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水质 总氰化物的测定硝酸银滴定法异烟酸吡唑啉酮比色法
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水质 总氰化物的测定
硝酸银滴定法、异烟酸一毗哇琳酮比色法
(摘自GB/T)
氰化物可能以氰氢酸、氰离子和络合氛化物的形式存在于水中，这些氛化物可作为总氰化物和氰化
物分别加以测定。
本方法适用于饮用水、地面水、生活污水和工业废水。
活性氯等氧化物干扰，使结果偏低，可以蒸馏前加亚硫酸钠溶液排除干扰，见1.6.1.7a),
硫化物干扰，可在蒸馏前加碳酸铅或碳酸锅排除干扰，见1.6-1.7c).
亚硝酸离子干扰，可在蒸馏前加适量氨基磺酸排除干扰，见1.6.1.76),
少量油类对测定无影响，中性油或酸性油大于40mg/L时干扰测定，可加人水样体积的20%量的
正己烷，在中性条件下短时间萃取排除干扰。
硝酸银滴定法最低检测浓度为。.25mg/L;检测上限为100mg/L,
异烟酸一毗哩琳酮比色法最低检测浓度为。.004mg/L=检侧上限为。.25mg/La
1 橄化氮的释放和吸收
总氰化物是指在磷酸和EDTA存在下pHG2介质中，加热蒸馏，能形成佩化氢的氛化物，包括全
部简单氰化物(多为碱金属和碱土金属的佩化物，筱的氛化物)和绝大部分络合银化物(锌佩络合物、铁
氰络合物、镍佩络合物、铜佩络合物等)，不包括钻佩络合物。
向水样中加人磷酸和EDTA二钠，在pHG2条件下，加热蒸馏，利用金属离子与EDTA络合能力
比与氰离子络合能力强的特点，使络合氛化物离解出佩离子，并以佩化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠吸
测定过程中，只能使用公认的分析纯试剂和不含银化物和活性抓的燕馏水或具有同等纯度的水。
1.3.1磷酸(H3P0,),1.69g/mL,
1.3.2 10o氢氧化钠(NaOH)溶液。
1.3.3 10%EDTA二钠溶液。
1.3.4 乙酸铅试纸。
称取5g乙酸铅[Pb(CH302),·3H,01溶于水中，并稀释至100mL。将滤纸条浸入上述溶液中，1h
后，取出晾干，盛于广口瓶中，密塞保存。
1.3.5 碘化钾一淀粉试纸。
称取1.5g可溶性淀粉，用少量水搅成糊状，加人200mL沸水，混匀，放冷，加0.5g碘化钾和。5g
碳酸钠，用水稀释至250mL，将滤纸条浸演后，取出晾干，盛于棕色瓶中，密塞保存。
1.3.6 工+5硫酸溶液。
1.3.7 1.26Yo亚硫酸钠(Na,SO,)溶液。
1.3.8氨基磺酸(NH,SO,H,sulfamicacid).
1.3.9 4%氢氧化钠(NaOH)溶液。
1.4.1 500ml全玻璃蒸馏器
1.4.2 600W 或NOW 可调电炉。
1.4.3 l00mL量筒或容量瓶。
1.4.4 仪器装置如图所示。
l一可调电炉,2--熬馏瓶t3-冷凝水出口水八下接收瓶浦一馏出液导管
总氰化物蒸馏装置图
卞 5 采样和样品
卞 5.1采集水样时，必须立即加氢氧化钠固定。一般每升水样加。.5g固体氢氧化钠。当水样酸度高
时 ，应多加固体氢氧化钠，使样品的pH&12.并将样品存于聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中。
乍 5.2 当水样中含有大量硫化物时，应先加碳酸福(CdCO,)或碳酸铅(PbC03)固体粉末，除去硫化物
后 ，再加氢氧化钠固定。否则，在碱性条件下，佩离子和硫离子作用形成硫氛酸离子而干扰测定。
注:检验硫化物方法，可取l滴水样或样品.放在乙酸铅试纸上，若变黑色(硫化铅)，说明有硫化物存在。
1.5.3如果不能及时测定样品，采样后，应在24h内分析样品，必须将样品存放在冷暗的冰箱内。
1.6}1 氛化氢的释放和吸收
1.6.1.1 量取200mL样品，移人500mL蒸馏瓶((2)中(若抓化物含量高，可少取样品，加水稀释至
200mI)，加数粒玻璃珠。
1}6}1}2往接收瓶(4)内加人10mL氢氧化钠溶液，作为吸收液。
当样品中存在亚硫酸钠和碳酸钠时，可用40a氢氧化钠溶液作为吸收液。
1.6.1.3馏出液导管((5)上端接冷凝管的出口，下端插人接收瓶(4)的吸收液中，检查连接部位，使其严
1.6.1.4 将10mLEDTA二钠溶液加人蒸馏瓶(2)内。
1.6.1.5 迅速加人10mL磷酸，当样品碱度大时，可适当多加磷酸，使pH小于2，
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固定污染源排气中铬酸雾测定主要采用二苯碳酰二肼分光光度法。该方法操作比较严格，测定结果的准确度受诸多因素影响，主要为试剂质量、玻璃器皿的清洗、显色酸度、显色温度，空气采样器流量、样品放置时间等的影响。
笔者工作中使用硫氰酸汞高铁光度法测定大气降水中氯化物时发现该校准曲线的绘制受到多种因素的影响，有时甚至达不到校准曲线的基本要求．为解决这一问题，选择在不同的试验条件下绘制校准曲线，以寻找到解决这一问题的方法．实验表明：增加硫氰酸汞一乙醇溶液量，可以增加本试验抗干扰能力，提高校准曲线的合格率；显色最佳时间是30-60min之间，把握好这两大主要因素可大大提高校准曲线的合格率．
