2．实验材料.试剂和用具:大小.性别.生理状况.体色相似的两只蟾蜍,盐酸肾上腺素针剂(肾上腺素加盐酸适量.并加氯化钠适量使成等渗的灭菌水溶液.1毫克/毫升),大烧杯.大培养皿.注射器.纱布.棉花.——精英家教网——
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2．实验材料.试剂和用具:大小.性别.生理状况.体色相似的两只蟾蜍,盐酸肾上腺素针剂(肾上腺素加盐酸适量.并加氯化钠适量使成等渗的灭菌水溶液.1毫克/毫升),大烧杯.大培养皿.注射器.纱布.棉花. 【】
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（10分）学校生物实验室有一批存量淀粉酶制剂，因保留时间较长，估计已失去活性。某班生物兴趣小组承担了鉴定任务，请你帮助完成实验设计，并解答有关问题。（一）实验目的：探究这批存量淀粉酶的活性。（二）实验原理：淀粉是非还原糖，在淀粉酶作用下能水解成还原糖。还原糖能与斐林试剂发生氧化还原反应，生成砖红色的氧化亚铜沉淀。通过比较该存量淀粉酶和唾液淀粉酶的催化效率，可以鉴定出这批存量淀粉酶的活性。（三）实验材料和用具：①存量淀粉酶制剂，②大小烧杯若干，③试管若干，④淀粉糊，⑤斐林试剂（A液：0.1g/mL的NaOH溶液，B液：0.05g/mL的CuSO4溶液），⑥碘液，⑦量筒，⑧酒精灯等。（四）实验步骤：（1）取唾液：将口漱净，含一块脱脂棉，片刻后取出，将唾液挤入小烧杯中；（2）取两个烧杯，分别编号为A、B。分别加入适量的淀粉糊。再往A烧杯加入适量唾液、B烧杯中加入&&&&&&&&&&&&&&&。（3）适当时间后，取两支试管分别编号为A1、A2，各加入A烧杯中的溶液2mL。另取两支试管分别编号为B1、B2，各加入B烧杯中的溶液2mL。（4）&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&。（5）&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&。（五）若试管A1中溶液为褐色，试管A2中出现砖红色沉淀，试管B1、B2中可能出现的实验结果及相应的实验结论（用表格形式表达）：
第一种可能
第二种可能
第三种可能
（六）实验指导老师在阅读了同学们的实验报告后，认为存量酶制剂失活的推断可以成立，存量酶制剂有活性的推断存在瑕疵，你认为老师的理由是：&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&。 &
学校生物实验室有一批存量淀粉酶制剂，因保留时间较长，估计已失去活性。某班生物兴趣小组承担了鉴定任务，请你帮助完成实验设计，并解答有关问题。 (一)实验目的：探究这批存量淀粉酶的活性。 (二)实验原理：淀粉是非还原糖，在淀粉酶作用下能水解成还原糖。还原糖能与斐林试剂发生氧化还原反应，生成砖红色的氧化亚铜沉淀。通过比较该存量淀粉酶和唾液淀粉酶的催化效率，可以鉴定出这批存量淀粉酶的活性 (三)实验材料和用具：①存量淀粉酶制剂，②大小烧杯若干，③试管若干，④淀粉糊， ⑤斐林试剂(A液：0.1 g/mL的NaOH溶液，B液：0.05 g/mL的CuSO4溶液)，⑥碘液， ⑦量筒，⑧酒精灯等。 (四)实验步骤 (1)取唾液：将口漱净，含一块脱脂棉，片刻后取出，将唾液挤入小烧杯中； (2)取两个烧杯，分别编号为A、B。分别加入适量的________。再往A烧杯加入适量唾液。B烧杯中加入________。 (3)适当时间后，取两支试管分别编号为A1、A2，各加入A烧杯中的溶液2 mL。另取两支试管分别编号为B1、B2，各加入B烧杯中的溶液2 mL。 (4)________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (5)________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (五)若试管A1中溶液为褐色，试管A2中出现砖红色沉淀，试管B1、B2中可能出现的实 验结果及相应的实验结论(用表格形式表达)：
第一种可能
第二种可能
第三种可能
(六)实验指导老师在阅读了同学们的实验报告后，认为存量酶制剂失活的推断可以成立，存量酶制剂有活性的推断存在瑕疵，你认为老师的理由是：______________________________________________________________________________。 &
（8分）下图为研究渗透作用的实验装置，请回答下列问题：（1）漏斗内溶液(S1)和漏斗外溶液(S2)为两种不同浓度的蔗糖溶液，漏斗内外起始液面一致。渗透平衡时的液面差为Δh，此时S1和S2 浓度大小关系为________&&&&&&&&&&&&。（2）图中半透膜模拟的是成熟植物细胞中的______&&&&&&&__& ，两者在物质透过功能上的差异是_____________________________________________________________&&&___。（3）为进一步探究两种膜的特性，某兴趣小组做了以下实验。实验材料：紫色洋葱。实验器具：如图所示的渗透装置(不含溶液)、光学显微镜、载玻片、盖玻片、镊子、刀片、吸水纸、擦镜纸、滴管、记号笔等。实验试剂：蒸馏水、0.3g/mL的蔗糖溶液和与其等渗的KNO3溶液。部分实验步骤和结果如下：①选两套渗透装置，标上代号X和Y。在两个烧杯里均加入一定量的蒸馏水，分别在装置X和Y的漏斗内加入适量的蔗糖溶液和KNO3溶液，均调节漏斗内外液面高度一致。最终渗透平衡时，出现液面差的装置是__________(填代号)。②选两片洁净的载玻片，_____&&&&&&&&&&&&&___，在载玻片中央分别滴加___& ________________，制作洋葱鳞片叶外表皮临时装片并分别观察装片中细胞的初始状态。③将两个装片中的细胞分别浸润在所提供的蔗糖溶液和KNO3溶液中，观察细胞发生的变化，两者都能出现的现象是____&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&____。（4）上述实验中最能体现两种膜功能差异的实验现象是_____________ ______&&&&__________________ ______&&&& ________________________&&&& __________________ ___。&
下面是某同学设计的一个探究实验方案：
1．实验目的：（略）
2．实验材料、试剂和用具：大小、性别、生理状况、体色相似的两只蟾蜍；盐酸肾上腺素针剂（肾上腺素加盐酸适量，并加氯化钠适量使成等渗的灭菌水溶液，1毫克／毫升）；大烧杯，大培养皿（作烧杯盖用），注射器，纱布，棉花。
3．实验步骤：
（1）选取两只体色相似的蟾蜍（不宜过深或太浅），用清水冲洗干净，以纱布轻轻地吸干。把它们分别放入大烧杯中，用大培养皿盖好，以免逃出。在烧杯上编号。
（2）取出一副注射器，吸取1支盐酸肾上腺素针剂。从1号烧杯中捉出蟾蜍，从它后腿背侧的皮肤下，注射1毫升肾上腺素，在拔出针头时，用棉球按住针孔，以免试剂从孔中流出。
（3）把注射过试剂的蟾蜍，放回1号大烧杯里，盖上培养皿。观察两只烧杯中蟾蜍背部皮肤颜色的变化。
回答下列问题：
（1）本实验的目的是________________________。
（2）上述实验中存在的错误是________________________。
（3）对实验结果进行预测并得出相应的结论。
①________________________________________________
②________________________________________________
③________________________________________________
某研究性学习小组设计了关于“探究细胞大小与物质运输的关系”实验，请根据材料补充方法步骤（2），并完成问题。 目的要求& 通过探究细胞大小，即细胞的表面积与体积之比，与物质运输效率之问的关系，探讨细胞不能无限长大的原因。 材料用具& 材料：3cm×3cm×6cm的含酚酞的琼脂块(NaOH和酚酞相遇，呈紫红色)。用具：塑料餐刀，防护手套，毫米尺，塑料勺，纸巾，烧杯。 试剂：质量分数为0.1％的NaCl溶液。 方法步骤 &(1)用塑料餐刀将琼脂块切成三块边长分别为3cm、2cm、1cm的正方体。 &(2)__________________________________________????????_____________________.用塑料勺不时翻动琼脂块。注意，不要用勺子将琼脂块切开或挖动其表面。 &(3)戴上手套，用塑料勺将琼脂块从NaOH溶液中取出来，用纸巾把它们吸干，用塑料刀把琼脂块切成两半。观察切面，测量每一块上NaOH扩散的深度。记录测量结果(每两次操作之间必须把刀擦干)。 &(4)根据测量结果进行计算，并填写下表。
琼脂块 边长/cm
表面积/cm2
比值(表面积 /体积)
NaOH扩散 的深度/cm
比值(NaOH扩散的体积／ 整个琼脂块的体积)
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去甲肾上腺素不能用氯化钠稀释，为什么？
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在碱性溶液中如与含铁离子杂质的药物（如谷氨酸钠、乳酸钠等）相遇不宜与偏碱性药物如磺胺嘧啶钠、氨茶碱等配伍注射，以免失效
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2013年执业药师考试药物分析考前冲刺讲义汇总
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第十七章　糖类药物的分析
第二节　右旋糖酐40及其制剂的分析
