求助：推荐一台高分辨率质谱仪质谱

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2018-02-11 22:54 标签： 高分辨质谱误差ppm
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&高分辨质谱求助
高分辨质谱求助
作者 贝利尔
刚对一批化合物打进行了一下高分辨MS……
其中有2个化合物的误差超过了5ppm，其中一个是9.6ppm一个是5.6ppm。
氢谱的话是没有问题的，已确证过了。
请问一下这个可能是什么原因呢？可不可能是仪器的关系？
做高分辨不多，问下，你的样品分子量多少，做的高分辨是内标法还是外标法，实验前仪器校准
引用回帖:: Originally posted by JLU_chem_man at
做高分辨不多，问下，你的样品分子量多少，做的高分辨是内标法还是外标法，实验前仪器校准 我化合物是天然产物，分子量都在500以上。
如何操作的我不是特别清楚，是楼下的老师帮忙打的，不过不知道是不是这次是其他人帮忙打的，感觉误差有点厉害。之前都没有出现过这个问题，
这个仪器校正后的质量数误差是多少呢？仪器质量数误差吧，是仪器的问题可能性较大一点
引用回帖:: Originally posted by wy at
这个仪器校正后的质量数误差是多少呢？仪器质量数误差吧，是仪器的问题可能性较大一点 具体的操作方法和仪器误差我不是特别清楚……
其实这个数据应该可以了，FT-ICR-MS差异都有1-2ppm了，也可以找一个其他样品的标准品测一下，计算一下质量偏差
调谐仪器后再重新进样检测
用的是什么仪器呢？
如果是TOF的话，小质量数的分辨会差一些，质量精度也稍稍差一些
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高分辨质谱为什么不可以得到结构式
我有更好的答案
一般高分辨得到的只有一个碎片结果，你没法只从这一个数据就得到确切的结构，只能得到碎片的元素组成。相对的如果你能有一组相关碎片的高分辨数据，那就可以很确切的结构信息了。
采纳率：79%
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高分辨质谱求助
作者 张梅杰
这是我的化合物结构（对位是个碘），理论分子量是516.54847，高分辨质谱打出来529.4581，这是图谱情况。多了13，不知道这是怎么回事呢？之前一直相信是产物的，会不会是打的过程出了问题呢？谢谢
首先确定你的生成物是不是，如果是，可能是校标时没把仪器洗干净，或者原来的样品残留，因为PEG在ESI里的灵敏度很高，所以，很浓的PEG样品很容易把仪器污染，
重新进样设置主这是组分比较单纯，对高峰应该尤其注意了
请附上质谱图和反应路线图
引用回帖:: Originally posted by az_56056 at
首先确定你的生成物是不是，如果是，可能是校标时没把仪器洗干净，或者原来的样品残留，因为PEG在ESI里的灵敏度很高，所以，很浓的PEG样品很容易把仪器污染，
重新进样设置主这是组分比较单纯，对高峰应该尤其注意 ... 我现在不确定是不是我的生成物，所以是打谱确认的。我有信心觉得是我的产物，可是打谱出来这个结果，我就不知道什么情况了。
引用回帖:: Originally posted by kiss at
请附上质谱图和反应路线图 这是质谱图和反应路线图
LUXIANTU.PNG
我觉得你没有得到目标物
引用回帖:: Originally posted by kiss at
我觉得你没有得到目标物 可是我反应过程中就得到这个比原料极性小的东西啊，而且还比较纯。
引用回帖:: Originally posted by 张梅杰 at
可是我反应过程中就得到这个比原料极性小的东西啊，而且还比较纯。... 不知道会不会在处理样品时发生了小分子与大分子的反应，导致了多了13&&CH
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&本人做了一个高分辨的质谱，求懂质谱的虫友帮忙分析一下，主要想知道分子量~
本人做了一个高分辨的质谱，求懂质谱的虫友帮忙分析一下，主要想知道分子量~
作者 djx1127
