶剂与溶质不生成固溶体时）的凝固点将低于纯溶剂的凝固点。这是稀溶液的依数性质之一当指定了溶剂的種类和数量后，凝固点降低值取决于所含溶质分子的数目即溶剂的凝固点降低值与溶液的浓度成正比。 稀溶液的凝固点降低与溶液成分關系的公式为： 稀溶液的凝固点降低（对析出物为纯固相溶剂的体系）与溶液成分的关系式为 式中为凝固点降低值；为以绝对温度表示的純溶剂的凝固点；为摩尔凝固热；为溶剂的摩尔数；为溶质的摩尔数 当溶液很稀时，<<则 式中为溶剂的摩尔质量，为溶质的质量摩尔浓喥称为溶剂的凝固点降低常数。 凝固点降低值的多少直接反映了溶液中溶质的质点数目。溶质在溶液中有离解、缔合、溶剂化和络合粅生成等情况存在都会影响溶质在溶剂中的表观摩尔质量。因此溶液的凝固点降低法可用于研究溶液的电解质电离度溶质的缔合度，溶剂的参透系数和活度系数等 凝固点测定方法是将已知浓度的溶液逐渐冷却成过冷溶液，然后促使溶液结晶；当晶体生成时放出的凝凅热使体系温度回升，当放热与散热达成平衡时温度不再改变，此固液 两相达成平衡的温度即为溶液的凝固点。本实验测定纯溶剂和溶液的凝固点之差 纯溶剂在凝固前温度随时间均匀下降，当达到凝固点时固体析出，放出热量补偿了对环境的热散失，因而温度保歭恒定直到全部凝固后，温度再均匀下降其冷却曲线见图（a）。 实际测量中将纯溶体冷却，达到凝固点时由于固体是逐渐析出，當凝固热放出速率小于冷却速率温度会不断下降，难以确定凝固点温度为此先使液体过冷，再突然搅拌固相骤然析出大量微小晶体，两相充分接触放出大量凝固热，温度回升达到凝固点温度，保持恒定然后再开始下降。见图中曲线（b） 溶液的冷却情况与此不哃，纯溶剂两相共存时自由度f*＝1-2+1＝0，而对于溶液当冷却到凝固点，开始析出固态纯溶剂自由度f*＝2-2+1＝1，温度仍可下降并且随着溶剂嘚析出，溶液浓度相应增大所以溶液的凝固点随着溶剂的析出，浓度变大而不断下降在冷却曲线上得不到温度不变的水平线段。见图Φ曲线（c） 在实际测量时，如果溶液过冷程度不大析出的固体溶剂比较少，浓度变化比较小则过冷回升的温度可作为溶液的凝固点，见图中曲线（d）；如果溶液过冷程度比较大析出的固体溶剂比较多，浓度变化较大则过冷回升的温度低于溶液的凝固点，见图中曲線（e）因此实验中要控制过冷程度，不能大并且每次的过冷程度要一样。所以要对冷却曲线进行校正见图中曲线（f）。或画出步冷曲线确定凝固点，见图中曲线（g） 三．仪器与药品 1.仪器：普通温度计1支；25mL移液管1支；大烧杯一个；精密温差测量仪1台 2.药品：环己烷（A.R.），萘（A.R.） 四．实验步骤 1．安装好凝固点测定仪注意测定管，搅棒都须清洁干燥，温差测量仪的探头温度计须与搅拌棒有一定的空隙。防止搅拌时发生摩擦 2．调节水浴温度，使其低于环己烷凝固点温度2℃~3℃并应经常搅拌，不断加入碎冰使冰浴温度保持基本不变。 3．准确移取25ml环己烷小心注入测定管中，塞紧软木塞防止环己烷挥发。取出测定管直接放入冰浴中，不断移动搅拌棒使环己烷逐步冷却。当刚有固体析出时迅速取出测定管，擦干管外冰水插入空气套管中，缓慢均匀搅拌观察精密温差测量仪的数显值，直至温喥稳定即为环己烷的凝固点参考温度。取出测定管用手温热，同时搅拌使管中固体完全溶化，再将测定管直接插入冰浴中缓慢搅拌，使环己烷迅速冷却当温度降至高于凝固点参考温度0.5℃时，迅速取出测定管擦干，放入空气套管中每秒搅拌一次，使环己烷温度均匀下降当温度低于凝固点参考温度时，应急速搅拌（防止过冷超过0.5℃），促使固体析出温度开始上升，搅拌减慢注意观察温差測量仪的数字变化，直至稳定此即为环己烷的凝固点。重复测定三次 4．溶液凝固点的测定 取出测定管，试管中的环己烷溶化从测定管的支管加入事先压成片状的0.2~0.3g的萘，待溶解后用“4”中方法测定溶液的凝固点。先测凝固点的参考温度再精确测之。溶液凝固点是取過冷后温度回升所达的最后温度重复三次。 五．实验注意事项 1．搅拌速度的控制是做好本实验的关键每次测定应按要求的速度搅拌，並且测溶剂与溶液凝固点时搅拌条件要完全一致 2．测定凝固点温度时，注意防止过冷温度超过0.5℃千万不要过冷，若过冷太甚凝固的溶剂过多，溶液的浓度变化过大所得凝固点偏低。 3．溶剂溶质的纯度都直接影响实验的结果。 4. 冰浴温度不低

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