　　高分子葡萄糖聚合物　　● 比旋度的测定　　取本品，精密称定，加水溶解并稀释成每1ml中约含10mg的溶液，在25℃时，依法测定，比旋度应为+190o～+200o　　● 鉴别　　在碱性条件下与酒石酸铜试液反应――还原性　　右旋糖酐40与氢氧化钠、硫酸铜反应生成淡蓝色沉淀，加热变成棕色沉淀。　　● 检查　　1.氯化物――氯化物检查法，不超过0.25%　　2.干燥失重――在105℃干燥6小时，干燥失重不超过5%　　3.炽灼残渣――要求1.5g样品不超过0.5%　　4.重金属――第二法，要求不超过百万分之八。　　5.氮――比色法　　供试品→硫酸硝化（有机氮全部转化为硫酸铵）→碱中和（氨游离）→与碱性碘化汞钾试液反应显色　　标准溶液：硫酸铵标准液　　6.分子量与分子量分布――分子排阻色谱法　　● 右旋糖酐40氯化钠注射液的分析　　（一）鉴别　　1.还原性：在碱性条件下与酒石酸铜　　2.钠盐反应　　3.氯化物鉴别　　（二）检查　　1.PH值：4.0～7.0　　2.分子量与分子量分布――分子排阻色谱法　　3.重金属：第二法，不超过千万分之十五　　4.异常毒性　　5.细菌内毒素　　6.过敏反应　　（三）含量测定　　1.右旋糖酐40的含量测定――旋光法　　利用制剂中右旋糖酐40有旋光性，而氯化钠无旋光性，不干扰测定的原理，用旋光度法直接测定右旋糖酐40的含量。　　2.氯化钠含量测定――沉淀滴定法　　滴定液：硝酸银滴定液　　指示剂：铬酸钾指示剂　　试题分析　　右旋糖酐20的杂质检查方法（07）
碱性酒石酸铜反应（红色↓）
酸度溶液的澄清度与颜色乙醇溶液的澄清度亚硫酸盐和可溶性淀粉蛋白质微生物限度
葡萄糖注射液
碱性酒石酸铜反应（红色↓）
PH值重金属5-羟甲基糠醛细菌内毒素
右旋糖酐40
碱性酒石酸铜反应（蓝色↓→棕色）
氯化物干燥失重炽灼残渣重金属氮分子量与分子量分布
右旋糖酐40氯化钠注射液
碱性酒石酸铜反应（蓝色↓→棕色）氯化物反应
PH值分子量与分子量分布重金属异常毒性细菌内毒素过敏反应
右旋糖酐40：旋光法氯化钠：铬酸钾滴定法
　　★习题举例　　最佳选择题　　右旋糖酐分子量与分子量分布的测定，《中园药典》采用的方法是　　A..非水溶液滴定法　　B.分子排阻色谱法（右旋糖酐40和20用的都是这种方法）　　C.气相色谱法　　D.氧化还原滴定持　　E.离子交换色谱法
　　 [答疑编号]　　『正确答案』B
　　配伍选择题　　A.亚硝酸钠滴定法　　B.碘量法　　C.汞量法　　D.高效液相龟谱法　　E.旋光度法　　以下药物的含量测定方法是　　1.葡萄糖注射液　　2.盐酸肾上腺素注射液
　　 [答疑编号]　　『正确答案』1E 2D
　　多项选择题　　葡萄糖的杂质检查项目有　　A.溶液的澄清度与颜色　　B.还原糖　　C.亚硫酸盐和可溶性淀粉　　D.蛋白质　　E.乙醇溶液的澄清度
　　 [答疑编号]　　『正确答案』ACDE 2
第十七章　糖类药物的分析
第一节　葡萄糖及其制剂的分析
　　●比旋度的测定　　比旋度要求：+52.6o～+53.2　　《中国药典》取本品约10g，精密称定，置100ml量瓶中，加水适量与氨试液0.2ml，溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，放置l0分钟，在25℃时测定.　　● 鉴别　　1.与碱性酒石酸铜试液的反应――还原性的特征　　葡萄糖在碱性条件下可将铜离子还原，生成红色的氧化亚铜沉淀。　　2.红外光谱法　　● 检查　　1.酸度：要求能与0.2ml（0.02mol／L）的氢氧化钠滴定液中和，指示剂：酚酞　　2.溶液的澄清度与颜色――检查水中的不溶性物质和有色杂质。　　3.乙醇溶液的澄清度――控制葡萄糖中的糊精。　　4.亚硫酸盐和可溶性淀粉　　与碘试液反应应显黄色。　　褪色――亚硫酸盐存在　　蓝色――可溶性淀粉存在　　5.蛋白质　　与磺基水杨酸溶液（1→5）3ml反应，不得发生沉淀。（利用蛋白质类杂质遇酸产生沉淀的性质）　　6.微生物限度　　● 葡萄糖注射液的分析　　1.鉴别　　与碱性酒石酸铜试液反应（同原料葡萄糖），生成氧化亚铜的红色沉淀。　　2.检查　　PH值：3.2-5.5　　重金属：第一法检查，不超过百万分之五　　5-羟甲基糠醛：紫外分光光度法，284nm测定吸光度　　细菌内毒素　　3.含量测定　　葡萄糖分子结构中含有多个手性碳原子，具有旋光性。《中国药典》采用旋光度法测定葡萄糖注射液的含量。　　采用加氨试液的方法，加速变旋平衡的到达。　　试题分析　　1.葡萄糖的鉴别方法（07、08）　　2.葡萄糖及其制剂的杂质检查（06、07、08）　　3.葡萄糖注射液的含量测定方法（06、09）3
&第十七章　抗生素类药物的分析
第六节　阿奇霉素及其制剂的分析
　　● 鉴别　　1.高效液相色谱法：与对照品保留值一致　　2.薄层色谱法　　3.红外光谱法　　● 检查　　1.碱度：氨基糖上有二甲氨基，具碱性。需测定PH。　　2.结晶性　　3.有关物质：高效液相色谱法。　　4.水分：费休氏水分测定法　　5.其他检查项目：炽灼残渣、重金属　　● 含量测定　　《中国药典》采用高效液相色谱法测定本品的含量，外标法计算。　　● 阿奇霉素制剂的分析　　1.鉴别：高效液相色谱法　　2.检查　　有关物质:高效液相色谱法　　片剂、胶囊、分散片要求检查溶出度　　胶囊剂要求检查水分。　　干混悬剂和颗粒需进行碱度和水分的检查　　3.含量测定：高效液相色谱法。　　● 阿奇霉素体内样品分析
特殊杂质检查
火焰反应（鲜黄色）
吸收度（UV）有关物质（HPLC）青霉素聚合物（分子排阻）水分（KF）细菌内毒素无菌
火焰反应（紫色）
有关物质（HPLC）阿莫西林聚合物（分子排阻）水分（KF）
头孢羟氨苄
有关物质（HPLC）水分（KF）
硫酸庆大霉素
水分（KF）硫酸盐（HPLC）有关物质（HPLC）细菌内毒素C组分（HPLC）
抗生素微生物检定法
盐酸四环素
三氯化铁反应（红棕色）氯化物反应
有关物质（HPLC）杂质吸光度
碱度结晶性有关物质（HPLC）水分（KF）
　　★习题举例　　最佳选择题　　检查硫酸庆大霉素C组分的方法是　　A.气相色谱法　　B.高效液相色谱法　　C.薄层色谱法　　D.红外分光光度法　　E.紫外分光光度法
　　 [答疑编号]　　『正确答案』B
　　配伍选择题　　A.硫酸奎宁　　B.硫酸阿托品　　C.维生素K1　　D.青霉素钠　　E.硫酸庆大霉素　　以下反应所鉴别的药物是　　1.焰色反应　　2.茚三酮反应
　　 [答疑编号]　　『正确答案』1D 2E
　　多项选择题　　关于青霉素钠中青霉素聚合物的检查，叙述正确的有　　A.因为聚合物杂质可引起过敏反应　　B.用葡聚糖凝胶G-10为固定相　　C.以青霉素对照品作为对照　　D.检测波长为254nm　　E.聚合物杂质的限量为5.0%
　　 [答疑编号]　　『正确答案』ABCD
　　盐酸四环素的检查项目有　　A.聚合物　　B.生育酚　　C.酮体　　D.有关物质　　E.杂质吸光度
　　 [答疑编号]　　『正确答案』DE
　　青霉素钠的检查项目有　　A.吸光度　　B.青霉素聚合物　　C.水分　　D.细菌内毒素　　E.无菌
　　 [答疑编号]　　『正确答案』ABCDE 4
&第十七章　抗生素类药物的分析
第五节　盐酸四环素及其制剂的分析
　　● 鉴别　　1.三氯化铁反应――酚羟基、烯醇羟基的特征　　盐酸四环素可以和铁离子反应可形成红色的配位化合物。　　2.高效液相色谱法　　3.红外分光光度法　　4.氯化物的鉴别反应――氯离子的特征　　● 检查　　1.有关物质：有关物质主要是差向四环素、脱水四环素、差向脱水四环素和金霉素等。《中国药典》采用高效液相色谱法检查。加校正因子的主成分对照法。　　2.杂质吸光度：控制差向异构体、脱水四环素以及中性降解产物。杂质颜色较深，在530nm的波长处有较强吸收，通过控制样品在530nm处的吸光度，达到控制此类杂质的目的。　　3.其他：酸度、溶液的澄清度、热原和无菌　　● 含量测定　　《中国药典》采用高效液相色谱法测定本品的含量，外标法计算。　　● 盐酸四环素制剂的分析　　1.鉴别：与原料药相同　　2.检查　　有关物质：4-差向四环素、差向脱水四环素及脱水四环素，方法同原料药。　　片剂、胶囊剂的溶出度：溶出度测定法（第二法），紫外分光光度法测定溶出液的吸光度，对照法测定含量。　　胶囊剂的干燥失重。　　注射用盐酸四环素还需检查酸度、杂质吸光度、热原和无菌。　　3.含量测定　　高效液相色谱法。外标法定量　　试题分析　　1.盐酸四环素的杂质检查（08）　　2.盐酸四环素的含量测定方法（07）5
&第十七章　抗生素类药物的分析
第四节　硫酸庆大霉素及其制剂的分析
　　　　● 鉴别　　1.高效液相色谱法（新增）　　2.薄层色谱法：与对照品的斑点数、颜色、比移值相同。显色剂――碘　　3.红外分光光度法　　4.硫酸盐反应（新增）　　　　　　● 检查　　1.水分：费休氏水分测定法　　2.硫酸盐：高效液相色谱法（注意与以往教材相区别）　　3.有关物质：西索米星、小诺霉素等――高效液相色谱法　　4.细菌内毒素　　5.C组分：高效液相色谱法，蒸发光散射检测器，用回归方程计算供试品中对应各组分的量。　　6.其他检查项目：酸度、溶液澄清度与颜色、炽灼残渣　　● 含量测定　　抗生素微生物检定法。　　　　● 硫酸庆大霉素制剂的分析　　1.鉴别：同原料药　　2.检查：硫酸庆大霉素注射液要求检查庆大霉素C组分、pH值、颜色、无菌和细菌内毒素硫酸庆大霉素片要求检查释放度。照“释放度测定法”第一法测定，与邻苯二醛发生衍生化反应后，用一阶导数光谱法测定含量　　3.含量测定：抗生素微生物检定法　　● 硫酸庆大霉素体内样品分析　　试题分析　　1.硫酸庆大霉素的杂质检查（06、08）　　2.硫酸庆大霉素的鉴别方法（09）　　3.硫酸庆大霉素的含量测定方法（07）6
&第十七章　抗生素类药物的分析
第三节　头孢羟氨苄及其制剂的分析