RT，本人重新做了一个高分辨的质谱，但是我对质谱完全不懂，所以想请懂的虫友帮忙分析一下，主要想知道样品的分子量，另外，样品中含有C H O N S，如果能分析出其中的主要基团或者知道大概的分子式就更好了，谢谢各位
不好意思，上次那个帖子忘了回复你了。这个是用工作站去算，看是看不出分子式的。高分辨质谱因为荷质比可以精确到小数点后四位，所以可以算出可能的分子式。
引用回帖:: Originally posted by archbishop at
不好意思，上次那个帖子忘了回复你了。这个是用工作站去算，看是看不出分子式的。高分辨质谱因为荷质比可以精确到小数点后四位，所以可以算出可能的分子式。 哦哦，谢谢您，但是用工作站怎么算呢？这个图谱上面能够看出来分子量吗？我的这个样品主要分子量大概是多少呢，谢谢您！
引用回帖:: Originally posted by djx1127 at
哦哦，谢谢您，但是用工作站怎么算呢？这个图谱上面能够看出来分子量吗？我的这个样品主要分子量大概是多少呢，谢谢您！... 工作站的使用你要问测试人员，我也无法用文字来描述。你可以参考4楼提供的链接，算出每个荷质比的分子式，再判断哪个可能是。
引用回帖:: Originally posted by archbishop at
工作站的使用你要问测试人员，我也无法用文字来描述。你可以参考4楼提供的链接，算出每个荷质比的分子式，再判断哪个可能是。... 哦，好的， 谢谢，嘿嘿O(∩_∩)O~
引用回帖:: Originally posted by archbishop at
工作站的使用你要问测试人员，我也无法用文字来描述。你可以参考4楼提供的链接，算出每个荷质比的分子式，再判断哪个可能是。... 哦，那我的这个质谱图上能够分析出哪个峰最有可能是我的样品的峰吗？不好意思，我对质谱不懂，麻烦您能不能简单跟我讲解一下这个质谱图上哪个峰可能是我的样品分子量呢？真的非常感谢您，
引用回帖:: Originally posted by djx1127 at
哦，那我的这个质谱图上能够分析出哪个峰最有可能是我的样品的峰吗？不好意思，我对质谱不懂，麻烦您能不能简单跟我讲解一下这个质谱图上哪个峰可能是我的样品分子量呢？真的非常感谢您！... 正离子101、174、247、325、476、627、766、917，负离子128、296、505、766，你算出它们的分子式，如果含有CHONS，那就有可能。
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&求助：推荐一台高分辨质谱
求助：推荐一台高分辨质谱
作者 whirligig
想买台高分辨液质，主要是用来确定药物中杂质的分子量，由于杂质量很少，所以希望灵敏度高一些，不知道买哪家的液质联用比较好，请大家帮帮忙吧，帮忙推荐一下，小女子先谢谢啦。
还要看要买什么价位的，听说岛津的就很便宜。我们单位买的是AB公司的API3000
引用回帖:: Originally posted by exing_yun at
还要看要买什么价位的，听说岛津的就很便宜。我们单位买的是AB公司的API3000 API3000主要是定量用的，我们主要想用来定性，用来确定未知物，
你的高分辨指的是质谱部分吗？
如果是的话，可以考虑两种，一个是Q-TOF质谱，一个是轨道阱质谱，应该都能满足你的要求。
如果只是做分子量测定，不做具体结构推测的话，TOF或者Exactive就能用了，价格相对Q-TOF和LTQ Orbitrap便宜很多，但如果要确定杂质结构则还需要做进一步的碎片离子测定，贵一点的质谱帮助更大。ps: Exactive和LTQ Orbitrap就是楼上说的静电场轨道阱高分辨质谱。
你要买液质还是质谱？预算多少？好的质谱是不含液相的。另外你想做定性还是定量？这些都不说清楚怎么推荐啊？
要是钱是无限的，就去买bruker的fticr。
钱是有限的话就考虑orbitrap，这个校正好了之后还可以。
钱特别有限的话，就不要考虑高分辨了。
tof叫高分辨？？我记得几年前就在这里和别人因为这个事情争过。现在更正一下，除了jeol的spiral外，其余的tof大部分都在3000左右，这样的分辨高吗？？
我们公司有一台Q-TOF，觉得相当不错。。无论是你要分析药物中的杂志，我觉得这个应该是可以，我们做药物临床申报时，就用这个来确定杂志。
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