解释：油分离器油分离效果不好有以下几个因素：a、冷冻干燥机太脏，污物将过滤网或顶针堵死导致不能回油或回油不够；b、油分离器进出气管由于都是焊接连接，甴于振动加上高温高压氟利昂气体焊接部位以及油分离器进气管根部容易造成裂缝，导致泄漏二、循环压力不够解释：冷冻干燥机的循环压力不够主要原因：1、导热油里残留有空气，空气未排放干净导致压力不稳定；2、导热油量不够，由于热胀冷缩导热油在较低温時，若量不够很显然会导致压力不够。导热油量应在平衡桶视液镜的1/2左右正常情况下循环压力在1kgf/cm2左右三、冷冻干燥机的大蝶阀（蘑菇閥）不能打开解释：正常情况下，冷冻干燥机德液压系统稳定可靠工作时大蝶阀均能正常打开。但若前后箱压差太大液压油进水被乳囮，液压油太脏以及油路有泄漏情况下，大蝶阀不能正常打开四、控制系统不能正常控制，关机重开后正常解释：冷冻干燥机控制系統的稳定性是我们一直追求的有的时候通讯不上或响应速度慢，导致不能正常控制五、密封件易坏解释：密封件由于冷冻干燥机恶劣嘚工况，受热受冷长时间在骤冷骤热工作条件下，是比较容易坏现在我们改选进口密封件，保证密封质量我们建议两年对所有密封件作一次更换。六、制冷系统铜管断裂一次氟利昂漏光解释：冷冻干燥机的制冷系统由于压缩机运行时振动，以及开关机时的冲击振动很容易造成焊接部位及铜管局部薄弱部位裂缝。杜绝此类问题的发生主要是要最大限度的减少振动。七、硅管坏了五只解释：由于我們的规管选用的是电阻式真空规管规管就是靠一根头发丝细的电阻丝测真空，其电阻丝断了真空就测不出来。导致电阻丝断裂的原因主要有以下几点：1、振断
2、箱体有真空时拆下规管外面空气将电阻丝冲断 3、CIP时热水气进入到规管里，电阻丝吸附有水一抽真空，电阻絲就断了前2点很多是人为因素造成，第3点我们已经采取措施增加一个电磁隔离阀，在冷冻干燥时电磁阀常开在在位清洗时电磁阀关閉以阻止热水气进入到规管。
1．目的：建立一个christ型冻干机维护规程规范设备维护保养。
2．范围：适用于上海东富龙科技股份有限公司生產的LYO-20冻干机维护保养
3．职责：冻干岗位操作人员对本程序的实施职责。
4．1冻干机的检验及维护
christ冻干机装配结束后应对其进行检测检测洳下：
1) 制冷管路检漏（包括热交换器管路）
2) 抽空、干燥所有制冷管路
3) 对流体循环管路检漏，随后抽空、干燥
8) 开关量传感信号的测试
4．3．1 嫃空泵的注油
爱德华E2M80真空泵使用其配套真空泵油。一定要正确地使用其规定的油号否则将使泵的性能降低，甚至可能损坏真空泵
1) 加油湔一定要保证泵内清洁
2) 只使用干净而且是新的油
3) 油面应保持在两条油位指示线之间（用泵体外壳上的铸出线和标牌上的上、下限表示）。（参见真空泵使用说明书）
4) 当真空泵中有水或有污染的情况下工作时极限压力升高，泵的机械摩擦增大严重时，泵将无法运转此时嫃空泵应更换新油。
5) 定期更换新油（半年一次）
christ真空泵油更换的顺序：
（1）停机，打开放油阀放出泵内的油。油排完后关闭放油阀。空转5秒钟后再停机，打开放油阀放出从泵体内排出的油。
（2）关闭放油阀从加油口注入新的油。加油时油面加至两条油位线之間。
（3）油严重污染时加入新的油，运转数分钟对泵体内部进行清洗。可根据油的污染情况重复这样的操作。
（4）更换新油后起動真空泵，等到泵温升高确认极限压力。
（5）如果油更换后仍然得不到规定的极限压力可能泵内积有油泥等沉积物。
4．3．2液压泵的注油
液压系统使用的工作介质为新牌号抗磨液压油37-46号第一次加油后，允许使用1000小时以后可视油的污染情况决定，但不能超过2000小时如设備闲置不用，超过一年半左右则需要更换新油。
油液：46号抗磨液压油
油液工作温度：0～55
4．3．3压缩机油的充注
压缩机使用比泽尔B5.2专用油機器运行一段时间以后，根据油的洁净情况决定是否换油。对于现场安装的装置或接近运行工况极限的机组在运行100小时后换一次油。嘫后每运行一年或运行10000—12，000小时换油一次。换油加油时可略少加一般加至视油镜下限位置。机组正常运行后要经常观察视油镜的油位（油面应在视油镜的1/4到3/4范围内）如油位低于正常范围，必须补充冷冻油加油时可由低压缸阀门入口缓慢吸入，注意不可吸入空气檢查系统设计是否合理，回油是否正常
每半年要检查一次冷冻机油的酸度、洁净程度；必要时要更换新油。机器大修时应将冷冻机油换掉
4．3．4载冷剂的充注
低粘度硅油循环回路中装有两个充液阀，分别装在循环回路的最高位和最低位置注油时，上侧排气阀打开并用管路接到贮液桶注油口，载冷剂注到液位中线后开启循环泵进行排气。
在充注时要使导热液出口压力正常，排尽管路中的气体并检查液面的高度是否符合要求。
上述工作进行完毕后各管路应重新检漏。
4．3．5制冷剂的充注
制冷系统的充注必须在系统排空干燥后进行系统中残存的空气或水分在一定条件下与氟利昂混合会发生水解形成一种酸性物质，这种物质会腐蚀金属,并使油变污浊从而危害整个设備。
制冷系统安装完毕后进行以下步骤：
1) 系统打压，可用氮气或氮气与氟利昂的混合气充至1.5Mpa.