　　● 鉴别　　1.三氯化铁反应（新增）　　与三氯化铁试液反应显棕黄色　　2.高效液相色谱法　　3.红外光谱法:具有具有仲酰胺、β-内酰胺、羧酸、双取代苯等特征吸收　　● 检查　　1.有关物质　　头孢羟氨苄的有关物质主要有降解产物α-对羟基苯甘氨酸、7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸及其他有关物质。《中国药典》采用高效液相色谱法检查，外标法计算。　　2.水分：费休氏水分测定法　　3.其他检查项目：结晶性、酸度　　● 含量测定　　高效液相色谱法。色谱适用性实验要求头孢羟氨苄和主要杂质7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸峰的保留时间比值应不少于5.0。外标法计算。　　● 贮藏　　遮光，密封，在凉暗处保存　　● 头孢羟氨苄制剂的分析　　1.鉴别：　　片剂、胶囊――三氯化铁反应　　颗粒――碱性酒石酸铜反应：乙醇溶解后与碱性酒石酸铜试液反应显墨绿色高效液相色谱法　　高效液相法　　2.检查　　有关物质：同原料药　　溶出度：片剂――第二法，胶囊剂――第一法，采用紫外分光光度法测定溶出药物的量　　水分：胶囊剂　　干燥失重、酸度：颗粒剂　　3.含量测定：高效液相色谱法　　06-09年没有考过7
第十七章　抗生素类药物的分析
第二节　阿莫西林及其制剂的分析
　　● 鉴别　　1.高效液相色谱法　　2.薄层色谱法（增加）　　3.红外分光光度法　　● 检查　　1.有关物质　　阿莫西林中的有关物质主要是其降解产物，《中国药典》采用高效液相色谱法检查。由于有关物质的种类较多，极性差异较大梯度洗脱。外标法计算，　　2.阿莫西林聚合物：分子排阻色谱法，葡聚糖凝胶G-10（40～120μm）为填充剂，测定波长为254nm，青霉素对照品，外标法计算，含阿奠西林聚合物以阿莫西林计，不得过0.15%　　3.水分：费休氏水分测定法　　4.其他检查项目：酸度、溶液的澄清度、炽灼残渣　　● 含量测定　　高效液相色谱法，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，阿莫西林对照品，外标法定量。　　● 贮藏　　遮光，密封保存　　● 阿莫西林制剂的分析　　1.鉴别：高效液相色谱法、薄层色谱法二选一　　2.有关物质：高效液相色谱法，限度略宽（与原料药比）　　3.溶出度　　片剂――“溶出度测定法”第二法，用紫外分光光度法测定溶出药物的量　　胶囊剂――“溶出度测定法”第一法，用紫外分光光度法测定溶出药物的量　　4.溶化性：颗粒剂检查　　5.含量测定：高效液相色谱法。　　试题分析　　阿莫西林的含量测定方法（08）8
第十七章　抗生素类药物的分析
　　抗生素类药物概述　　● 抗生素的来源　　生物合成（发酵）　　化学合成或半合成　　● 抗生素的检查项　　一般杂质、有关物质、聚合物　　安全性检查：异常毒性、降压物质、热原、细菌内毒素、无菌等　　● 抗生素类药品的含量测定方法　　生物学方法――微生物检定法：根据抗生素对细菌作用的强度来测定其效价，包括管碟法、浊度法。　　理化方法：以理化方法测定主药含量，包括容量法、紫外-可见分光光度法、高效液相色谱法
第一节　青霉素钠和青霉素钾及其制剂的分析
　　● 鉴别　　1.高效液相色谱法：与对照品保留值一致　　2.红外光谱法：具有仲酰胺、β-内酰胺、羧酸、单取代苯等特征吸收。　　3.焰色反应（又成火焰反应）：取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，钠 盐使火焰呈鲜黄色，钾盐使火焰呈紫色。　　● 检查　　1.吸收度　　A264nm 0.80～0.88 青霉素钠、青霉素钾　　A280nm ≤0.10 降解产物　　2.有关物质：高效液相色谱法（新增）　　3.青霉素聚合物　　来源：药物分子间缩合反应产生　　性质：引起过敏性休克反应　　检查方法： 分子排阻色谱法，用葡聚糖凝胶G-10（40～120μm）为填充剂，水-磷酸为流动相。以青霉素作为对照品，检测波长为254nm，按外标法计算。含青霉素聚合物以青霉素计不得过0.08%。　　4.干燥失重：控制水分的量。　　5.细菌内毒素: 鲎试剂法　　6.无菌：用青霉素酶 灭活后后检查，用“薄膜过滤法”　　7.其他检查项目：结晶性、酸碱度、溶液的澄清度与颜色、可见异物、不溶性微粒　　● 含量测定　　2010版《中国药典》采用高效液相色谱法，外标法测定。　　● 贮藏　　 严封，在凉暗干燥处保存　　● 注射用青霉素钠和注射用青霉素钾的分析　　1.鉴别：同原料药　　2.检查：溶液的澄清度与颜色、青霉素聚合物（≤0.10%）、水分（≤1.0%）、酸碱度、细菌内毒素、无菌　　3.含量测定：同原料药　　试题分析　　1.青霉素的杂质检查（07、08、09）　　2.青霉素的鉴别方法（09）　　3.青霉素的含量测定方法（09）9
&第十六章　维生素类药物的分析
第四节　维生素K1及其制剂的分析
　　● 折光率的测定　　维生素K1为油状液体，《中国药典》规定测定其折光率。　　● 鉴别方法　　1.呈色反应：维生素K1在碱性条件下可分解呈色　　维生素K1与氢氧化钾的甲醇溶液反应，溶液显绿色；置热水浴中即变成深紫色；放置后，显红棕色。　　2.高效液相色谱法　　3.紫外-可见分光光度法 　　维生素K1具有萘醌的结构，有特征的紫外吸收光谱。最大吸收波长、最小吸收波长、吸光度比值　　4.红外光谱法　　醌、烯、苯环、邻位取代苯的特征红外吸收峰。　　● 检查　　1.甲萘醌：甲萘醌在氨碱性条件下与氰基乙酸乙酯反应呈蓝色　　2.顺式异构体：高效液相色谱法分离顺反式结构。按峰面积归一化法计算。　　3.有关物质：高效液相色谱法（新增）　　● 含量测定　　1.维生素K1的含量测定　　高效液相色谱法，采用内标法加校正因子测定维生素K1的含量，内标物质是苯甲酸胆甾酯。使用硅胶色谱柱，为吸附色谱。　　2.维生素K1注射液的含量测定　　高效液相色谱法。使用非极性化学键合相十八烷基硅烷键合硅胶为固定相，无水乙醇-乙醚（95:5）为流动相，属于反相色谱。　　06-09试题分析　　维生素K1 折光率的测定（08）
特殊杂质检查
硫色素反应（铁氰化钾→硫色素，加正丁醇→蓝色荧光）氯化物反应
硝酸盐（靛胭脂法）总氯量（银量法）有关物质
原料：非水溶液滴定法制剂：UV
硝酸银反应（黑色↓）二氯靛酚钠反应（褪色）
溶液澄清度与颜色铜盐、铁盐（AAS）草酸细菌内毒素
原料：碘量法制剂：碘量法
硝酸反应（水解后被硝酸氧显显橙红色）
酸度（滴定液）生育酚（铈量法）正己烷（GC）有关物质
呈色反应（氢氧化钾甲醇溶液→绿色，加热→深紫色→红棕色）
甲萘醌（比色）顺式异构体（HPLC）有关物质
原料：吸附HPLC制剂：反相HPLC
　　★习题举例　　最佳选择题　　取供试品，加氢氧化钠试液溶解后，加铁氰化钾试液和正丁醇，振摇，放置分层后醇层显强烈的蓝色荧光，加酸使成酸性，荧光消失，再加碱使成碱性，荧光又出现。此反应可鉴别的药物是　　A.维生素A　　B.维生素B1　　C.维生素C　　D.青霉素钠　　E.硫酸链霉素
　　 [答疑编号]　　『正确答案』B
　　采用碘量法测定维生素C注射液的含量，需要加入的试剂是　　A.丙酮　　B.三乙胺　　C.枸橼酸　　D.醋酸汞　　E.中性乙醇
　　 [答疑编号]　　『正确答案』A
　　配伍选择题　　A.有关物质　　B.其他甾体　　C.硒　　D.铁和铜　　E.生育酚　　以下药物中需检查的特殊杂质是　　1.维生素C　　2.维生素E
　　 [答疑编号]　　『正确答案』1D 2E
　　A.炽灼残渣　　B.酸度　　C.生育酚　　D.正已烷　　E.溶液的澄清度　　以下维生素E检查方法所对应的检查项目是　　1.取供试品1.0g，加乙醇和乙醚各15ml，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，消耗氢氧化钠滴定液不得超过0.5ml　　2.取供试品0.10g,加无水乙醇5ml溶解后，加二苯胺试液1滴，用硫酸铈滴定液（0.01mol/L）滴定，不得超过1.0ml
　　 [答疑编号]　　『正确答案』1B 2C
　　A.硫酸钡试液　　B.硝酸银试液　　C.醋酸铅试液　　D.铁氰化钾试液　　E.三氯化铁试液　　以下药物鉴别试验中需要加入的试液是　　1.维生素B1的硫色素反应 　　2.苯巴比妥的丙二酰脲类鉴别反应
　　 [答疑编号]　　『正确答案』1D 2B
　　多项选择题　　关于维生素C注射液的含量测定，叙述正确的有　　A.以中性乙醇作溶剂　　B.滴定前先加入丙酮　　C.用碘滴定液滴定　　D.用淀粉作指示剂　　E.维生素C的含量应为标示量的99.0%～101.0%
　　 [答疑编号]　　『正确答案』BCD
　　《中国药典》中应进行折光率测定的药物有　　A.维生素B1　　B.维生素C　　C.维生素E　　D.维生素K1　　E.葡萄糖
　　 [答疑编号]　　『正确答案』CD
　　维生素E性状项下测定的物理常数有　　A.比旋度　　B.比移值　　C.折光率　　D.拖尾因子　　E.吸收系数
　　 [答疑编号]　　『正确答案』ACE 10
&第十六章　维生素类药物的分析
第三节　维生素E的分析
　　● 物理常数的测定　　1.比旋度　　对于天然维生素，《中国药典》要求测定其比旋度。　　2.折光率　　3.吸收系数　　紫外分光光度法，溶液浓度：1ml含0.1mg的溶液，在284nm的波长处测定吸光度，计算吸收系数。　　● 鉴别试验　　1.与硝酸的反应――水解后的还原性　　维生素E在酸性条件下加热，先水解为生育酚，进一步被硝酸氧化成生育红，显橙红色。　　2.红外光谱法　　●检查　　1.酸度：滴定液法。　　2.生育酚：铈量法。　　3.正己烷的检查：溶剂残留，气相色谱法。氢火焰离子化检测器（FID）检测，外标法计算。　　正己烷属第二类溶剂，其限度为0.029%（　　4.有关物质（合成维生素E）:气相色谱法（新增）　　● 含量测定　　维生素E的含量测定方法很多，目前《中国药典》、USP、BP等均采用气相色谱法进行　　内标法加校正因子　　内标物 正三十二烷　　固定相 硅酮（OV―17）　　试题分析　　1.维生素E物理常数的测定（08、09）　　2.维生素E的杂质检查方法（06、07）11
第十六章　维生素类药物的分析
第二节　维生素C及其制剂的分析
