在MgCl2和AgCl3的混合溶液中.Cl-的物质的量为0.7mol.Al3+和Mg2+的物质的量之比为1:2.向该溶液中逐渐加入100mL 8mol?L-1 NaOH 溶液.使之充分反应.下列叙述不正确的是( ) A.溶液中MgCl2的物质的量为0.2molB.当87.5mL NaOH加入溶液时.沉淀量最大C.当加入90.0mL NaOH溶液时.溶液中NaAlO2与NaCl的物质的 题目和参考答案——精英家教网——
暑假天气热？在家里学北京名师课程，
& 题目详情
在MgCl2和AgCl3的混合溶液中，Cl-的物质的量为0.7mol，Al3+和Mg2+的物质的量之比为1：2，向该溶液中逐渐加入100mL 8mol?L-1 NaOH 溶液，使之充分反应，下列叙述不正确的是（　　）
A、溶液中MgCl2的物质的量为0.2molB、当87.5mL NaOH加入溶液时，沉淀量最大C、当加入90.0mL NaOH溶液时，溶液中NaAlO2与NaCl的物质的量之比为2：35D、当100mL NaOH溶液刚好完全消耗时，Al3+&恰好完全转化为AlO2-
考点：有关混合物反应的计算
分析：A．设出氯化镁、氯化铝的物质的量，然后分别根据氯离子、镁离子和铝离子的物质的量列式计算；B．当沉淀达到最大时，反应后的溶质为氯化钠，根据氯离子的物质的量计算出需要氢氧化钠溶液的体积；C．根据B的计算结果可知溶解氢氧化铝的氢氧化钠物质的量，从而得出偏铝酸钠的物质的量，再根据氯化钠的物质的量计算出溶液中NaAlO2与NaCl的物质的量之比；D．根据加入87.5mL氢氧化钠溶液时恰好生成沉淀分析加入100mL氢氧化钠溶液时铝离子是否能够完全转化成偏铝酸根离子．
解：A．设氯化镁的物质的量为xmol、氯化铝的物质的量为ymol，则2x+3y=0.7mol、x：y=2：1，联立解得：x=0.2、y=0.1，即：溶液中氯化镁的物质的量为0.2mol，故A正确；B．当沉淀达到最大时，反应后的溶质为氯化钠，则加入氢氧化钠的物质的量为0.7mol，需要该氢氧化钠溶液的体积为：0.7mol8mol/L=0.mL，故B正确；C．当加入87.5mL氢氧化钠溶液时恰好生成氢氧化镁、氢氧化铝沉淀，此时氯化钠为0.7mol，当加入90.0mL氢氧化钠溶液时，过量的（90-87.5）mL=2.5mL氢氧化钠溶解氢氧化铝的物质的量：8mol/L×0.mol，则生成偏铝酸钠的物质的量为0.02mol，此时溶液中NaAlO2与NaCl的物质的量之比为0.02mol：0.7mol=2：70，故C错误；D．当加入100mL该氢氧化钠溶液是，其中生成氢氧化铝、氢氧化镁消耗87.5mL氢氧化钠溶液，剩余氢氧化钠溶液体积为：100mL-87.5mL=12.5mL，氢氧化钠的物质的量为：8mol/L×0.mol，根据铝原子守恒，生成氢氧化铝沉淀的物质的量为0.1mol，溶解0.1mol氢氧化铝需要消耗0.1mol氢氧化钠，所以当100mL NaOH溶液刚好完全消耗时，Al3+&恰好完全转化为AlO2-，故D正确；故选C．
点评：本题考查了有关混合物反应的计算，题目难度中等，试题计算量稍大、知识点较多，充分考查了学生的分析、理解能力及化学计算能力，注意电荷守恒、质量守恒定律在化学计算中的应用．
科目：高中化学
关于下列各实验装置的叙述中，不正确的是（　　）
A、装置③中X若为四氯化碳，可用于吸收氨气或氯化氢，并防止倒吸B、装置②可用于收集H2、NH3、CO2、Cl2、HCl、NO2等气体C、装置①可用于分离乙醇和水的混合物D、装置④可用于干燥、收集氨气，并吸收多余的氨气
科目：高中化学
下列实验正确的是（　　）
A、蒸发、浓缩、结晶B、&检查装置气密性C、&&&& 碳酸氢钠受热分解D、& 分离沸点不同且互溶的液体混合物
科目：高中化学