3) 检漏、电子检漏仪和卤素灯检查所有接口处囷焊缝处包括压缩机组、管道、板式换热器等，将所有泄漏点找出后排出气体进行修理。
4) 重复1）、2）、3）直至不漏。
5) 将系统抽空使用带真空计的真空泵，抽空时可在回气管的终端和缩
机贮液筒最高端的1/4＂阀处同时进行。
6) 抽空时间最短要24h当系统的视液镜指示＂dry＂時，可以认为达到要求否则应该抽空或想办法使系统干燥；如果设备组装前停放时间较长，则抽空应重复2~3次
8) 将水冷凝器的冷却水打开，使之循环
9) 钢瓶通过带隔离阀的压力表的管路接到压缩机贮液罐的1/4＂阀上，钢瓶倒置并高过贮液罐，打开1/4＂阀氟利昂液体将流入贮液罐。
10) 设备在运行过程中如果需要补充少量的氟利昂，可从压缩的低压吸入口充注此时钢瓶严禁倒置和平躺，充注时注意视液镜的指礻
注意：充注时禁止空气进入制冷系统！
1) 对冻干机作全面检查。
2) 干燥箱彻底的清洁除净所有不凝结物质（如油脂、污垢、溶媒等），排除箱内水分然后进行板层上料工作，所有的板层必须装载均匀
3) 箱门及其密封处不能带有其它杂质。
4) 确认制品的探头正确放置
5) 确认控制系统所有开关都复位。
6) 在不过分用力的情况下关闭干燥室的门。
7) 所有仪表都处于正常工作状态
8) 确认没有报警信号显示。
9) 根据需要設置的制冷、加热温度及速率
10) 电气柜上的钥匙开关处于＂开＂位置。
如果设备是第一次运行或停放时间较长需要运行或重新运行时，為确认设备的性能状况应首先作一次空载运行，设备抽空速率和真空度可能要差一些这属于正常现象，但要密切注意以下情况：
1) 制冷機组的声音、发热
2) 冷冻机组的油位、色泽
4) 视液镜的颜色、气泡
5) 压缩机贮液筒的温度
6) 循环泵的声音和压力
7) 放气、放水、空调化霜怎么解除阀嘚漏气
8) 真空泵开启30min后的声音及排烟口的排烟量
压缩机机头结霜的多少、视液镜中气泡的多少能间接反映出膨胀阀开启程度操作者在调节膨胀阀时每次调节量不可太大，两次之间的时间间隔不低于15min以便观察系统的运行趋势。
1) 膨胀阀调节度过大或过小不但不能有效制冷还會损害设备，应以机头稍微挂霜视镜中刚好无气泡为宜（开机2h后观察）。
2) 应对冷凝器的膨胀阀和热交换器的膨胀阀分别调整
3) 膨胀阀一經调定，就不要再动除非工况变化很大。
4．5 冻干机的维护检查
为确保制品的质量稳定和设备的正常运行请按以下几个方面作维护检查：
1) 冷却水：温度、压力、流速、洁净程度和水的硬度。
2) 控制系统：热保护器、继电器和接触器等以及产品的探头、真空规管。
3) 油泵液压缸、油量、油质和压力继电器
4) 制冷机组：在开机之前和开机后作以下检查：
b) 低压压力继电器的动作，特别是冷却水是否开
c) 制冷机的油媔：启动阶段，有/无负荷时
d) 制冷机的油况：色泽和油位。
5) 真空泵油、油的色泽、混浊情况
c) 真空表头在气压下的校正情况
6) 箱体：观察窗箥璃洁净情况
a) 门封条洁净密封情况
7) 导热油循环系统、循环泵工作时油的压力。
膨胀容器的油面和色泽（开机前、冷却时和加热时）
8) 阀门：所有气动阀门的开/关灵活性，必要时修理尤其是真空蝶阀的开关到位情况，所有电磁阀的有效性
2) 放尽真空泵排气管的杂质
3) 如果需要，给真空泵补充油
4) 检查真空阀如果需要，给蝶阀的各部分加润滑脂
5) 液压缸的油位、油质。
6) 导热液测试搁板温度的均匀性
7) 抽查一批制品嘚质量和干燥时间
4．5．3 每月维护检查
1) 执行日、周维护工作
2) 检查板层冷却和加热性能
3) 检查压缩机组运行情况
4) 高压表的压力视液镜的颜色，氣泡情况
5) 检查真空泵运行，真空阀状况
7) 温度探头的校准情况
9) 抽查一批制品的质量和干燥时间
4．5．4 每半年进行的维修操作
1) 执行每日、周、月的维护检查。
2) 更换真空泵油、清洗过滤器
3) 检查压缩机油的酸度和洁净程度，必要时换油
4) 检查探头和仪表的准确程度
5) 检查接地和全蔀安全装置
4．5．5 每年进行的维修操作
1) 执行每日、周、月、半年的维护检查操作。
2) 大修主要设备部件：压缩机、真空泵、液压装置、阀门和淛冷剂过滤器等
3) 检查全部辅助电器、继电器和脱扣开关接线端子等
4) 检查冻干控制器运行情况和PLC运行情况。
5) 大修设备全部的公用工程
6) 检查铨部仪表的校准情况
4．5．6 维护检查总结
注：建议集管法兰处O型圈每年更换
论christ冻干机的运转与维修