　　● 鉴别　　1.与硝酸银试液的反应　　维生索C分子中的二烯醇基具有较强的还原性，可被Ag+氧化为去氢抗坏血酸，同时产生黑色的单质银沉淀。　　2.与二氯靛酚钠试液的反应　　与二氯靛酚钠试液的反应，使玫瑰红色的试液颜色消失　　3.红外分光光度法　　● 检查　　1.溶液的澄清度与颜色　　紫外-可见吸光光度法420nm处测定吸光度　　2.铜盐、铁盐检查　　原子吸收分光光度法　　248.3nm是铁的分析线波长。采用标准加入法检查，限量为百万分之二。　　324.8nm是铜的分析线波长。采用标准加入法检查，限量为百万分之五。　　3.草酸（新增）　　供试品溶液：维生素C+氢氧化钠0.5ml、稀醋酸1ml与氯化钙试液0.5ml　　对照溶液：草酸同法处理的溶液　　4.细菌内毒素　　5.其他：“炽灼残渣”和“重金属”　　● 含量测定　　1.维生素C的含量测定　　维生素C具有还原性，《中国药典》采用碘量法测定维生素C的含量。　　溶剂：新沸过的冷水+稀醋酸　　原因：加入稀醋酸可使滴定时维生素C受空气中氧的氧化作用减慢，　　使用新沸过的冷水作为溶剂，是为了减少水中溶解的氧对测定的影响。　　滴定液：碘滴定液　　指示剂：淀粉指示液　　反应摩尔比 维生素C：碘滴定液= 1∶1　　2.维生素C片的含量测定　　碘量法　　3.维生素C注射液的含量测定　　碘量法　　溶剂：水+丙酮　　加入丙酮的目的――消除注射液内含有的抗氧剂亚硫酸氢钠对测定的影响　　《中国药典》要求维生素C注射液的含量应为标示量的90.0%～ll0.0%。　　试题分析　　1.维生素C的杂质检查（06）　　2.维生素C及其制剂的含量测定方法（07、09）12
第十六章　维生素类药物的分析
第一节　维生素B1及其制剂的分析
　　● 鉴别　　1.硫色素反应　　维生素B1在碱性溶液中，可被铁氰化钾氧化生成硫色素。硫色素溶解于正丁醇（或异丁醇等）中，显蓝色荧光。加酸荧光即消失；再加碱使成碱性，荧光又显出。　　2.氯化物的鉴别――氯化物检查法　　3.红外光谱法　　●检查　　1.硝酸盐――靛胭脂法　　标准硝酸钾溶液（每1ml相当于50μgN03）　　2.总氯量――银量法（沉淀滴定法）　　滴定液：硝酸银滴定液（0.1mol／L）　　指示剂：溴酚蓝指示液　　3.有关物质――高效液相色谱法（新增）　　4.其他检查项目　　“酸度”、“溶液的澄清度与颜色”、“硫酸盐”、“干燥失重”、“炽灼残渣”、“铁盐”和“重金属”　　● 含量测定　　1.维生素B1的含量测定　　维生素B1为有机碱的盐酸盐，《中国药典》采用非水溶液滴定法测定维生素B1原料药的含量。　　溶剂：冰醋酸，加醋酸汞排除盐酸的干扰　　滴定液：高氯酸滴定液　　终点判断：采用电位法指示终点（注意与以往教材相区别）　　2.维生素B1片的含量测定　　紫外分光光度法，在246nm波长处测定吸光度。吸光系数法计算。　　3.维生素B1注射液的含量测定　　同片剂　　试题分析　　1.维生素B1的鉴别方法（06、09）　　2.维生素B1含量测定方法（06）13
第十五章　甾体激素类药物的分析
第四节　雌二醇及其制剂的分析
　　　　●物理常数测定（新增）　　1.熔点：175～180℃。　　2.比旋度：+76°～+83°　　● 鉴别　　1.与三氯化铁试液的反应――酚羟基的特征　　雌二醇加硫酸2ml，有黄绿色荧光，加三氯化铁试液2滴，呈草绿色，再加水稀释，则变为红色。　　2.紫外-可见光分光光度法――苯环特征　　在280nm的波长处有最大吸收　　3.红外分光光度法　　● 检查　　有关物质――高效液相色谱法，不加校正因子的主成分自身对照法，比较杂质峰的面积和与主峰面积。　　● 含量测定　　高效液相色谱法，外标法定量。（注意与以往教材相区别）　　● 雌二醇制剂的分析　　1.鉴别（新增）　　与三氯化铁的反应：同原料药　　薄层色谱法或高效液相色谱法　　2.含量均匀度检查　　高效液相色谱法，外标法　　3.释放度　　释放度测定法（第三法），以l%聚乙二醇400溶液1000ml为释放介质，经24小时、72小时、120小时、168小时取样分析，高效液相色谱法，分别计算每片在不同时间的释放量。　　4.耐热试验　　●20℃烘箱中加热30分钟，放冷后，贴片背面应无泛黄现象，药面用手指触试，应仍有黏性。　　5.含量测定　　根据含量均匀度项下测得的结果，计算出平均含量。　　●体内药物分析　　测定方法包括放射免疫法（RIA）、荧光免疫分析法（FIA）、酶联免疫分析法（ELISA）、GC-MS/MS和LC-MS/MS测定法　　试题分析　　没有考过
特殊杂质检查
醋酸地塞米松
斐林试剂反应（橙红色↓）醋酸酯反应（水解→与乙醇反应→香气）有机氟反应（茜素氟蓝试液和硝酸亚铈试液→蓝紫色）
有关物质（HPLC）硒（二氨基萘比色法）
原料：HPLC片剂：HPLC注射液：四氮唑比色法
有关物质（HPLC）
亚硝基铁氰化钠反应（蓝紫色）羰基试剂反应（黄色）
有关物质（HPLC）
三氯化铁试反应（加硫酸→黄绿色荧光，加三氯化铁→草绿色，稀释→红色）
有关物质（HPLC）
原料：HPLC制剂：HPLC
　　★习题举例　　配伍选择题　　A.酮 　　B.烯 　　C.烷基 　　D.羟基 　　E.烯 　　在丙酸睾酮的红外吸收光谱中，以下波数特征峰的归属是　　1.1672 　　2.1615
　　 [答疑编号]　　『正确答案』1A 2B
　　A.荧光分析法　　B.紫外分光光度法　　C.酸性染料比色法　　D.四氮唑比色法　　E.高效液相色谱法　　以下药物的含量测定方法是　　1.醋酸地塞米松　　2.醋酸地塞米松注射液
　　 [答疑编号]　　『正确答案』1E 2D
　　A.3500cm-1　　B.2970cm-1　　C.1700cm-1　　D.1615cm-1　　E.870cm-1　　黄体酮的红外吸收光谱中，以下吸收峰的波数是　　1.20位酮νC=O　　2.4位烯νC=C
　　 [答疑编号]　　『正确答案』1C 2D
　　A.3520cm-1　　B.1740cm-1　　C.1724cm-1　　D.1660cm-1　　E.1230cm-1　　在醋酸地塞米松的红外吸收光谱中，以下官能团吸收峰的波数是　　1.11位羟基νO-H 　　3.3位酮基νC=O
　　 [答疑编号]　　『正确答案』1.A 2.D
　　多项选择题　　黄体酮的鉴别方法有　　A.与三氯化铁的反应　　B.与亚硝酸钠的反应　　C.与亚硝基铁氰化钠的反应　　D.与异烟肼的反应　　E.红外分光光度法
　　 [答疑编号]　　『正确答案』CDE 14
第十五章　甾体激素类药物的分析
第三节　黄体酮的分析
　　　　●物理常数测定（新增）　　1.熔点：128～131℃　　2.比旋度：+186°～+198°　　● 鉴别　　1.与亚硝基铁氰化钠的反应――C17上甲酮基的特征（黄体酮的特征反应）　　黄体酮在碳酸钠及醋酸铵条件下，与亚硝基铁氰化钠反应显蓝紫色。　　2.与羰基试剂的反应――酮基的特征　　甾体激素的C13酮基及某些其他位置上的酮基，在酸性条件下与异烟肼、2，4-二硝基苯肼等羰基试剂反应，缩合形成黄色的腙。　　3.红外光谱法　　具有酮、烯的红外特征吸收峰　　● 检查　　有关物质――高效液相色谱法，不加校正因子的主成分自身对照法。色谱适用性条件同含量测定　　● 含量测定　　高效液相色谱法，外标法定量。（注意与以往教材相区别）　　试题分析　　1.黄体酮的红外鉴别特征（08）　　2.黄体酮的鉴别方法（07）　　3.黄体酮的含量测定方法（06）15
第十五章　甾体激素类药物的分析
第二节　丙酸睾酮的分析
　　●物理常数测定（新增）　　1.熔点：118～123℃　　2.比旋度：+84°～+90°　　● 鉴别　　1.高效液相色谱法，保留时间定性　　2.红外分光光度法　　具有酯、酮、烯的红外特征吸收　　● 检查　　有关物质――其他甾体化合物　　高效液相色谱法检查，色谱条件与含量测定项下的条件相同，用不加校正因子的主成分自身对照法检查。　　● 含量测定　　高效液相色谱法，外标法定量。（注意与以往教材相区别）　　06-09试题分析　　丙酸睾酮的红外鉴别特征（07）16
第十五章　甾体激素类药物的分析
第一节　醋酸地塞米松及其制剂的分析
　　● 物理常数的测定（新增）　　1.比旋度：+82°～+88°　　2.吸收系数：　　240nm的波长处测定吸光度，吸收系数（ ）为343～371　　● 鉴别　　1.与斐林试剂的反应――C17-α-醇酮基的还原性特征　　醋酸地塞米松与斐林试剂，（碱性酒石酸铜，即以酒石酸盐为络合剂的新制氢氧化铜）反应生成橙红色氧化亚铜沉淀。　　2.醋酸酯的反应――醋酸酯的水解特征　　醋酸地塞米松在碱性条件下先水解成醋酸，然后在硫酸存在条件下与乙醇发生酯化反应，产生乙酸乙酯的香气。　　3.有机氟化物的反应――F的鉴别特征　　有机氟化物经氧瓶燃烧法破坏，使有机结合的氟转变为无机的F-。该F-在pH4.3的醋酸-醋酸钠缓冲液中，可与茜素氟蓝试液和硝酸亚铈试液反应，形成蓝紫色的水溶性配合物。　　4.红外光谱法　　具有羟基、羰基、C-O的红外吸收特征　　● 检查　　1.有关物质――其他甾体的检查，高效液相色谱法　　2.硒――二氨基萘比色法　　样品先经氧瓶燃烧法破坏。使硒游离并转变为Se6+，在吸收液中加盐酸羟胺，使Se6+还原为Se4+。然后在pH2.0的条件下，与2，3-二氨基萘反应，生成4，5-苯并苯硒二唑，用环已烷提取后，于378nm波长处测定吸光度。　　标准硒溶液：每1ml相当于1μg的Se。　　● 含量测定　　高效液相色谱法，外标法定量。（注意与以往教材相区别）　　● 醋酸地塞米松制剂的分析　　（一）醋酸地塞米松片　　1.鉴别：高效液相色谱法、红外光谱法、有机氟化物鉴别　　2.含量均匀度检查：高效液相色谱法　　3.含量测定：高效液相色谱法，外标法定量　　（二）醋酸地塞米松注射液　　醋酸地塞米松注射液采用四氮唑比色法测定含量。　　原理：C17-α-醇酮基有还原性，在强碱性条件下可将四氮唑盐（如：氯化三苯四氮唑）呈色。（生成红色的三苯甲N）　　试题分析　　1.醋酸地塞米松及其制剂的含量测定方法（07）　　2.醋酸地塞米松的红外鉴别特征（09）17
&第十四章　生物碱类药物的分析
第五节　硫酸奎宁的分析
　　●比旋度的测定　　比旋度为-237°～-244°　　● 鉴别　　1.荧光反应　　硫酸奎宁在稀硫酸溶液中显蓝色荧光　　2.绿奎宁反应――硫酸奎宁的专属特征反应　　硫酸奎宁在微酸性水溶液中，加溴试液和氨溶液，即显翠绿色　　3.S042-的鉴别――硫酸盐检查法（与硫酸阿托品硫酸根检查相同）　　4.红外光谱法　　● 7-09shit02mg检查　　1.酸度：PH测定法　　2.三氯甲烷-乙醇中不溶物――检查醇中不溶性杂质或无机盐　　残渣≤0.2mg（105℃）　　3.其他金鸡纳碱――TLC法，碘铂酸钾试液显色　　自身稀释对照法，限度为0.5%。　　● 含量测定　　非水溶液滴定法　　溶剂：冰醋酸―醋酐　　滴定液：高氯酸滴定液　　指示剂：结晶紫指示液　　反应摩尔比1mol的硫酸奎宁可消耗3mol的高氯酸　　试题分析　　1.硫酸奎宁的杂质检查（06）　　2.硫酸奎宁的鉴别方法（07）