氯化铁是常见的水处理剂，无水氯化铁的熔点为555K、沸点为588K．回答下列问题（1）取0.5mL氯化铁溶液滴入50mL沸水中，再煮沸片刻得红褐色透明液体，该过程可用离子方程式表示为．（2）已知FeCl3?6H2O在水中的溶解度如下：温度/℃01020305080100溶解度74.481.991.8106.8315.1525.8535.7从FeCl3溶液中获得FeCl3?6H2O的方法是．（3）测定样品中FeCl3的质量分数的方法是：a．称取mg无水氯化铁样品，溶于稀盐酸，再转移到100mL容量瓶，用蒸馏水定容b．取出10mL待测溶液于锥形瓶中，加入稍过量的KI溶液充分反应c．以淀粉作指示剂，用b&mol?L-1Na2S2O3溶液滴定（I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI），共用去VmL．样品中氯化铁的质量分数为．
科目：高中化学
向13.6gCu和Cu2O的混合物中加入某浓度的稀硝酸0.25L，固体物质完全反应，生成NO和Cu（NO3）2．在所得溶液中加入0.5mol/L的NaOH溶液1L，反应后溶液恰好呈中性，金属离子已完全沉淀，沉淀质量为19.6g，下列说法不正确的是（　　）
A、Cu与Cu2O的物质的量之比为2：1B、硝酸的物质的量浓度为2&mol/LC、Cu、Cu2O与硝酸反应后剩余HNO3的物质的量为0.5molD、产生的NO在标准状况下的体积为2.24L
科目：高中化学
黄酮类化合物具有抗肿瘤活性，6一羟基黄酮衍生物的合成路线如下：请回答下列问题：（1）化合物B中的含氧官能团为和&&（填名称）．（2）反应③中涉及到的反应类型有水解反应、&和．（3）反应④中加入的试剂X的分子式为C7H5OCl，X的结构简式为．（4）B的一种同分异构体满足下列条件：I．能发生银镜反应，其水解产物之一能与FeCl3溶液发生显色反应．II．分子中有4种不同化学环境的氢．写出该同分异构体的结构简式：．（5）已知：根据已有知识并结合相关信息，写出以和CH3COOH为原料制备的合成路线流程图（无机试剂任用）．合成路线流程图示例如下：H2C═CH2CH3CH2BrCH3CH2OH．
科目：高中化学
研究氮氧化物与悬浮在大气中海盐粒子的相互作用时，涉及如下放热反应：2NO2（g）+NaCl（s）?NaNO3（s）+ClNO（g）&&K1△H=a&kJ/mol&（Ⅰ）2NO（g）+Cl2（g）?2ClNO（g）&&&&&&&&&&&&&&&K2△H=b&kJ/mol&（Ⅱ）（1）反应4NO2（g）+2NaCl（s）?2NaNO3（s）+2NO（g）+Cl2（g）的平衡常数K=（用K1、K2表示），△H=kJ/mol（用a、b表示）．（2）为研究不同条件对反应（Ⅱ）的影响，在恒温条件下，向2L恒容密闭容器中加入0.2mol&NO和0.1mol&Cl2，10min时反应（Ⅱ）达到平衡．测得10min内v（ClNO）=7.5×10-3mol?L-1?min-1，则平衡后n（Cl2）=mol．其它条件保持不变，反应（Ⅱ）在恒压条件下进行，平衡常数K2（填“增大”“减小”或“不变”）．（3）实验室可用NaOH溶液吸收NO2，反应为2NO2+2NaOH=NaNO3+NaNO2+H2O．含0.2mol&NaOH的水溶液与0.2mol&NO2恰好完全反应得1L溶液A，溶液B为0.1mol?L?1的CH3COONa溶液，则两溶液中c（NO3?）、c（NO2-）和c（CH3COO?）由大到小的顺序为．（已知HNO2的电离常数Ka=7.1×10-4mol?L?1，CH3COOH的电离常数Ka=1.7×10-5mol?L?1）（4）由有机阳离子、Al2Cl7-和AlCl4-组成的离子液体作电解液时，可在钢制品上电镀铝．钢制品应接电源的极，已知电镀过程中不产生其他离子且有机阳离子不参与电极反应，阴极电极反应式为．若改用AlCl3水溶液作电解液，则阴极产物为．