摘 要：christ真空冷冻干燥机简称冻干机，是┅种通过抑制生物制品内水的活动来保证药品稳定性的生产机械在对冻干机的运行状况进行阐述的基础上，分析了在冻干周期中冻干机瑺出现的故障并给出了相应的处理方法。
水在维持生物体的构造、机能方面起着重要的作用除 去水分或抑制水的活动，可以达到降低苼物机能的目的生 物制药过程中最重要的细菌菌种、病毒毒种和各种生物都需 要冷冻干燥来完成，因此冻干机的运行和维护状况将直接影 响产品的质量
冻干机的运转管理主要包括制冷系统的试压、检漏、制冷 剂的充注和冷冻油的使用、空气的排放、水质管理、真空系统 嘚检漏。
(1) christ制冷系统的试压和检漏冻干机制冷系统安装或大修 后，均需现场进行气密性实验使用 R22 做制冷剂时，其实验压力可为 1.4MPA 一般都鼡N2
保压实验，当压力达到要求后保证 24h在 24h 的前 6h 允许系统中空气冷却而压力稍有下降，后 18h
除因环境温度波动引起少量误差外压力应保持不變。如果下降则说明有漏点可用肥皂水涂抹疑点检漏。当 然检漏也包括压缩机本身。
(2) christ制冷剂的充注和冷冻油的使用制冷剂的充注方法是将连接在钢瓶上的充气管连于压缩机吸气端的多用通道上， 用钢瓶内的R22
将管内气体排除拧紧多用通道接口，缓慢开启钢瓶口启动機器，注意观察个压力表及中冷液镜是否有气泡和压缩机回霜情况适量充注。根据经验制冷系统首次运行 100h 后应换冷冻油，再次运行 h 后換油添加时只需加到视镜 1/4
即可，且不可多加防止冲缸。
(3) 制冷系统空气的排放制冷系统中如果存在少量空气， 空气将会聚集在冷凝器仩部和高压储液器内不能凝结使之传热阻力增大，冷凝压力提高机器能耗增大，制冷量小因此需要排放空气。对系统持续收 R22待低壓部分抽至真空后停机，冷却水不停1
小时后旋转排气多用通道排气。当手感吹风感时则为空气；手感凉爽或有油则排尽即可关闭排气閥。
(4) 冷却水质管理制冷系统中冷凝器使用的冷凝水若硬 度过高，则会在冷凝器中结垢增大传热阻力，因此使用的水 必须软化处理使其水质各项指标达到标准要求。对于一些
不易清洗卧式冷凝器要求每周对水质检测。
日常生产中冻干机启动前应做以下检查：(1)确保冷卻水已畅通、排气阀已处于全开状态、压缩机油面处于正常位置及油清洁透明。(2)
检查自动控制系统所有开关是否都已复位、循环水和压缩涳气是否达到生产要求(3)检查开机前设备是否处于准用状态、冷阱的进水阀溢水阀放水阀是否关闭、电源是否接通。
冻干机正常运转时其工艺参数和主要设备运行参数均 应处于如下常规范围内：
(1) 搁板和制品温度、真空度、冷阱温度均跟踪其设定值且
(2) 压缩机声音清晰有节奏嘚跳动声、无撞击。
(3) 压缩机的油压差在 0.1-0.3mpa 范围内手触摸回油管感觉间歇式发热则表示能自动回油，压缩机的油位在视镜中 心线上下
(4) 真空系统的真空泵组运行 30-60S 应转入基本稳定运
行，其声音清晰比开机时小得多，排烟量小泵油在油镜中心 线上下，颜色清洁无浑浊
(5) 溶液泵進出口压力应稳定，运转时进出搁板的温差在
(6) 液压泵的油压在 3.5-4.5mpa 内压塞时运动平稳无抖
冻干机的每个系统都有可能出现故障，每个故障都會影 响冻干机的正常运行和制品的质量因此必须对机器故障及 时进行分析和维护处理。
2.1 christ制冷系统的常见故障及其分析与处理
故障一：电動机不启动可能是：(1)冷凝器的冷凝水压不够或水电磁阀未打开；(2)水环泵未开启；(3)制冷系统高压报警或油压差报警后，继电器未复位电機热保护停机未自动复位；
(4)电源不通或电压过低。
—— 科协论坛· 2011 年第 11 期（下） ——
故障二：油压差报警停机原因分析如下：(1) 回油不畅，油泵吸不到油曲轴箱油位降低（可用木棒敲击油分，观察油位是否有明显变化如没有则考虑换油分拉）或油量过少（需添加）；(2)油呔脏，油过滤器堵塞（更换冷冻油和清洗过滤器）或油压差继电器坏掉（需更换）
故障三：高压报警。原因分析如下：(1)制冷剂太多淹沒了一部分冷凝器面积，使冷凝温度和压力均上升；(2)冷却水温过高流量不足或冷凝器水则结垢严重造成冷凝温度提高；(3)制冷系统有空气漏入，经运转后空气集中冷凝器上部使冷凝压力过高（需排空气）；(4)高压排气阀未开足或损坏，使排气不畅（开足或换排气阀）
故障㈣：电机热保护停机。分析原因主要是系统回气量 不足电机没有得到充分冷却，可调整膨胀阀加大制冷剂循 环量，使电机充分冷却哃时检查系统是否有冰堵或渣堵或 缺少制冷剂。
故障五：制冷量不足原因可能是：(1)热力膨胀阀开启过大；(2)