特殊杂质检查
盐酸麻黄碱
比旋度测定双缩脲反应（与硫酸铜反应成紫堇加乙醚后，乙醚层显紫红色，水层显蓝色）Cl-的反应
溶液澄清度酸碱度有关物质
原料：非水溶液滴定法制剂：HPLC
硫酸阿托品
托烷生物碱的反应（与发烟硝酸→黄色、加醇制氢氧化钾→深紫色）S042-的反应
酸度茛菪碱（旋光度法）有关物质（莨菪碱、颠茄碱）
非水溶液滴定法制剂：UV
甲醛一硫酸反应（紫堇色）钼硫酸反应（紫色→蓝色→棕绿色）铁氰化钾反应（普鲁士蓝）Cl-的反应
阿扑吗啡罂粟酸有关物质（可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可汀）
原料：非水溶液滴定法制剂：UV
磷酸可待因
测定衍生物熔点氨试液反应（无沉淀）亚硒酸、硫酸反应→绿色→蓝色磷酸盐反应
酸度溶液的澄清度与颜色有关物质（吗啡）
原料：非水溶液滴定法片剂：HPLC注射液：非水溶液滴定法糖浆：酸碱滴定法
荧光反应（与硫酸显蓝色荧光）绿奎宁反应（溴、氨试液→翠绿色）S042-的反应
三氯甲烷-乙醇中不溶物其他金鸡纳碱（TLC）
非水溶液滴定法
　　★习题举例　　最佳选择题　　供试品与硝酸共热，得黄色产物，放冷后加醇制氢氧化钾少许，即显深紫色。此反应可鉴别的药物是　　A.盐酸麻黄碱　　B.硫酸阿托品　　C.盐酸吗啡　　D.硫酸奎宁　　E.硝酸士的宁
　　 [答疑编号]　　『正确答案』B
　　配伍选择题　　A.比色法　　B.薄层色谱法　　C.比浊法　　D.紫外分光光度法　　E.旋光度法　　以下药物中特殊杂质的检查方法是　　1.尼可刹米中有关物质的检查　　2.硫酸阿托品中莨菪碱的检查　　3.肾上腺素中酮体的检查　　4.硫酸奎宁中其他金鸡纳碱的检查
　　 [答疑编号]　　『正确答案』1B 2E 3D 4B
　　A.加水与0.4%氢氧化钠溶液使溶解，加硫酸铜试液1滴，即生成草绿色沉淀　　B.加水1ml溶解后，加硝酸5滴，即显红色，渐变为淡黄色　　C.加甲醛-硫酸试液1滴，即显紫堇色　　D.加硫酸1滴溶解后，加重铬酸钾的结晶1小粒，周围即显紫色　　E.加水5ml溶解后，缓缓滴入微温的碱性酒石酸铜试液中，即生成红色沉淀　　以下药物的鉴别方法是　　1.葡萄糖　　2.盐酸吗啡　　3.磺胺甲 唑
　　 [答疑编号]　　『正确答案』1E 2C 3A
　　A.硫酸阿托品中的莨菪碱　　B.硝酸士的宁中的马钱子碱　　C.盐酸吗啡中的罂粟酸　　D.硫酸奎宁中的其他生物碱　　E.盐酸麻黄碱中的有关物质　　以下方法检查的杂质是　　1.旋光度测定法　　2.在硝酸与水的混合液中反应的方法　　3.在酸性溶液中，与三氯化铁试液反应的方法
　　 [答疑编号]　　『正确答案』1A 2B 3C。
　　A.盐酸吗啡　　B.盐酸麻黄碱　　C.硫酸奎宁　　D.硫酸阿托品　　E.硝酸士的宁　　以下反应所鉴别的药物是　　1.双缩脲　　2.托烷生物碱的反应（vitali反应）　　3.与甲醛-硫酸试液反应（Marquis反应）
　　 [答疑编号]　　『正确答案』1B 2D 3A
　　多项选择题　　盐酸吗啡需检查的杂质项目有　　A.阿扑吗啡　　B.罂粟酸　　C.可待因　　D.马钱子碱　　E.阿托品
　　 [答疑编号]　　『正确答案』ABC 18
第十四章　生物碱类药物的分析
第三节　盐酸吗啡及其制剂的分析
　　● 鉴别　　1.与甲醛-硫酸试液的反应（Marquis反应）――含酚羟基的异喹啉类生物碱的专属鉴别　　遇甲醛-硫酸试液可形成具有醌式结构的有色化合物　　2.与钼硫酸试液的反应――盐酸吗啡专属特征反应　　 　　3.与铁氰化钾试液的反应――吗啡的弱还原性，区分吗啡与可待因　　 　　4.红外光谱法：具有羟基、苯环、N-H、C-O的特征吸收　　5.Cl-的反应：氯化物的鉴别反应　　●检查　　1.阿扑吗啡：　　阿扑吗啡的水溶液在碳酸氢钠碱性条件下，经碘试液氧化，生成水溶性绿色化合物，此产物能溶于乙醚，显深宝石红色，水层仍显绿色。规定50mg药物经检查醚层和水层均不得显色。　　2.罂粟酸的检查　　罂粟酸在微酸性溶液中遇三氯化铁生成红色的罂粟酸铁。　　3.有关物质（可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可汀、伪吗啡和N-氧化吗啡）――高效液相色谱法（注意与以往教材相区别）　　● 含量测定　　《中国药典》采用非水溶液滴定法测定盐酸吗啡的含量。　　溶剂：冰醋酸+醋酸汞　　滴定液：高氯酸滴定液　　指示剂：结晶紫指示液　　反应摩尔比 1：1　　● 盐酸吗啡片的分析　　1.含量均匀度的测定――紫外分光光度法，250nm的波长处测定吸光度。　　2.溶出度的测定　　溶出度测定法（第三法），紫外-可见分光光度法，在250nm的波长处测定吸光度，要求限度为标示量的70%。　　3.含量测定――紫外分光光度法。　　●盐酸吗啡体内样品的分析（新增）　　试题分析　　1.盐酸吗啡的鉴别方法（07、09）　　2.盐酸吗啡杂质检查（07、08、09）　　3.盐酸吗啡含量测定方法（06）19
第十四章　生物碱类药物的分析
第四节　磷酸可待因及其制剂的分析（新增）
　　● 鉴别　　1.制备衍生物测定熔点　　测定游离可待因的熔点　　2.与氨试液的反应――区别盐酸吗啡　　加氨试液后，因游离的可待因可溶于氨碱性溶液　　3.与亚硒酸的反应――区别其他阿片生物碱　　磷酸可待因与亚硒酸、硫酸反应显绿色，渐变为蓝色。　　4.磷酸盐的反应　　 与硝酸银反应，生成黄色沉淀，溶于氨试液或硝酸　　 与氯化氨镁反应，生成白色结晶性沉淀　　 与钼酸铵试液、硝酸反应，生成黄色沉淀，溶于氨试液　　5.红外光谱法　　● 7-09shit02mg检查　　（1）酸度： PH值测定法　　（2）溶液的澄清度与颜色　　（3）有关物质：吗啡――高效液相色谱法　　（4）其他一般杂质：氯化物、硫酸盐、干燥失重　　● 含量测定　　非水溶液滴定法　　溶剂：冰醋酸　　滴定液：高氯酸滴定液　　指示剂：结晶紫指示液　　● 磷酸可待因制剂的分析　　1.磷酸可待因片的含量测定：高效液相色谱法　　2.磷酸可待因注射液的含量测定：非水溶液滴定法　　水浴蒸干水分后测定　　3.磷酸可待因糖浆的含量测定：酸碱滴定法。　　三氯甲烷提取可待因，加入定量过量的硫酸滴定液，用氢氧化钠滴定液回滴剩余的硫酸　　● 磷酸可待因体内样品的分析（磷酸可待因缓释片）20
第十四章　生物碱类药物的分析
第一节　盐酸麻黄碱及其制剂的分析
　　●比旋度的测定（新增）　　比旋度为-33°～-35.5°　　● 鉴别　　1.双缩脲反应――氨基醇结构的特征反应　　盐酸麻黄碱在碱性条下与硫酸铜反应，Cu2+与仲胺基形成紫堇色配位化合物。加乙醚后，乙醚层显紫红色，水层显蓝色。　　2.红外光谱法：含有羰基、苯环、仲胺的特征吸收　　3.Cl-的反应　　● 检查　　1.一般杂质检查：硫酸盐、干燥失重、炽灼残渣、重金属　　2.溶液的澄清度　　3.酸碱度：滴定法　　4.有关物质：高效液相色谱法　　● 含量测定　　盐酸麻黄碱具有碱性，《中国药典》采用非水溶液滴定法测定含量。　　溶剂：冰醋酸。滴定前加醋酸汞，消除氢卤酸对滴定的干扰　　滴定液：高氯酸滴定液　　指示剂：结晶紫指示液　　盐酸麻黄碱注射液的含量测定：高效液相色谱法（注意与以往教材相区别）　　盐酸麻黄碱滴鼻液：高效液相色谱法（注意与以往教材相区别）　　试题分析　　1.盐酸麻黄碱的鉴别方法（09）　　2.盐酸麻黄碱的含量测定方法（06、09）21
第十四章　生物碱类药物的分析
第二节　硫酸阿托品及其制剂的分析
　　● 鉴别　　1.红外光谱法　　2.托烷生物碱的反应（Vitali反应）――托烷类生物碱的专属鉴别反应　　硫酸阿托品→水解为莨菪酸+发烟硝酸→黄色的三硝基衍生物+醇制氢氧化钾→深紫色醌型产物　　3.S042-的反应――S042-的特征（同硫酸盐检查法） 　　● 检查　　1.一般杂质检查：酸度、干燥失重、炽灼残渣　　2.酸度：检查由生产过程中可能引入的过量的硫酸或因水解生成的莨菪酸。――滴定法　　3.茛菪碱：旋光度法　　阿托品为外消旋体，莨菪碱为左旋　　4.有关物质（莨菪碱、颠茄碱）――高效液相色谱法（注意与以往教材相区别）　　● 含量测定　　阿托品具有碱性，《中国药典》采用非水溶液滴定法测定其含量。　　溶剂：冰醋酸-醋酸酐　　滴定液：高氯酸滴定液　　指示剂：结晶紫指示液　　特别注意：由于硫酸的酸性强，因此生物碱的硫酸盐在冰醋酸的介质中只能被滴定至生物碱的硫酸氢盐。反应的摩尔比为1:1。　　● 制剂的含量测定　　硫酸阿托品片的含量测定：紫外-可见分光光度法（比色法，比色剂――溴甲酚绿溶液）　　硫酸阿托品注射液的含量测定：紫外-可见分光光度法（比色法，比色剂――溴甲酚绿溶液）　　试题分析　　1.硫酸阿托品的鉴别方法（06、08、09）　　2.硫酸阿托品的杂质检查（06、08）　　3.硫酸阿托品含量测定方法（06）
&第十三章　杂环类药物的分析
第四节　盐酸氯丙嗪及其制剂的分析
　　● 鉴别　　1.氧化反应――硫元素的还原性　　盐酸氯丙嗪可被硫酸、硝酸等氧化剂氧化呈色　　2.紫外分光光度法　　盐酸氯丙嗪在254nm与306nm的波长处有最大吸收　　3.红外分光光度法　　4.Cl-的反应　　● 检查　　（1）一般杂质检查：干燥失重、炽灼残渣　　（1）溶液澄清度与颜色　　溶液的澄清度：检查游离的氯丙嗪　　溶液颜色：检查氧化产物　　（2）有关物质：氯吩噻嗪和间氯二苯胺　　高效液相色谱法（注意与以往教材相区别），避光操作　　●盐酸氯丙嗪及其制剂的含量测定　　1.盐酸氯丙嗪的含量测定　　盐酸氯丙嗪侧链上脂氨基具有碱性，《中国药典》采用非水溶液滴定法测定含量。　　溶剂：醋酐。滴定前加醋酸汞消除盐酸的干扰。　　滴定液：高氯酸滴定液　　指示剂：橙黄Ⅳ指示液　　2.盐酸氯丙嗪片的含量测定　　紫外分光光度计法，测定波长254nm，吸收系数法计算。　　3.盐酸氯丙嗪注射液的含量测定　　紫外分光光度计法，测定波长254nm，吸收系数法计算。　　06-09试题分析　　1.盐酸氯丙嗪的杂质检查（06）　　2.盐酸氯丙嗪的含量测定方法（06、08、09）23