目的研究品红亚硫酸法测定甲醇的影响因素。方法往不同体积的甲醇标准使用液中依次加入各种试剂，静置显色后，生成蓝紫色化合物，以0管调零测定其吸光度，分别研究显色时间，乙醇浓度和显色温度对甲醇测定的影响。结果保持乙醇浓度6．0ml／dl，显色温度30℃不变，各管吸光度随显色时间的增加而增加；保持显色时间30min，显色温度30℃不变，各管吸光度随乙醇浓度的增加而减小；保持乙醇浓度6．0ml／dl和显色时间30min不变，各管吸光度随显色温度的增加而增加。结论当乙醇浓度为6．0ml／dl，在30℃下显色30min可以得到最好的吸光度值（0．2～0．5），为最佳显色条件。
氰化物蒸馏出后显色时，按要求应在25℃～35℃的水浴中进行，通过实验室实践探索，找到了温度范围更宽的显色条件，并且无需在水浴中进行，这种直接显色法对实际工作有一定的推广应用价值。试验结果表明，直接放置于室温显色，方法简单；直接显色温色范围宽，一般实验室四季均可在15℃～35℃温度范围内；直接显色法精密度好，准确度高。
异烟酸-吡唑啉铜光度法测定氰化物是在中性条件下样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氢，再与异烟酸作用并生成戊烯二醛，最后与吡唑啉铜生成蓝色染料，其色度与氰化物的含量成正比，进行光度测定。在实际工作中，有时会遇到样品在加完试剂反应完成后不显色，或由于测定样品使用试剂品种及步骤较多，以至不知从何处查找原因，现对如何查找问题谈几点看法。
基于GB/T 00《公共场所空气中甲醛测定方法》,采用酚试剂分光光度法,根据国家标准要求,常温（8℃）下显色15min后比色。日常工作中发现,实验过程中环境温度较低的情况下,对显色有直接影响,低温下溶液显色不完全,导致样品含量有误差。针对此问题,对上述方法作了相应的改进。1材料与方法1.1试剂本方法采用的是实验室用纯水;所用的试剂无特殊要求下纯度一般为分析纯。
在采用钼酸铵分光光度法测定总磷时,在实验室条件都相同的情况下,控制不同的显色温度进行显色,在不同的显色时间测量其吸光度,根据吸光度的不同分析探讨显色温度和显色时间对钼酸铵分光光度法测定总磷的影响。
为了探讨应用Bray-Kurtzl法测定有效磷时显色条件对磷标准曲线以及样品有效磷含量的影响，在标线溶液和样品浸提液中加入钼锑抗显色剂后，分别放置于20、25、30℃水浴或空气中显色30 min，测定其吸光度。结果表明：标准曲线溶液在20℃和25℃的空气和水浴中、30℃的空气中均无法完全显色，导致吸光度偏低；在30℃水浴中能很好地显色，得到合格的标准曲线。样品浸提液则对显色条件要求不高，各条件下均能得到相似的结果。
二氧化硫是环境监测中必测项目之一,但其测定条件、操作要求高,如控制不好将影响测定结果的准确度。该文对影响结果的几个要素进行分析,结果表明院控制好显色温度、显色时间、PRA溶液加入方法以及试验操作方法是试验成败的关键。
试验了酸度及显色温度对测定结果的影响,控制溶液的酸度,是该测定方法成败的关键,采用合适的显色温度,使吸光度提高,从而提高方法的灵敏度.利用本技术测定车间空气中五氧化二磷的含量得到了较满意的效果.
金月芽期刊网 2017异烟酸-吡唑啉酮光度法测定水中氰化物显色温度和显色时间对结果的影响_论文_百度文库
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异烟酸-吡唑啉酮光度法测定水中氰化物显色温度和显色时间对结果的影响
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&&通过研究异烟酸-吡唑啉酮光度法测定水中氰化物的显色温度和显色时间,得出结论：这两个因素对测定结果具有显著影响。
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烃化剂的显色剂——4-(对硝基苄基)吡啶(NBP)的合成
【摘要】：正 Klatt曾报导,以4-(对硝基苄基)吡啶用比色法则定血液中烃化剂的含量.关于此种显色剂的制备,文献中有关它的前体——4-苄基吡啶的合成方法报告较多.但反应产物都是2-与4-苄基吡啶混合物,必须经细致分离,而且收率亦低.Jerchel等报导4-氯代甲基吡咤盐酸盐与苯翘过Friedel-Crafts反应得到4-苄基吡啶,收率较高(75％).由于原料难得,因此作者设计了以异烟酸为原料的下列合成路线,所得4-苄基吡啶的总收率达51％.不仅不可能有化合物Ⅲ的异构体,而且原料易得,实验条件也较易控制.
【作者单位】：
【正文快照】：
Klatt[’〕曾报导,以4一(对稍基节基)毗咤用此色法侧定血液中埋化剂的合量.关于此种显色剂的制备,文献中有关它的前体—4一节基毗咤的合成方法报告较多LZ一幻.但反应产物都是2一与4一节基毗咤混合物,必镇握袖致分离,而且收率亦低.Jerchel等[51报导4一氯代甲基毗咤盐酸盐与苯
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