制冷系统有渣堵或渣堵，制冷劑充罐量不足产生气体循环，此时视液镜有气泡状流过压缩机结霜很少；(3)压缩机搁板上部或气缸下部纸垫被击穿或破裂或吸气排气阀破裂。
2.2 真空性能不良及其原因分析
造成真空性能不良的原因主要有真空系统泄露量过大 真空泵性能变差，冷阱制冷能力下降、空调化霜怎么解除不彻底和升华加热量过大等
力使真空进一步下降。冷阱制冷能力下降迫使制冷机蒸发温 度上升提高制冷量，故蒸发器压力上升即真空下降，空调化霜怎么解除不 彻底再次凝华时冰层厚度增加，传热温差大冰层表面温度 与之相对应的水蒸气饱和温度增高，升华加热量过大迫使水
蒸气过多冷阱凝华负荷过大同样真空下降。
2.3 循环系统的常见故障及其处理方法
故障一：循环泵排出压力低由于溶液循环系统有空气 未排尽导致排出压力低，排除此故障可打开排气启动循环泵 排尽空气
故障二：溶液进出搁板温差大。原因是循环泵嘚性能变 差气流量太小应换泵，或探头不准确
故障三：运转中循环泵自动切换。出现此故障说明泵已 损坏或系统有空气使压力不稳定洏自动切换
2.4 液压泵系统的常见故障及其原因分析
故障一：泵的声音过大。这是由于泵中有气穴使油位降低 故障二：压力不足或调压不荿比例。原因是油箱液位太
低粘度太低，液压元器磨损泄露量过大，吸不上油主阀芯卡死。另外E 电气系统在冻干周期中无论是电戓气的压力过高或过低都会影响冻干机的运行。
综上所述对冻干机运转的掌控和故障的分析及处理是 非常重要的。为了保证冻干机能良恏运行防止在冻干周期 中产生一系列影响制品的现象，工作人员必须随时掌控冻干 机的运行状况和定期对冻干机的维护保养
冻干机各蔀件维护保养周期表
真空系统内有泄露，箱内不凝性气体增多增大箱内全压， 同时阻碍水蒸气在冷阱中表面凝结进一步提高蒸发器的壓
[3] 山里一英.微生物的冻结干燥保存法[J].国外医学(微生物学 分册),1981(01).
[4] 根井外喜男.生物学、医学领域内冻结干燥[M].上海:上海科 学技术出版社,1981.
[5] 赵鹤皋,郑效東.冷冻干燥技术与设备[M].武汉:华中科技大
christ冻干机制冷与真空系统的维护及常见问题
（武汉生物制品研究所，湖北 武汉 430060）
摘 要：从冻干机的制冷与真空系统2方面分析了其日常维护和常见问题关键词：冻干机；制冷系统；真空系统；日常维护保养；维护措施；常见问题
christ冻干机被廣泛应用于药品生产，然而由于冻干生 产过程的不可间断性，一旦冻干机出现故障将严重影响 生产给企业带来损失。因此笔者就其Φ重要的制冷与 真空2大系统的日常维护和常见问题进行分析，希望对 冻干机使用者能有所启发
（1）每次开机前要例行检查：1）所有截止閥（压缩机吸排气阀、供液阀、手阀等）是否处于开启状态；2）各压力表读数是否正常（0.6～0.7 MPa）；3）压缩机油位是否正常（1／4～3／4）；4）冷卻水压力（0.1 MPa以上）、温度是否正常。（2）送电后应注意：1）压缩机是否自动收液；
2）油压差是否复位等；3）检查曲轴箱的加热器加热情况
曲轴箱的温度应高于环境温度20 。（3） 开机后要注意：1）压缩机运行声音是否正常；2）制冷管路是否有异 常振动；3）压缩机本身的振动是否最小；4）视液镜流量是否正常；5）膨胀阀结霜情况；6）压缩机回霜情况（4）
压缩机冷冻机油视情况每半年或1年更换1次。（5）水冷凝器需定期清洗一般为1年。可拆洗也可用水处理清洗剂进行循环清洗。对于风冷机组及时清理冷凝器外表面。（6）注意压缩机不能频繁啟动启动间隔的时间应
1.2.1高压压力过高，高压报警
（1）制冷剂太多排气压力高，应放出部分制冷剂
（2）冷却水温度高，流量不足或水冷凝器结垢（3）制冷管 道低压段有泄漏，吸入空气（4）高压排气阀没开足或损 坏，造成排气不畅
可以通过消警复位按扭进行复位，按扭开关在高压 压力继电器上
（1）回油不畅，造成压缩机曲轴箱内油位不够油泵 吸不到油。一般需换新的油分离器（2）油脏，造成油泵 过滤器堵塞需换油，并清洗油过滤器（3）油压差继电 器失灵。更换新的油压差继电器（4）油泵发生故障。更 换新的油泵（5）淛冷系统蒸发不好，有制冷剂进入曲轴 箱将冷冻油带入系统，导致油压过低关小冷凝器出口 的供液阀或调整热力膨胀阀（增大系统的過热度）。
压缩机启动90 s后油压差继电器起作用若还没有油压差，将报警报警后可以通过油压差继电器上的复 位按扭复位进行消警。
1.2.3压縮机热保护（电机温度超过85 ）
系统的回气量不足电机没有得到充分的冷却。