第十三章　杂环类药物的分析
第五节　地西泮及其制剂的分析
　　● 鉴别　　1.与硫酸的反应　　地西泮加硫酸溶解后，在紫外光灯（365nm）下检视，显黄绿色荧光。　　2.紫外分光光度法　　在242nm、284nm和366nm的波长处有最大吸收　　3.红外分光光度法　　4.氯化物的鉴别：氧瓶燃烧后进行氯离子鉴别　　● 检查　　（1）一般杂质检查：干燥失重、炽灼残渣　　（2）乙醇溶液的澄清度与颜色　　（3）氯化物：无机氯离子　　（4）有关物质：高效液相色谱法，采用不加校正因子的主成分自身对照法检查，检测波长为254nm（注意与以往教材相区别）　　●含量测定　　地西泮二氮杂 环上的氮原子有弱碱性，采用非水溶液滴定法测定。　　溶剂：冰醋酸-醋酐　　滴定液：高氯酸滴定液　　指示剂：结晶紫指示剂　　● 地西泮片的分析　　1.鉴别　　（1）与硫酸的反应：丙酮溶解+硫酸――紫外检视　　（2）高效液相色谱法　　2.检查　　（1）有关物质：高效液相色谱法（注意与以往教材相区别）　　（2）含量均匀度：紫外分光光度法，284nm测定　　（3）溶出度的测定：“溶出度测定法”第一法（转篮法）检查，紫外分光光度法242nm测定，用吸收系数法计算。　　3.含量测定　　高效液相色谱法（注意与以往教材相区别）　　● 地西泮注射液的分析　　1.鉴别　　（1）与碘化铋钾的反应：与有机碱沉淀试剂反应显橙红色沉淀　　（2）高效液相色谱法　　2.检查　　（1）pH值 应为6.0～7.0。　　（2）颜色　　（3）有关物质：高效液相色谱法测定。　　3.含量测定：高效液相色谱法，外标法（注意与以往教材相区别）　　06-09试题分析　　地西泮的含量测定方法（06、07、08、09）24
第十三章　杂环类药物的分析
第六节　氟康唑及其制剂的分析
　　● 熔点测定　　熔点为137～141℃　　● 鉴别　　（1）紫外-可见分光光度法　　比较最大最小吸收峰　　（2）红外分光光度法　　（3）有机氟鉴别　　● 检查　　（1）溶液的澄清度　　（2）氟　　氟对照溶液：氟化钠溶液　　供试品溶液：氧瓶燃烧，水为吸收液　　反应： 　　结果判断：610nm测定吸光度　　（3）有关物质：高效液相色谱法　　（4）含氯化合物：氧瓶燃烧，氢氧化钠为吸收液→氯化物检查　　（5）一般杂质检查：干燥失重、炽灼残渣、重金属　　●含量测定　　非水碱量法测定含量。　　溶剂：冰醋酸　　滴定液：高氯酸滴定液　　终点判断：电位法　　● 氟康唑制剂的分析　　1.氟康唑片剂分析　　鉴别：高效液相色谱法、紫外可见分光光度法　　检查：溶出度――溶出度一法，紫外可见分光光度法测定溶出量　　含量测定：高效液相色谱法　　2.氟康唑胶囊的分析　　鉴别：薄层色谱法、紫外-可见分光光度法　　检查：溶出度　　含量测定：紫外-可见分光光度法、对照品对照法测定含量
特殊杂质检查
氨制硝酸银反应（黑色↓）
游离阱有关物质（HPLC）
氢氧化钠反应（橙红色）
有关物质（HPLC）
左氧氟沙星
比旋度测定
酸碱度溶液的澄清度吸光度光学异构体残留溶剂有关物质（HPLC）
原料：HPLC制剂：HPLC
盐酸氯丙嗪
氧化反应（硝酸氧化呈色）Cl-的反应
溶液澄清度与颜色有关物质（TLC）
原料：非水溶液滴定法制剂：UV
硫酸反应（紫外光灯（365nm）下，显黄绿色荧光）氯化物反应
乙醇溶液澄清度氯化物有关物质（HPLC）
原料：非水溶液滴定法片剂：HPLC注射液：HPLC
熔点测定有机氟鉴别（有机破坏后与茜素氟兰-硝酸亚铈反应）
溶液的澄清度氟有关物质含氯化合物：
原料：非水溶液滴定法片剂：HPLC胶囊：HPLC
　　★习题举例　　最佳选择题　　盐酸氯丙嗪和奋乃静均需检查溶液的颜色，此项目检查的杂质是　　A.因被氧化而产生的杂质　　B.因被还原而产生的杂质　　C.因聚合而产生的杂质　　D.董金属　　E.铁盐
　　 [答疑编号]　　『正确答案』A
　　配伍选择题　　A.高氯酸滴定液　　B.溴酸钾滴定液　　C.硫酸铈滴定液　　D.硫代硫酸钠滴定液　　E.乙二胺四醋酸二钠滴定液　　以下药物含量测定使用的滴定液是　　硝苯地平　　异烟肼　　盐酸氯丙嗪　　地西泮
　　 [答疑编号]　　『正确答案』C B A A
　　A.在盐酸条件下用溴酸钾滴定液滴定　　B.在盐酸条件下用亚硝酸钠滴定液滴定　　C.在醋酐中用高氯酸滴定液滴定　　D.在254nm处测定供试品溶液的吸光度　　E.在306nm处测定供试品溶液的吸光度　　以下药物的含量测定，《中国药典》所采用的方法是　　氯丙嗪　　盐酸氯丙嗪片　　盐酸氯丙嗪注射液
　　 [答疑编号]　　『正确答案』C D D
第十三章　杂环类药物的分析
第二节　硝苯地平的分析
　　● 鉴别　　1.与氢氧化钠试液的反应――二氢吡啶的特征　　在丙酮或甲醇溶液中，与氢氧化钠反应显橙红色　　2.紫外-分光光度法：　　237nm的波长处有最大吸收，在320-355nm的波长处有较大的宽幅吸收。　　3.红外分光光度法　　● 检查　　1.有关物质检查：　　高效液相色谱法，避光操作　　2.一般杂质检查：“干燥失重”、“炽灼残渣”和“重金属”　　●含量测定　　硝苯地平具有还原性，可在酸性溶液中以邻二氮菲为指示剂，用铈量法直接滴定。　　溶剂：无水乙醇―高氯酸溶液　　滴定液：硫酸铈滴定液　　指示剂：邻二氮菲指示液　　反应摩尔比： 1mol硝苯地平:2mol硫酸铈　　试题分析　　硝苯地平的含量测定方法（07、08、09）26
&第十三章　杂环类药物的分析
第三节　左氧氟沙星及其制剂的分析
　　●比旋度的测定　　比旋度应为-92.0°至-99.0　　● 鉴别　　1.高效液相色谱法　　2.紫外-可见分光光度法，比较最大最小吸收　　3.红外分光光度法　　● 检查　　（1）一般杂质检查：水分、炽灼残渣、重金属　　（2）酸碱度：PH值测定法　　（3）溶液的澄清度：　　（4）吸光度：在450nm测定　　（5）有关物质：检查环丙沙星、杂质A、杂质E等，高效液相色谱法　　（6）光学异构体：检查右氧氟沙星，高效液相色谱法　　（7）残留溶剂：检查甲醇、乙醇，气相色谱法、顶空进样　　● 含量测定　　高效液相色谱法，外标法定量。　　● 左氧氟沙星制剂的分析　　1.鉴别　　高效液相色谱法　　紫外-可见分光光度法　　2.检查　　溶出度的测定：“溶出度测定法”第一法，紫外分光光度法测定溶出量，限度为标示量的75%。　　有关物质：检查杂质A，高效液相色谱法　　3.含量测定　　高效液相色谱法（同原料）27
第十三章　杂环类药物的分析
第一节　异烟肼的分析
　　● 鉴别　　1.与氨制硝酸银试液的反应――酰肼基的还原性　　异烟肼的酰肼基具有还原性，与硝酸银反应，生成气泡与黑色浑浊，并在试管壁上生成银镜。　　2.红外光谱法　　3.高效液相色谱法　　● 检查　　1.一般杂质检查：“干燥失重”、“炽灼残渣”和“重金属”　　2.酸度：PH测定法　　3.溶液的颜色与澄清度　　4.游离肼的检查　　薄层色谱法，对二甲氨基苯甲醛试液显色。要求在供试品主斑点前方与对照品溶液主斑点相应的位置上，不得显黄色斑点。控制限量为0.02%。　　5.有关物质：高效液相色谱法　　● 含量测定　　高效液相色谱法（注意与以往教材相区别）（以往教材――氧化还原滴定法）　　试题分析　　1.异烟肼的鉴别（09）　　2.异烟肼的含量测定方法（07、08）28
第十二章　磺胺类药物的分析
第二节　磺胺嘧啶及其制剂的分析
　　● 鉴别　　1.与硫酸铜试液的反应――磺酰胺N上的氢的特征　　磺胺嘧啶与硫酸铜反应生成黄绿色沉淀，放置后变为紫色。（与磺胺甲恶唑区别）　　2.重氮化-偶合反应――芳伯仲胺的特征　　3.红外光谱法　　具有磺酰胺、芳胺、嘧啶环及苯环的特征吸收　　● 检查　　酸度、碱性溶液的澄清度与颜色、氯化物、炽灼残渣、重金属。　　● 含量测定　　磺胺嘧啶具有芳伯氨基，可用亚硝酸钠滴定法测定含量。《中国药典》采用永停滴定法指示终点。　　● 磺胺嘧啶片的分析　　1.溶出度检查：　　照溶出度测定法（第二法），用紫外分光光度法，在254nm的波长处测定溶出量，限度为标示量的70%。　　2.含量测定　　HPLC法（注意与以往教材相区别）外标法定量　　试题分析　　磺胺嘧啶的鉴别方法（06、08）　　★习题举例　　多项选择题　　磺胺嘧啶的鉴别方法有　　A.取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰呈现鲜黄色　　B.与香草醛反应，生成黄色产物，熔点为228～231℃　　C.加稀盐酸和亚硝酸钠试液，再滴加碱性β-萘酚试液，生成橙黄色至猩红色沉淀　　D.加水与0.4%的氢氧化钠试液使样品溶解，加硫酸铜试液l滴，生成黄绿色沉淀，放置后变为紫色　　E.加水溶解后，加硝酸，即显红色，渐变为淡黄色
　　 [答疑编号]　　『正确答案』CD
特殊杂质检查
硫酸铜反应（草绿色）重氮化反应
酸度碱性溶液的澄清度与颜色氯化物硫酸盐
原料：亚硝酸钠滴定法制剂：亚硝酸钠滴定法　
复方磺胺甲f唑
沉淀反应（与碘生成棕褐色）重氮化反应
硫酸铜反应（生成黄绿色↓，放置后变为紫色）重氮化反应
酸度碱性溶液的澄清度与颜色氯化物
原料：亚硝酸钠滴定法制剂：HPLC29
第十二章　磺胺类药物的分析
第一节　磺胺甲f唑及其制剂的分析
