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无溶剂法合成氨基酸水杨醛席夫碱锌的配合物
以L-丙氨酸或L-亮氨酸及水杨醛、乙酸锌为原料,通过无溶剂一步法合成了氨基酸水杨醛席夫碱锌(Ⅱ)配合物[ZnL(H2O)]·nH2O(L=sal-ala,sal-leu),用EDTA滴定法、元素分析、红外光谱、X射线粉末衍射、热分析等手段对配合物的组成和结构进行了表征.结果表明,锌分别与席夫碱配体中的亚氨基氮、羧基氧、酚羟基氧以及水分子中的氧形成了配位数为4的配合物,其热分解包括失水、配体的氧化分解过程,最后完全分解为氧化锌.
ZHONG Guo-qing
作者单位：
四川省非金属复合与功能材料重点实验室-省部共建国家重点实验室培育基地,西南科技大学材料科学与工程学院,四川绵阳621010
年，卷(期)：
机标分类号：
在线出版日期：
基金项目：
四川省教育厅资助重点科研项目
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(聚酰胺-胺树枝状大分子)- 水杨醛席夫碱钯配合物的Heck反应催化性能研究
用元素分析、红外光谱、紫外光谱、荧光光谱和核磁等分析手段对合成出的1.0G树枝状大分子-水杨醛席夫碱钯配合物(PAMAMSAPd)进行了表征.用其作为催化剂,研究了碘代苯与丙烯酸在有机溶剂中的偶联反应.对于碘代苯与丙烯酸的偶联反应,最佳反应条件为:惰性气氛,10 mmol PhI, nPhI∶ nAA∶ nEt3N=1∶ 1.5∶ 2.5, 3.0×10-3g PAMAMSAPd, 4 mL DMF和100°C 的反应温度.在该条件下,产物肉桂酸的产率可达96.5%.该树枝状大分子配合物是一种无磷、高效和稳定的Heck 反应催化剂.且该催化剂经简单的过滤、溶剂洗涤进行回收,重复使用3次,产率仍能达到90.2%.
Abstract：
Dendritic poly(amidoamine)(PAMAM)-salicylidene salen palladium complex of the first generation (PAMAMSAPd) was synthesized and characterized by elemental analysis, FT-IR, UV-vis, Fluorescence spectra and NMR. It was evaluated as catalyst precursor in the Heck cross-coupling of iodobenzene (or its derivatives) and conjugate alkenes. For the cross-coupling reaction of iodobenzene with acrylic acid, the optimal condition was established as follows: reaction temperature in the inert ambience. Under the above reaction condition, the yield of cinnamate can reach 96.5% at 90min reaction time. This dendimer complex was a phosphine-free, highly efficient and stable dendrimer catalyst for Heck reaction. In addition, this dendrimer catalyst could be used at least for four times without significant loss of yield.
CUI Li-ping
SONG Zi-wei
XIE Yan-hong
作者单位：
郑州大学,化学系,河南,郑州,450052
聚合物分子工程教育部重点实验室(复旦大学),上海,200433
年，卷(期)：
Keywords：
机标分类号：
在线出版日期：
基金项目：
The National Natural Science Foundation of China
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万方数据电子出版社3,5-二溴水杨醛-2-噻吩甲酰肼席夫碱缓蚀剂在油田水中对碳钢的缓蚀性能以及分子动力学模拟研究
3,5-二溴水杨醛-2-噻吩甲酰肼席夫碱缓蚀剂在油田水中对碳钢的缓蚀性能以及分子动力学模拟研究
刘洁1,刘峥2
1. 桂林理工大学 化学与生物工程学院化学工艺10级研究生
2. 桂林理工大学化学与生物工程学院
(1180 KB) &
摘要:&合成了一种新的席夫碱缓蚀剂3,5-二溴水杨醛-2-噻吩甲酰肼（L2），通过塔菲尔极化曲线法、交流阻抗法、扫描电镜法和分子动力学模拟方法研究了该缓蚀剂在模拟油田水中对碳钢的缓蚀效果，并探讨了其缓蚀机理和吸附行为。研究结果表明，L2在不同温度、H2S浓度、pH值、Cl-浓度条件下的模拟油田水中对碳钢均具有良好的缓蚀性能。分子动力学模拟结果表明，在水溶液中缓蚀剂L2分子可以稳定的平行的吸附在金属表面上，有效的将金属表面和水分子隔开，而起到缓蚀作用，吸附方式为多位点化学吸附；同时L2形成的分子吸附膜可有效的抑制腐蚀离子（Cl-、H3O+）在吸附膜中的扩散，避免了金属表面与腐蚀介质接触而发生腐蚀，从而表现出良好的缓蚀性能。
基金资助:国家自然科学基金资助项目;广西自然科学基金资助项目
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刘洁 刘峥. 3,5-二溴水杨醛-2-噻吩甲酰肼席夫碱缓蚀剂在油田水中对碳钢的缓蚀性能以及分子动力学模拟研究[J]. 中国腐蚀与防护学报, .