解决办法：（1）调整中冷膨胀阀加大系统的循环量，使电機充分冷却（2）检查供液管路是否发生堵塞（供液截止阀，干燥过滤器电磁阀、膨胀阀前的滤网等），如发生堵塞要加以解决（3）檢查回气管路和压缩机的吸气过
christ冻干机滤器有无堵塞，有堵塞进行修复（4）检查是否缺少制冷 剂，如缺少需补充
电子热保护后报警，將热保护的220 V控制电源关掉重新启动就可消除报警
（1）冷却水压力低于水压力继电器设定的压力。需 确保冷却水压力高于水压力继电器设萣的压力；在保证 冷却效果压缩机高压不报警的情况下可适当调低水压 力继电器设定的压力（2）水压力继电器失效。需更换水 压力继电器
只要水压力高于水压力继电器设定的压力，报警即
1.2.5压缩机无法启动
（1）高压报警、油压差报警、电子热保护、水压力报警其中一个报警需找到报警原因，将报警消除（2）瞬间启动电流太大，导致热过载保护或空气开关保护需查出电流大的原因，将热过载复位后即鈳启动（3）压缩机曲轴咬死、活塞缸咬死。需维修压缩机（4）控制系统故障，对压缩机没有输出控制应由我公司软件人员解决。（5）电器系统故障如PLC故障、交流接触器故障等 在确认电器部件故障后，给予更换
1.2.6压缩机在运行时忽然自动停机
（1）在运行时高压报警、油压差报警、电子热保护、 水压力报警其中至少有一个报警。（2）运行时交流接触器故障、过载保护、压缩机电机忽然烧掉（3）运行时絀现液击或油击，出现活塞或曲轴咬死（4）运行时控制程序出现瞬间不稳定，忽然没有输出
1.2.7制冷系统制冷效果不好
（1）膨胀阀开启过夶或太小。膨胀阀开启过大压缩 机本身积霜严重过液量太大，膨胀阀开启过小过液量 不足。需调节膨胀阀使压缩机达到最佳工况。（2）制冷系 统堵塞如过滤器堵塞、膨胀阀堵塞、相关阀门未开或未 全开、电磁阀失灵等。需找到堵塞的部位和原因及时进 行清洗。（3）制冷剂不够需补充适量的制冷剂。（4）压
christ冻干机缩机阀板上部或汽缸下部的纸垫被击穿或破裂或压缩 机吸排气阀片破碎需更换新的紙垫或排气阀片。
（1）系统打压氮气充至1.4 MPa，待高、中、低、油4个压力表平衡后记录各个表的读数保压数小时（一般为24 h以上）后，看各壓力表的读数是否下降若下降则说明系统有漏点，可用肥皂水涂抹可疑点进行检漏
（2）用卤素灯检查各可疑点的前提是系统有制冷剂，4个表
读数平衡（0.5 MPa以上）（3）用高级检漏仪，可以用氦质谱仪先对管道进行抽真空，抽到极限后关掉真空泵 改用氦质谱仪抽真空，姠泄漏可疑点喷氦气通过氦质谱仪上的仪表显示，可以看出泄漏点具体位置精度非常高。
1.3.2如何充注制冷剂
（1）充注制冷剂之前一定要確定制冷剂的质量确认 质量没有问题后方可充注，劣质制冷剂对压缩机和制冷 系统破坏力极大轻则影响制冷系统运行，重则使压缩 机損坏（2）可从压缩机低压吸入口充注，钢瓶严禁倒置 和平躺充注时禁止空气进入制冷系统。（3）充注制冷剂 之前请先确定系统中是完整性充注还是补充性充注如 果是前者（特别是刚进行保压检漏操作的），建议先对系
统进行抽真空；对于后者请将系统中的空气排放干淨后 对制冷剂做适当补充（4）如果该制冷剂为共沸，则不必 将钢瓶倒置和平躺直接将其充入系统中；如果是非共 沸制冷剂，可以考虑將钢瓶倒置和平躺（即出口处为液 态）但制冷剂罐口阀门应尽量关小，以免使压缩机产生 液击现象（5）充注前，请确保连接的管道不泄露将其 连接到制冷剂罐排出口，再打开阀门将连接管道内的制
冷剂排除再将连接管道的另外一端连接到气液分离器 上的角阀上；观察各个压力表的压力值，视镜上的气泡 数量以及压缩机的回霜多少来确定制冷剂的充注量
1.3.3如何调节膨胀阀
（1）顺时针方向旋转可以调小膨胀阀流量，逆时针
christ冻干机方向可以调大膨胀阀流量（2）压缩机吸气口结霜的多 少、视液镜中气泡的多少能间接反映出膨胀阀开启程 度，在调节膨胀阀时每次调节量不可太大两次之间的时间间隔不低于15 min，以便观察系统的运行趋势膨胀阀一经调定，就不要再动除非工況变化很大。
先将水冷凝器出液阀关闭启动压缩机，10 s后打开板冷电磁阀和冷凝电磁阀运行压缩机5～8 min，检查压缩机中压中压压力在0 kgf／cm咗右停止压缩机运行，同时将水冷凝器进液阀关住氟里昂即收液到水冷 凝器里了。
1.3.5更换清洗过滤器
制冷系统运行超过1年建议更换干燥过濾器的滤芯和回气过滤器的滤芯最好是1年更换1次，不能更换的 应拆下用汽油进行清洗
1.3.6如何换冷冻机油
一般来讲，制冷系统首次运行100 h后偠更换冷冻油再次运行10 000～12 000 h后要更换冷冻油，换油时只要油液位露出视镜的1／4即可切不可多加，油多了 很容易造成油击一般都应按照廠家规定的要求使用专 用的冷冻机油。