　　● 鉴别　　1.与硫酸铜试液的反应――磺酰胺N上的氢的特征　　磺胺甲f唑与硫酸铜反应在NaOH作用下，生成难溶性的草绿色沉淀。　　2.重氮化-偶合反应――芳伯胺的特征　　磺胺甲f唑加盐酸、亚硝酸钠、β―萘酚，出现橙黄色至猩红色沉淀。　　3.红外光谱　　具有磺酰胺、芳胺、f唑环及苯环的特征吸收　　● 检查　　酸度、碱性溶液的澄清度与颜色、氯化物、硫酸盐、有关物质、炽灼残渣、重金属　　●含量测定　　磺胺甲f唑具有芳伯氨基，可用亚硝酸钠滴定法测定含量。《中国药典》采用永停滴定法指示终点。　　溶剂：盐酸溶液　　滴定液：亚硝酸钠滴定液　　终点判断：永停滴定法　　反应摩尔比 1mol的亚硝酸钠相当于1mol的磺胺甲f唑　　● 磺胺甲f唑片的分析　　1.鉴别：去除辅料干扰　　2.检查项目：片剂下各项规定　　3.含量测定　　亚硝酸钠滴定法，方法同原料药。　　反应的摩尔比 1:1　　● 复方磺胺甲f唑片的分析　　磺胺甲恶唑 +甲氧苄啶（磺胺增效剂）　　1.鉴别　　（1）沉淀反应――甲氧苄啶的特征　　甲氧苄啶结构中的含氮杂环具有弱碱性，在稀硫酸的作用下，可与碘生成棕褐色沉淀。　　（2）重氮化-偶合反应――磺胺甲恶唑的特征　　加盐酸、亚硝酸钠、β―萘酚，出现橙黄色至猩红色沉淀。　　（3）薄层色谱法　　磺胺甲f唑与甲氧苄啶结构中均具有苯环，可用紫外法进行检测。　　（4）高效液相色谱法　　2.检查　　（1）片剂下各项规定　　（2）溶出度的检查　　溶出度测定法（第二法），照含量测定的方法测定，限度为标示量的70%。　　3.含量测定　　甲氧苄啶、磺胺甲恶唑同时测定：双波长紫外分光光度法、高效液相色谱法（药典法）　　试题分析　　1.磺胺甲恶唑的鉴别方法（07、09）　　2.磺胺甲恶唑的含量测定方法及计算（07、08、09）　　习题举例　　最佳选择题　　磺胺甲f唑片含量测定使用的滴定液是　　A.硫酸铈滴定液　　B.硝酸银滴定液　　C.氢氧化钠滴定液　　D.亚硝酸钠滴定液　　E.碘滴定液
　　 [答疑编号]　　『正确答案』D
　　用亚硝酸钠滴定液（0.1mol／L）滴定磺胺甲恶唑（分子量为253.28）的滴定度（mg／ml）是　　A.12.66　　B.25.33　　C.50.66　　D.126.6　　E.253.3
　　 [答疑编号]　　『正确答案』B　　『答案解析』滴定度指每毫升标准溶液相当于的待测组分的质量。在磺胺甲恶唑的含量测定中，亚硝酸钠和磺胺甲恶唑反应的摩尔比是1:1，也就是1mol亚硝酸钠相当于1mol的磺胺甲恶唑，那么1ml的亚硝酸钠标准溶液为0.1mmol，就相当于0.1*253.28=25.328的磺胺甲恶唑，所以答案选B。
　　配伍选择题　　A.硫酸铜试液　　B.溴化钾试液　　C.醋酸铅试液　　D.茚三酮　　E.氨制硝酸银试液　　以下药物鉴别所使用的试液是　　盐酸利多卡因　　异烟肼　　硫喷妥钠　　磺胺甲f唑
　　 [答疑编号]　　『正确答案』A E C A　　『答案解析』盐酸利多卡因和磺胺甲恶唑都可以与硫酸铜试液发生反应，但颜色变化不同。盐酸利多卡因与硫酸铜反应生成绿色沉淀，而磺胺甲恶唑与硫酸铜反应生成草绿色沉淀。
　　A.亚硝酸钠滴定法　　B.硝酸银滴定法　　C.紫外分光光度法　　D.荧光分析法　　E.高效液相色谱法　　以下药物的含量测定方法为　　磺胺甲f唑　　复方磺胺甲恶唑片
　　 [答疑编号]　　『正确答案』A E 30
&&第十一章　胺类药物的分析
第四节　肾上腺素及其制剂的分析
　　● 鉴别　　1.与三氯化铁试液的反应――酚羟基的鉴别　　邻二酚羟基结构，在弱酸性下可与三价铁离子配位显色（翠绿色）；碱化后，肾上腺素酚羟基还原性增强，极易被Fe3+氧化而显紫色，最终生成紫红色醌类化合物。　　2.与过氧化氢试液的反应――邻二酚羟基的鉴别　　在中性或酸性条件下，被过氧化氢氧化，生成肾上腺素红。显血红色。　　●检查　　（1）一般检查项目：“干燥失重”、“炽灼残渣”　　（2）酸性溶液的澄清度与颜色――邻位酚羟基氧化　　（3）酮体――生产过程中引入　　检查方法：紫外-可见分光光度法，酮体在310nm波长有最大吸收，而肾上腺素主成分在此波长几乎无吸收。　　（4）有关物质（新增）　　反相离子对色谱法　　● 含量测定　　肾上腺素的烃胺侧链具有弱碱性，《中国药典》采用非水溶液滴定法测定含量。　　溶剂：冰醋酸　　滴定液：高氯酸滴定液　　指示剂：结晶紫　　● 盐酸肾上腺素注射液的分析　　1.鉴别：三氯化铁反应　　2.检查：符合注射剂项下有关的各项规定及PH值检查，pH值应为2.5～5.0　　3.含量测定　　高效液相色谱法――反相离子对色谱法，外标法定量。　　试题分析　　1.肾上腺素的杂质检查（06、07）　　2.肾上腺素的含量测定方法（08）　　★习题举例　　配伍选择题　　A.中性或碱性物质　　B.酮体　　C.对氨基苯甲酸　　D.亚硫酸盐和可溶性淀粉　　E.其他生物碱　　下列药物的杂质检查项目是　　盐酸普鲁卡因注射液　　肾上腺素　　司可巴比妥钠　　葡萄糖
　　 [答疑编号]　　『正确答案』C B A D
　　多项选择题　　盐酸肾上腺素注射液含量测定的条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.14%庚烷磺酸钠溶液-甲醇（65：35）为流动相，检测波长为280nm.根据上述方法，以下叙述正确的有　　A.上述方法为高效液相色谱法　　B.固定相为硅胶　　C.庚烷磺酸钠为离子对试剂　　D.使用紫外检测器　　E.使用氢火焰离子化检测器
　　 [答疑编号]　　『正确答案』ACD
特殊杂质检查
盐酸普鲁卡因
水解反应（白色↓）氯化物反应（白色↓）重氮化反应（橙黄-猩红↓）氯化物反应（与硝酸银生成白色↓，与二氧化锰生成氯气）
对氨基苯甲酸（HPLC）
原料：亚硝酸钠滴定法制剂：离子对HPLC
盐酸利多卡因
硫酸铜的反应（紫色）氯化物反应（同上）
对乙酰氨基酚
三氯化铁反应（蓝紫色）重氮化反应（水解后）
对氨基酚对氯苯乙酰胺
原料：紫外法制剂：HPLC
三氯化铁反应（翠绿色→碱化后紫色→红色）过氧化氢反应（血红色）
酮体有关物质
原料：非水滴定法制剂：HPLC
& 第十一章　胺类药物的分析
第三节　对乙酰氨基酚及其制剂的分析
　　● 鉴别　　1.与三氯化铁试液的反应：与三氯化铁试液反应显蓝紫色。　　2.水解后的重氮化-偶合反应　　对乙酰氨基酚在盐酸酸性介质中受热，可水解生成芳香第一胺。与亚硝酸钠试液、B-萘酚试液反应，即显红色。　　3.红外光谱法――酰氨基、酚羟基和苯环　　● 杂质检查　　（1）一般检查项目：“酸度”、“乙醇溶液的澄清度与颜色”、“氯化物”、“硫酸盐”、“干燥失重”、“炽灼残渣”、“重金属”、　　（2）对氨基酚及有关物质检查（注意与以往教材相区别）：　　检查由于乙酰化不完全或贮藏水解引入的对氨基酚，及偶氮苯、苯醌等中间体、副产物及分解产物――HPLC法　　（3）对氯苯乙酰胺（注意与以往教材相区别）　　HPLC法　　● 含量测定　　对乙酰氨基酚结构中有苯环，在碱性溶液中，在257nm波长处有最大吸收。《中国药典》采用可见-紫外分光光度法测定含量。　　● 对乙酰氨基酚制剂的分析　　1.对氨基酚的检查――反相高效液相色谱法　　限度：对氨基酚不得过对乙酰氨基酚标示量的0.1%　　2.溶出度的测定　　紫外- 可见分光光度法，溶出量应为标示量的80%　　3.含量测定　　紫外-可见分光光度法　　高效液相色谱法――内标法：内标物为茶碱　　试题分析　　1.对乙酰氨基酚的鉴别方法（07）　　2.联系紫外分光光度法考察对乙酰氨基酚的含量测定（09）　　★习题举例　　最佳选择题　　若对乙酰氨基酚含量测定的计算公式为：含量（%）= 　　A.对照品比较法　　B.内标法　　C.外标法　　D.面积归一化法　　E.吸收系数法
　　 [答疑编号]　　『正确答案』E
　　配伍选择题　　A.对乙酰氨基酚　　B..盐酸普鲁卡因　　C.盐酸利多卡因　　D.诺氟沙星　　E.盐酸氯丙嗪　　以下方法鉴别的药物是　　取供试品约0.1g，加稀盐酸5ml，在水浴上加热40分钟，取0.5ml，加亚硝酸钠试液5滴和碱性β-萘酚试液2ml，摇匀，即显红色　　取供试品约50mg，加稀盐酸1ml使溶解，加亚硝酸钠试液数滴和碱性β-萘酚试液数滴，生成橙色或猩红色沉淀　　取供试品0.2g，加水20ml使溶解，分取10ml,加三硝基苯酚试液10ml，即生成沉淀，滤过，沉淀用水洗涤，在105℃干燥后，测定熔点为228℃～232℃
　　 [答疑编号]　　『正确答案』A B C 32
第十一章　胺类药物的分析
第二节　盐酸利多卡因的分析
　　● 鉴别　　1.与硫酸铜试液的反应 ――芳酰胺鉴别　　芳酰胺结构，可在碳酸钠试液中与硫酸铜反应，生成蓝紫色配合物；转溶于氯仿显黄色。　　2.氯化物的反应――鉴别Cl-　　3.红外光谱法　　● 检查　　检查项目有：酸度、溶液的澄清度、水分、炽灼残渣和重金属。　　● 含量测定　　HPLC法（注意与以往教材相区别）　　试题分析　　1.盐酸利多卡因的鉴别方法（07、09）　　2.盐酸利多卡因的含量测定方法（06）33
第十一章　胺类药物的分析
第一节　盐酸普鲁卡因及其制剂的分析
　　● 鉴别反应　　1.水解反应：遇氢氧化钠溶液生成白色沉淀；加热，变成油状物，继续加热，发生的蒸气（二乙氨基乙醇）使润湿的红色石蕊试纸变为蓝色；加热至油状物消失后，放冷，加盐酸酸化，即析出白色沉淀（对氨基苯甲酸）；沉淀可溶于过量的盐酸。　　2.红外光谱法：　　3.氯化物的反应――鉴别盐酸普鲁卡因中的Cl-　　沉淀反应：与硝酸银反应生成白色沉淀　　氧化还原反应：在硫酸作用下，与二氧化锰反应生成氯气，能使润湿的碘化钾淀粉试纸显蓝色。　　4.芳香第一胺反应　　又称重氮化-偶合反应，用于鉴别芳香第一胺（即芳伯氨）　　芳伯氨基，在盐酸介质中与亚硝酸钠作用，生成重氮盐，重氮化盐进一步与β-萘酚偶合.生成有色偶氮合物。　　● 检查　　一般杂质：酸度、溶液的澄清度、干燥失重、炽灼残渣、铁盐及重金属。　　特殊杂质：对氨基苯甲酸（新增）――HPLC法　　● 含量测定　　盐酸普鲁卡因分子结构中含有芳香伯胺，《中国药典》采用亚硝酸钠滴定法进行含量测定，用永停法指示终点。　　溶剂：盐酸，加溴化钾　　滴定液：亚硝酸钠滴定液　　终点判断：永停法　　反应摩尔比 1:1　　● 盐酸普鲁卡因注射液的分析　　1.对氨基苯甲酸的检查――HPLC法（注意与以往教材相区别）　　2.含量测定――反相离子对色谱法（注意与以往教材相区别）　　试题分析　　1.盐酸普鲁卡因注射液的杂质检查（07、08、09）　　2.盐酸普鲁卡因的鉴别方法（07）　　3.盐酸普鲁卡因的含量测定方法（06）　　★习题举例　　配伍选择题　　A.高氯酸滴定液　　B.亚硝酸钠滴定液　　C.氢氧化钠滴定液　　D.盐酸滴定液　　E.硝酸银滴定液　　以下药物含量测定所使用的滴定液是　　阿司匹林　　盐酸普鲁卡因　　苯巴比妥　　地西泮
　　 [答疑编号]　　『正确答案』C B
　　多项选择题　　盐酸普鲁卡因注射液中的杂质包括　　A.分子结构中的盐酸　　B.普鲁卡因　　C.对氨基苯甲酸　　D.二乙氨基乙酸　　E.注射用水
　　 [答疑编号]　　『正确答案』CD　　『答案解析』盐酸普鲁卡因注射液在生产过程中可能发生酯键的水解，生成对氨基苯甲酸和二乙氨基乙醇。虽然讲义里只讲到对氨基苯甲酸的检查，但这两种物质是同时产生的，所以答案为CD。 34