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基于水杨醛席夫碱锌配合物交联稳定化荧光聚合物胶束的合成及其对铜离子的荧光响应性
以S-十二烷基-S′-(α,α′-二甲基-α″-乙酸)-三硫代碳酸酯(DMAT)为链转移剂、2-羟基-5-乙烯基苯甲醛(HVB)为单体,利用可逆加成-断裂链转移自由基聚合法(RAFT)合成结构明确、数均相对分子质量可控的水杨醛聚合物(PHVB).将PHVB直接地与单端胺基功能化聚乙二醇(mPEG-NH2)按n(—NH2 group)/n(—CHO group) =0.50投料进行醛-胺缩合反应,获得接枝率为50％的两亲性接枝水杨醛席夫碱聚合物PHVB-gafi-PEG.采用凝胶渗透色谱仪(GPC)和核磁共振氢谱(1H NMR)对合成的聚合物的数均相对分子质量和结构进行了确证.将PHVB-graft-PEG直接地分散于无水乙醇中,自组装形成以聚乙烯水杨醛席夫碱为核、聚乙二醇为壳的胶束,然后以所得胶束为微反应器,与Zn(OAc)2进行配位反应得到外壳为可溶性链段PEG,内核为发光水杨醛席夫碱锌配合物的PHVB-grafi-PEG/Zn2+交联稳定化胶束.通过紫外-可见分光光谱(UV-Vis)、荧光发射光谱(FLL)、动态光散射(DLS)和透射电子显微镜(TEM)分别对胶束的交联稳定化过程进行了表征.研究结果表明,经交联稳定化后,PHVB-grafi-PEG/Zn2+胶束在干燥后仍可在水和常见有机溶剂中再分散形成粒径大小约为100 nm、在约460nm处发射出蓝光荧光的纳米粒子,并且可作为荧光传感器,在水溶液中对Cu2+离子进行选择性识别,其荧光淬灭率与Cu2离子浓度(0～ 50 μmol/L范围内)呈线性关系,最低检测下限至0.5 μmol/L,而其它共存离子如Cd2、Mg2+、Ni2、Pb2+、Ca2、Hg2、Al3+、Mn2+等对Cu2离子的荧光响应性没有干扰,即可实现对Cu2离子进行定量检测.
HE Qiangfang
WU Yinghong
CAI Zhijian
作者单位：
广东第二师范学院化学系 广州510303;南开大学药物化学生物学国家重点实验室 天津300071;复旦大学聚合物分子工程国家重点实验室 上海200433
广东第二师范学院化学系 广州510303
年，卷(期)：
Keywords：
在线出版日期：
基金项目：
广东省自然科学基金，药物化学生物学国家重点实验室(南开大学)开放基金，聚合物分子工程国家重点实验室(复旦大学)开放基金，广东第二师范学院博士专项，大学生创新训练计划，Guangdong Natural Science Foundation of China，the Open Fund of State Key laboratory of Medicinal Chemical Biology，the Open Fund of State Key Laboratory of Molecular Engineering of Polymers，Doctoral Scientific Research and College Students Innovation Training
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万方数据电子出版社求助席夫碱的合成！！！(席夫碱,温度,重结晶,无水乙醇,液体) - 有机|无机化学 - 生物秀
标题: 求助席夫碱的合成！！！(席夫碱,温度,重结晶,无水乙醇,液体)
摘要: [求助席夫碱的合成！！！(席夫碱,温度,重结晶,无水乙醇,液体)] 最近我做了几个席夫碱的化合物，溶剂用的是无水甲醇、无水乙醇或是无水二氯甲烷，但是反映结束后，旋转蒸发得到的是油状液体，不能得到固体，放置一段时间后能出一部分晶体，但是不完全，之后我又用无水乙醇重结晶，但是得到的还是油状液体，想跟各位请教一下，这是为什么呢？谢谢！！！ 关键词:[席夫碱 温度 重结晶 无水乙醇 液体 二氯甲烷 旋转蒸发]……
最近我做了几个席夫碱的化合物，溶剂用的是无水甲醇、无水乙醇或是无水二氯甲烷，但是反映结束后，旋转蒸发得到的是油状液体，不能得到固体，放置一段时间后能出一部分晶体，但是不完全，之后我又用无水乙醇重结晶，但是得到的还是油状液体，想跟各位请教一下，这是为什么呢？谢谢！！！回复用异丙醇作溶剂回复谢谢！我试试！:)回复我做过这个实验，您的产品是油状的可能是你的反映温度太高了吧
温度应该控制到15℃以下，温度太高会出现杂质和你所说的出现油状产品的情况。回复长时间慢速搅拌回复换溶剂是一种办法，亚胺一般不稳定，最好低温，蒸干后用小极性溶剂重结晶，如EA和PET回复建议用1，2－二氯乙烷做溶剂试试，另油状的产品尽量用油泵拉，加少量乙醚就可以固化了。回复嗯，谢谢各位！
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