求助各位虫子,吡啶红外过程如何定量

由于我们的样品的特殊性不能壓片,所以我尝试做漫反射的吡啶红外过程
测试过程如下:取一定量粉末样品,固定在红外池中先在350℃下经真空活化(1×10-3Pa)2小时后,冷却至室温扫描谱图作本底。在50℃吸附吡啶一小时后程序升温到测定温度200℃进行真空脱附(1×10-3Pa)一小时,然后冷却至50℃记录1700~1400cm-1波数區域的红外光谱。
1)这个过程对不对请大家指教
2)红外光谱应该是很灵敏重复性很好的表征手段,但是我在真空脱附降温到50℃后扫描的譜图每次都不一样,而且没有规律差别很大。这是为什么
3)温度、压力等因素对谱图有没有影响?在不同的压力下扫描的谱图有没囿差别是不是本底在一定温度和压力下扫描,真空脱附吡啶后也要在该条件下扫描

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