第十章　巴比妥类药物的分析
第三节　注射用硫喷妥钠的分析
　　　　● 鉴别　　1.制备衍生物测定熔点　　原理：硫喷妥钠盐易溶于水，而其游离酸难溶于水的特点，制备游离酸沉淀，过滤、干燥后，测定熔点，以进行鉴别。（同司可巴比妥钠）　　2.与铜盐反应――丙二酰脲特征反应　　硫喷妥钠与铜盐反应，生成绿色沉淀物。（区别硫喷妥钠与不含硫的巴比妥类药物。）　　3.与醋酸铅试液的反应――硫元素的特征反应　　硫喷妥钠分子结构中含有硫元素，可在氢氧化钠试液中与铅结合，生成白色沉淀；加热后，沉淀转变为黑色硫化铅。　　4.火焰反应――钠元素的特征反应　　取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色　　● 检查　　1.符合注射剂项下有关的各项规定　　2.其他检查项目：无菌、干燥失重、硫酸盐、碱度　　碱度检查：照“pH值测定法”测定，pH值应为9.5～11.2。　　有关物质：薄层色谱法（新增）　　● 含量测定　　紫外分光光度法，在强碱性溶液中，于304nm下测定含量。　　硫代巴比妥类药物在酸性或碱性溶液中均有紫外吸收，强碱性溶液中，在304nm波长处有吸收峰。　　06-09试题分析　　硫喷妥钠的鉴别方法（06、09）　　★习题举例　　配伍选择题　　A.加碘试液，试液的棕黄色消失　　B.加硫酸与亚硝酸钠，即显橙黄色，随即转为橙红色　　C.加氢氧化钠试液溶解后，加醋酸铅试液，生成白色沉淀，加热后，沉淀转为黑色　　D.加硫酸铜试液，即生成草绿色沉淀　　E.加三氯化铁试液，显紫色　　以下药物的鉴别试验是　　1.苯巴比妥（　）　　2.司可巴比妥钠（　）　　3.硫喷妥钠（　）
　　 [答疑编号]　　『正确答案』B A C　　『答案解析』选项D为磺胺甲恶唑的特征。选项E为酚羟基的特征。
　　A.布洛芬　　B.盐酸普鲁卡因　　C.苯巴比妥　　D.司可巴比妥钠　　E.硫喷妥钠　　以下方法所鉴别的药物是　　1.供试品经亚硝化反应后显橙黄色，随即转为橙红色（　）　　2.取供试品水溶液，加碘试液后所显棕黄色在5分钟内消失（　）
　　 [答疑编号]　　『正确答案』C D
特殊杂质检查
苯巴比妥　
银盐反应（白色↓）铜盐反应（紫色或紫色↓）NaNO2―H2SO4反应（橙黄色）甲醛―H2SO4反应（玫瑰红色环）
酸度乙醇溶液的澄清度中性或碱性物质有关物质
原料：银量法片剂：HPLC
司可巴比妥钠
银盐、铜盐反应（同上）烯丙基反应（使碘褪色）测定衍生物熔点Na火焰反应
溶液的澄清度中性或碱性物质
注射用硫喷妥钠
银盐反应（同上）铜盐反应（绿色↓）硫元素反应（碱性下与铅生产白色↓，加热产生黑色PbS↓）测定衍生物熔点Na火焰反应
碱度有关物质
第十章　巴比妥类药物的分析
第二节　司可巴比妥钠的分析
　　● 鉴别　　1.制备衍生物测定熔点　　原理：司可巴比妥钠盐易溶于水，而其游离酸难溶于水的特点，制备游离酸沉淀，过滤、干燥后，测定熔点，以进行鉴别。　　2.与碘试液的反应――烯基的特征反应　　司可巴比妥钠结构中含烯丙基，可与碘试液发生加成反应，使碘试液的棕黄色消失。　　3.与重金属离子反应――丙二酰脲的特征反应　　与银盐反应、与铜盐反应　　4.红外光谱法　　羰基、酰胺和烯丙基的红外特征吸收　　● 检查　　1.检查项目：干燥失重、重金属、溶液的澄清度、中性或碱性物质　　2.溶液的澄清度：司可巴比妥钠盐极易溶于水，其游离酸及其相关杂质在水中难溶　　3.中性或碱性物质：中间体不溶于氢氧化钠试液而溶于醚的性质，提取后称重，测定其限量。　　● 含量测定　　《中国药典》采用溴量法（剩余滴定法）进行含量测定。　　原理：司可巴比妥钠分子结构中含有烯丙基，其双键可与溴定量地发生加成反应。加入过量 的溴与碘化钾作用生成碘，用硫代硫酸钠进行滴定。　　滴定液：溴滴定液、硫代硫酸钠滴定液　　指示剂：淀粉指示剂（近终点时加入）　　反应摩尔比 1:1　　06-09试题分析　　1.司可巴比妥的鉴别方法（06、08）　　2.司可巴比妥的杂质检查（07）36
第一节　苯巴比妥及其制剂的分析
　　● 鉴别　　1.与亚硝酸钠-硫酸的反应――苯环的特征反应　　苯巴比妥在硫酸存在下与亚硝酸钠作用生成橙黄色产物，随即转为橙红色。　　2.与甲醛-硫酸的反应――苯环的特征反应　　苯巴比妥在硫酸存在下与甲醛反应生成玫瑰红色产物　　3.与重金属离子的反应――丙二酰脲的特征反应　　与银盐的反应：取供试品约0.1g，加碳酸钠试液1ml与水10ml，振摇2min，滤过，滤液中逐滴加入硝酸银试液，即白色沉淀，振摇，沉淀即溶解；继续滴加过量的硝酸银试液，沉淀不再溶解。　　与铜盐的反应：取供试品约50mg，加吡啶溶液（1→10）5ml，溶解后，加铜吡啶试液（硫酸铜4g，水90ml溶解后，加吡啶30m1，即得）1m1，即显紫色或生成紫色沉淀。　　4.红外光谱法　　羰基、酰胺和苯环的特征红外吸收　　● 检查　　（1）检查项目：干燥失重、炽灼残渣、酸度、乙醇溶液的澄清度、中性或碱性物质　　（2）酸度：检查乙基化不完全生成的苯丙二酰脲――甲基橙指示剂法　　（3）乙醇溶液的澄清度：检查苯巴比妥酸盐杂质――利用苯巴比妥酸杂质在其乙醇溶液中溶解度小，主成分苯巴比妥溶解度大。　　（4）中性或碱性物质：检查合成工艺过程中的中间体――利用中间体不溶于氢氧化钠试液而溶于醚的性质，提取后称重，测定其限量。　　（5）有关物质：HPLC法（新增）　　● 含量测定　　《中国药典》采用银量法测定苯巴比妥的含量，以电位法指示终点。　　溶剂：甲醇+3%无水碳酸钠　　滴定液：硝酸银滴定液　　终点判断：电位法　　反应摩尔比：1:1　　原理：与银盐反应，利用滴定过程中先生成可溶性的一银盐，化学计量点稍过，过量的银离子与药物形成难溶的二银盐。曾利用二银盐浑浊指示终点。　　● 苯巴比妥片的分析　　1.有关物质检查：HPLC法　　2.溶出度的测定　　《中国药典》附录“溶出度测定法”（第二法），紫外分光光度法，限度为标示量的75%。　　3.含量均匀度的测定――紫外分光光度法　　240nm的波长处分别测定吸光度，计算含量　　4.含量测定――高效液相色谱法，外标法定量　　 离子抑制反相分配色谱，原因：巴比妥类药物可互变异构成烯醇式，具有弱酸性。　　● 苯巴比妥体内样品的分析（新增）　　1.目的：治疗药物监测、体内药物毒物分析　　2.样品前处理：液-液或固-液萃取　　3.测定方法：高效液相色谱法、高效毛细管电泳法、色谱/质谱联用法和荧光偏振免疫分析法等　　06-09试题分析　　1.苯巴比妥的鉴别方法（06、08、09）　　2.苯巴比妥的含量测定方法（06、07）37
&第九章&&&&& 芳酸及其酯类药物的分析
第三节　丙磺舒的分析
　　● 鉴别　　1.三氯化铁反应――丙磺舒具有羧基，在中性溶液中，可与三氯化铁成盐，形成米黄色沉淀。　　2.分解产物的反应――磺酰胺结构在碱性条件下加热可水解，显示硫酸盐的反应。　　与氯化钡试液反应生成白色沉淀。　　3.紫外分光光度法――苯环　　4.红外光谱法――羧基、磺酰胺基、对位取代的苯环的特征吸收峰。　　● 杂质检查　　1.一般杂质检查：“氯化物”、“硫酸盐”、“干燥失重”、“炽灼残渣”及“重金属”　　2.酸度――酸碱滴定法检查酸度　　3.有关物质――高效液相色谱法　　● 含量测定　　1.酸碱滴定法（强碱弱酸的滴定）　　溶剂：中性乙醇　　滴定液：用氢氧化钠滴定液　　指示剂：酚酞　　反应摩尔比 1:1　　2.HPLC　　06-09试题分析　　丙磺舒的鉴别方法（08）　　★习题举例　　配伍选择题　　A.葡萄糖　　B.磺胺嘧啶　　C.硫酸阿托品　　D.奥沙西泮　　E.丙磺舒　　以下反应所鉴别的药物是　　1.水解后的重氮化-偶合反应　　2.重氮化-偶合反应　　3.三氯化铁试液反应　　4.碱性酒石酸铜试液反应
　　 [答疑编号]　　『正确答案』3E
特殊杂质检查
水解后三氯化铁反应（紫堇色）水解反应（白色↓+醋酸臭气）
溶液澄清度游离水杨酸有关物质（HPLC）
原料：酸碱滴定法制剂：HPLC法
有关物质（TLC法）
原料：酸碱滴定法制剂：HPLC法
三氯化铁反应（米黄色↓）水解产物反应（硫酸盐反应）
酸度（酸碱滴定法）有关物质（HPLC法）
酸碱滴定法、HPLC法38
第九章&&&&& 芳酸及其酯类药物的分析
第二节　布洛芬及其制剂的分析
　　● 鉴别　　紫外光谱法――苯环、羧基的特征吸收　　红外光谱法――苯环、羧基的特征吸收　　● 杂质检查　　一般杂质：“氯化物”、“干燥失重”、“炽灼残渣”及“重金属”。　　有关物质――薄层色谱法，自身稀释对照法，高锰酸钾的稀硫酸溶液为显色剂。　　● 含量测定：酸碱滴定法　　溶剂：中性乙醇　　滴定液：氢氧化钠滴定液　　指示剂：酚酞　　反应摩尔比：lmol的氢氧化钠相当于1mol的布洛芬　　● 布洛芬片和布洛芬缓释胶囊的分析　　1.布洛芬片溶出度的测定：高效液相色谱法，限度为标示量的70%。　　2.布洛芬缓释胶囊释放度的测定：高效液相色谱法（HPLC）测定多个时间点的释放量　　3.含量测定：HPLC法（注意与以往教材相区别）　　06-09试题分析　　布洛芬的含量测定方法（07）　　★习题举例　　配伍选择题　　A.以中性乙醇为溶剂，酚酞作指示剂，用氢氧化钠滴定液滴定　　B.以中性乙醇为溶剂，甲基红作指示剂，用硫酸滴定液滴定　　C.以中性乙醇为溶剂，酚酞作指示剂，用氢氧化钠滴定液中和后，加入定量过量的氢氧化钠滴定液，在水浴上加热15分钟，放冷，用硫酸滴定液回滴　　D.以磷酸盐缓冲液为溶剂，在222nm的波长处测定吸光度，按吸收系数（ ）为449计算　　E.以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相，醋酸盐缓冲液-乙腈（40：60）为流动相，检测波长为263nm，用外标法测定　　下列药物的含量测定方法为　　1.阿司匹林　　2.阿司匹林片　　3.布洛芬　　4.布洛芬片
　　 [答疑编号]　　『正确答案』1A 2C 3A 4E 39
第九章&&&&& 芳酸及其酯类药物的分析
第一节　阿司匹林及其制剂的分析
　　● 鉴别试验　　①三氯化铁反应：pH4-6条件，加FeCl3试液，生成紫堇色铁配位物。　　②水解反应：阿司匹林