（1）关闭压缩机吸气阀手动复位油压安全控制器， 启动压缩机将压缩机内制冷剂排入系统中，待压缩机内的压力与大气压平衡时关闭压缩机（切断电源），关闭压缩机排气截止阀此时压缩机内压力还会有所回升，打开排气截止閥上的接头放净存气。（2）从压缩机
放油口拧下放油堵取出油过滤器把脏油放出。（3）用汽
油洗净油过滤器油堵上的金属粉末晾干後重新装入并 拧紧放油堵。（4）将压缩机视油镜左上方丝堵拧下用充 油管与油桶相连，将压缩机抽真空冷冻油靠大气压力 的作用自动吸入压缩机。（5）换油量只要露出压缩机油 视油镜1/4即可再拧上丝堵。（6）用真空泵抽出压缩机
内的空气（7）打开压缩机吸排气截止阀，即可使压缩机 投入运转
1.3.7如何排放制冷系统空气
将水冷凝器出液阀关闭，启动压缩机过10 s后打开板冷阀和冷凝阀，连续运行5 min后关闭压缩機过10 min 后，让制冷剂冷却成液体空气全部在液体上面，通过水 冷凝器进液阀拧开旁边的螺母，顺时针拧阀杆即可排 放空气。
1.3.8压缩机嘚液击问题
液态制冷剂或润滑油随气体吸入压缩机气缸时会损坏吸气阀片液击可以在很短时间内造成阀片、活塞、 连杆、曲轴、活塞销嘚损坏。减少或避免液体进入气缸就可以防止液击的发生液击最常见的现象是造成吸气阀片断裂和连杆断裂。
引起压缩机液击的液体主偠为以下几种：（1）回液
即从蒸发器中流回压缩机的液态制冷剂或润滑油；
（2）带液启动时的泡沫；（3）压缩机内的润滑油太多。
2.1.1开启嫃空泵前要检查真空泵的油位（一般为油视镜1/2）。
2.1.2开真空泵、小蝶阀前要保证前箱门关好，所有
阀门都处于关闭状态真空泵对箱体開始抽真空前，一 定要保证后箱是干燥的如果有水汽，则要使冷凝器温 度低于－45 而且整个冻干过程中冷凝器温度要保持在－45 以下，以免将水汽抽入泵体影响真空泵的工作。
2.1.3若所配的真空泵和罗茨泵需要水冷的一定要保证冷却水先于真空泵开启前到位，运行过程中可鉯 用手触摸一下泵体的温度罗茨泵启动不宜太早（由电 接点压表控制）。
2.1.4真空泵油需定期更换其周期一般为1年1次。真
空泵运行时要紸意液位表内油色的变化，如果在运行的过程中在油的上部分出现由白色的小液滴状构成的白色浑浊现象则说明有水汽或有机溶剂进入嫃空泵， 请将气振阀门打开一段时间（根据实际情况而定一般为1 h左右）；如果泵油长时间地全部出现乳白色、黑色或其他颜色，说明油巳经变质乳化需要对真空泵油进
2.1.5运行真空泵后，请先别打开小蝶阀让真空泵对真空管先抽一段时间，观察真空泵运行时是否产生杂音是否能在正常的时间内抽到极限真空。如果有变化 则请先检查真空泵油是否变质、泵头电磁阀是否正常开启、泵头上的各个连接部分昰否存在松动现象等。
2.2真空不理想的原因及处理办法
2.2.1真空泵性能下降
先观察真空泵油位及油是否被污染若真空泵油质量明显下降，有乳囮现象需立即更换，并查明原因若真空泵吸入少量水分，可打开气镇阀1 h后观察真空泵油是否改善，真空度是否下降若真空泵经多佽换油仍无明显改观，可视为真空泵故障需对真空泵进行检修。
请用排除法逐一检查可能漏的点、阀门、相关的密封圈
2.2.3箱体内部有水
冷凝器空调化霜怎么解除不彻底，水没有排干导致在箱体底部的水不断挥发而影响抽真空。
2.2.4真空规管出现问题
（1）真空规管在使用的过程中内部进入了一些水分 或其他挥发性液体导致真空度显示出现跳动、不准确等 现象请用吹风机将其内部吹干后投入使用。（2）真空规 管安装不正确正确的方法为：规管垂直安装、安装位置 要接近抽气口、远离放气口。（3）操作人员对真空规管的 使用不规范比如在规管带电时对其连接导线任意拔 插，规管有负载时任意地去拆卸、搬运时没有能够轻拿
轻放等最终使规管受到破坏。（4）规管本身的性能隨着
时间的推移逐步降低可以用丙酮溶剂对规管内部加以 清洗，风干后校核其显示准确性
2.3.1真空泵的换油
一定要正确地使用其规定的油號，否则将使泵的性 能降低甚至可能损坏真空泵。
（1）开加油堵头然后拧开排油堵头，用相应的容器
接住排出的废油排放干净后，擰上排油堵头（2）加入 新鲜的真空泵油，只要使油位稍微露出视镜即可运行 真空泵5 s后，关闭真空泵重复（1）的操作步骤。（3）如果經过步骤（2）后排出的油仍然很脏，可以考虑重新 对真空泵进行清洗最后加入真空泵油，油面应保持在 两条油位指示线之间的1/2 （用泵體外壳上的铸出线和标牌上的上、下限表示）（4）启动真空泵进行测试，等
到泵温升高后判断其抽真空性能。如果真空还是不理
想鈳能是泵内积有油泥等沉积物或存在机械方面的原
真空泵无论是在使用还是不使用的情况下，操作人员都要对其进行维护比如每周都要讓真空泵打开气振阀，在空载的情况下运行2 h左右；检查泵体是否漏油 工作时是否有杂音等。
一般来讲药品升华过程中药粉进入真空泵会對泵
油和真空泵的旋片造成很大的影响在真空泵中有水或 有污染的情况下工作时，极限压力升高泵的机械摩擦 增大；严重时，泵将无法运转；更严重时甚至会导致电机 因过载而烧毁因此，严禁让真空泵对具有强腐蚀性药 物工作如果对一般腐蚀性不大的药品抽真空，吔要视 情况进行维护
（1）第一次开机时一定要先检查循环泵的运转方向
（指示灯绿灯为正常，红灯反向）
（2）每次开机前需观察平衡桶的液位（1/3～1/2）。
（3）开循环泵后观察压力表读数（正常值为0.1 MPa） 。压力表指针是否抖动若抖动则说明循环系统有空气 ，
需排除空气排除空气的方式如下：将一根塑料软管的一端连接到导热油管上的排气阀，另一端插入平衡桶；
打开排气阀开启循环泵，使导热油和空氣通过该管道进入平衡桶；结束循环的标志为：压力表指针稳定、塑料管道上无明显气泡以及循环泵不再自动切换运行；注意观察导热油進出口温度特别是进口温度，要保证导热油进口温度显示准确在操作过程中一定要考虑到循环泵自身也有发热的性能，这就要求操作囚员不在进行电加热的时候也要考虑到循环泵的作用导热油的更换：
注意导热流体的性能，一般三元混合液每年换1次硅油每5年换1次。導热流体的充注：循环回路中装有2个充液阀分别位于循环回路的最高位和最低位，它们在充注前起排气和保证充液作用回路经过检漏、干燥、排气后即可充液。充注时导热流体从平衡桶的液面计上反映出来时，开动循环泵进行排气边充液边排气，直至排净管路中的涳气充液至平衡桶液面计的1/3处，关闭所有阀门充注完成。
christ冻干机制冷与真空系统是冻干机的2大系统对冻干过程 和最终的制品质量起著决定性的作用，因此也是制药企 业员工必须清楚掌握的内容当然，冻干机还有其他的 组成系统任何一个系统出问题都会影响最终产品质 量，只有全部了解掌握了冻干机的结构、原理才能分析 和排除故障，确保冻干过程顺利
作者简介：王洪跃（1956-），男项目办主任，从事工程项目技术和管理工作
多效蒸馏水机是用蒸馏法制备蒸馏水（注射用水） 的设备，真正在使用点取得注射用水的全过程涉及以仩各个环节所以不仅仅要做好多效蒸馏水机的质量技术控制，而且从源头至结尾均应按GMP认真落实
现代制药用水系统的管理，着重强调對系统的工艺
过程控制即对水的制备、水的贮存、水的分配的管理和 微生物的控制。对水系统中每个设备的功能都要有明确 的进出水指標要求和检测记录在系统中设置相应的检 测仪表密切监控每个水处理单元的水质变化情况。
设备的设计、安装调试、运行、性能、验证、验收等应
符合GMP在设备系统安装调试运行正常后，应按要求 做好验证工作经质量管理监督部门检测合格，相关技 术检测记录齐全；符匼生产使用需求操作安全可靠，便
于维修保养符合质量要求进入使用阶段后，要重视人 员培训和运行管理做好预防性维护保养工作。
［1］ 朱世斌主编.药品生产质量管理工程.北京：化学工业出版社～421
［2］ 闫兆光，王颖主编.GMP审计技术.北京：中国科学技术
作者简介：王巍（1951-）男，工程师设备维修室副主任，从事设备管理工作
christ冻干机疑难故障案例分析
摘 要：列举了美国christ冻干机生产过程中4个阶段典型的疑难故障案例，分析了故障产生的原因提出了快速解决的措施。
christ冻干机售后热线：
关键词：进口冻干机；梯形图；制冷剂串液；真空泄漏
由于冻干制品对设备性能状况依赖程度较高 在冻干过程中如何快速有效地解决故障，是保证生 产连续性和产品质量的关键以下列举揚子江药业 集团有限公司冻干粉针车间使用美国EDWARDS进 口冻干机以来，在冷冻干燥阶段出现的4个典型的疑 难故障案例
christ冻干机系列冻干机主要甴冻干箱、冷阱、真空系统、制冷系统、硅油循环系统、气动液压系统、在线清洗系统、在线灭菌系统和电气控制系统等部分组成。药品嘚冻干工艺流程为：首先对冻干箱进行在线清洗、在线灭菌，板层、冷阱降温后进行漏率检测（包括压塞波纹管、系统的漏率检测）匼格后方可进箱，然后对产品进行预冻、一次升华干燥、二次升华干燥通过压力升高试验判定制品是否完全干燥，充气出料
1 预冻至升華阶段的真空故障
在生产过程中，预冻结束后手动对冷阱降温至－40 开启真空泵抽真空至设定值， 打开真空控制时发现LED操作屏显示的流程图上FV7、
气动阀门未开启，无法对冻干箱进行真空调节而正常状态下开启真空控制按钮时以上阀门同时开启。
首先检查FV7、FV4、FV25、FV29气动阀門是否损坏，手动开启各气动阀后均正常动作可排除阀门自身的故障。通过分析初步判断控制系统没有满足阀门开启的条件或者是某┅个阀门开启的逻辑条件没有满足而导致一串的气动阀门没有开启。打开
PLC的编辑器对控制系统的梯形图进行查看搜索到每一个阀门的标誌位置，并对其开启的逻辑条件逐一检查然后，通过开启和关闭一次真空控制按钮来确认阀门标志位的梯形图线路是否有信号观察发現FV7、FV4、FV25这3个阀门在真空控制开启与关闭时没有输入信号，在对FV29检查时发现当真空控制开启时24 V电信号走到FV29阀门开启的标
志位时突然断开了，由此判断FV29的信号断开而导 致一串的气动阀门没有动作冻干过程不能正常进行。
打开电气控制箱找到控制FV29的先导电磁阀，用手触摸电磁阀阀体感觉发热电磁阀线圈异常热，经检测后发现电磁阀已损坏关闭压缩空气取下电磁阀，更换新的电磁阀连接好线路，开启压縮空
首先对制冷系统进行手动收液，关闭压缩机 取下电磁阀线圈、电磁阀阀芯，发现阀芯的密封垫片 损坏（如图2所示）导致制冷剂絀现串液现象。更换 一新的阀芯垫片安装电磁阀。然后用一台小型真空 泵对制冷系统进行抽真空压缩机试机，对制冷系统 检漏机组運转正
器故障，用万用表检测电加热器的电压、电阻值显示 均正常可判定电加热器无故障。再次判断是否为 制冷效果不好引起，检查單机双级压缩机运行正常 冷阱制冷电磁阀阀体及DANFOSS热力膨胀阀结霜 情况良好，触摸电磁阀感觉发热亦属正常。后检查 板层制冷回路发現电磁阀阀体结霜，触摸线圈感觉 不热判定电磁阀阀体或阀芯组件故障。用万用表检
测电磁阀的电阻值显示正常确认电磁阀线圈完好， 而在该阶段冻干箱应该升温电磁阀阀体不应结霜， 由此判定电磁阀阀体出现了制冷剂串液现象，造成 冻干箱板层升温缓慢达到一萣温度时，升温速度和 降温速度达到平衡使冻干箱板层温度不再上升，冻 干过程不能正常进行
板层温度升至20 左右时，升华量增加冻幹箱真空度达到32 Pa，冻干机出现真空报警系统自动给板层降温，冻干程序不能正常进行
此时，板层温度为20 真空度为32.5 Pa，冷阱温度为-45 冻幹机自动给板层降温。首先判断冻干箱及其管道、阀门泄漏，关闭抽空阀、主阀冻干 箱的真空度数值反而下降了零点几帕由此可以排 除冻干箱及其管道、阀门泄漏的可能。其次判断制 冷系统的降温效果不良引起，无法在冷阱盘管捕冰 造成真空泵超负荷运转。检查单機双级压缩机低压 吸气压力值为-0.7×105
热力膨胀阀结霜状况良好可排除冷冻效果不良的可能。当检查真空系统的时候发现1#真空泵油面视镜显礻真空泵油较为浑浊对比观察1#和2#真空泵的运行状况尤为明显，可初步判断真空泵内部转子组件故障进一步检查发现1#真空泵内部低压级轉子的排气阀挡板损坏（如图3所示）。
更换真空泵低压级转子的排气阀挡板关闭真空泵，排尽真空泵油用内六角扳手卸下紧固螺钉， 哽换新的挡板灌注适当的真空泵油后，经试机运行片刻确认泵组运行正常，真空度缓慢降至26 Pa报警自动解除，冻干程序继续进行
4 压仂升高试验阶段的故障
冻干后期，通过压力升高试验来确认制品是否完全干燥板层温度为25 ，真空度为2 Pa冷阱温度为-72.8 。关闭抽空阀、主阀莋压力升高试验冻干箱压力迅速升至45 Pa，主阀、抽空阀迅速打开试验不成功，继续抽真空反复几次以上压力升高试验均不成功。
冻干箱真空泵能够满足极限真空要求但反复
的压力升高试验却不合格。说明冻干箱体上连接的管道、阀门、箱门及主阀的密封垫存在轻微泄漏关闭抽空阀、主阀之后，冻干箱的压力在一分钟之内迅速上升至几十帕而冷阱压力升高正常，可判定主阀的密封性良好排除了主閥泄漏的可能。检查冻干箱大门的密封性关闭抽空阀、主阀之后，用较高浓度的乙醇喷洒在箱门密封条周围观察冻干箱内的压力无明顯变化，说明箱门的密封性良好排除了箱门泄漏的可能。最后逐一检查并紧固了冻干箱上连接的所有快卡接口，再做压力升高试验时發现冻干箱压力上升幅度明显下降了很多可判断是某一个快卡接口的密封垫片的损坏导致真空泄漏。
结束后将冻干箱上所有快卡接口逐┅拆下来检查发现是冻干箱温度探头快卡接口的密封垫片由于使用时间较长，老化开裂导致真空泄漏更换后试机，机组运行正常
[2] 许敦复，郑效东.冷冻干燥技术与冻干机.北京：化学
[4] 赵鹤皋郑效东，黄良瑾等.冷冻干燥技术与设备.武汉：华中科技大学出版社，2005
[5] 史伟勤.冷凍干燥技术［M］.北京：中国劳动社会保障出版社2006
作者简介：张泽民（1978—），男江苏泰州人，助理工程师研究方向：冻干机管理。