科目：高中化学
将2.3g钠放入100g水中，生成溶液中溶质的质量分数是（　　）
A、等于2.3%B、小于4%C、等于4%D、大于4%
科目：高中化学
如图是合成某药物的中间体分子（由9个C原子和若干H、O原子构成）的结构示意图：试回答下列问题：（1）通过对比上面的结构式与立体模型，请指出结构式中的“Et”表示的基团是（写结构简式）；该药物中间体的分子式为．（2）该药物中间体的有机物类别是（选填序号）．a．酯　　　b．羧酸　　　c．醛（3）若结构式中的“Et”与溴原子相连，所组成的化合物的名称是，该有机物可以与氢氧化钠水溶液混合加热发生反应，反应的类型是，写出该反应的化学方程式．（4）该药物中间体分子中与C原子结合的H原子被Br原子取代，所得的一溴代物有种．（5）该药物中间体分子有多种含苯环的同分异构体，请写出其中一种的结构简式．
精英家教网新版app上线啦！用app只需扫描书本条形码就能找到作业，家长给孩子检查作业更省心，同学们作业对答案更方便，扫描上方二维码立刻安装！
请输入姓名
请输入手机号Access denied |
used Cloudflare to restrict access
Please enable cookies.
What happened?
The owner of this website () has banned your access based on your browser's signature (39bd7b7bc45d120d-ua98).当前位置： >>
药物分析试题
第一章 药典概况一、练习思考题1、什么是药品质量标准？我国目前有哪些法定的药品质量标准？ 2、药典的内容分哪几部分？正文部分包括哪些项目？ 3、在药物分析工作中可参考的主要外国药典有哪些？在内容编排上与中国药典有什么不同 （举 2~3 例）？ 4、药物分析的主要目的是什么？ 5、试述药品检验程序及各项检验的意义？ 6、药品质量标准中的物理常数测
定项目有哪些？他们的意义分别是什么？ 7、中国药典附录包括哪些内容？ 8、常用的含量测定方法有哪些？它们各有哪些特点？ 9、制订药品质量标准的原则是什么？ 10、如何确定药品质量标准中杂质检查项目及限度？ 11、在制订药品质量标准中怎样选择鉴别方法？ 12、在制订药物含量限度时应综合考虑哪几方面的情况？ 13、新药质量标准的起草说明应包括哪些主要方面？ 14、全面控制药品质量的科学管理条例包括哪些方面？ 15、什么叫标准品？什么叫对照品？ 16、0.1mol/L 氢氧化钠溶液与氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）有何区别？ 17、溶液的百分比用“%”符号表示，单位是什么？ 18、 “某溶液（1→10） ”指多少浓度的溶液？ 19、药品质量标准中“精密称取某药物若干” ，系指允许的取用量范围是多少？ 20、什么叫空白实验？剩余滴定法中的空白试验与直接滴定法中的空白试验有何不同？二、选择题（一）最佳选择题 1、我国现行药品质量标准有 （E） A、国家药典和地方标准 B、国家药典、部颁标准和国家药监局标准 C、国家药典、国家药监局标准（部标准）和地方标准 D、国家药监局标准和地方标准 E、国家药典和国家药品标准（国家药监局标准） 2、药品质量的全面控制是 （A） A、药品研究、生产、供应、临床使用和有关技术的管理规范、条例的制度和实践 B、药品生产和供应的质量标准 C、真正做到把准确、可靠的药品检验数据作为产品质量评价、科研成果坚定的基础和 依据 D、帮助药品检验机构提高工作质量和信誉 E、树立全国自上而下的药品检验机构的技术权威性和合法地位。 3、凡属于药典收载的药品其质量不符合规定标准的均 （D） A、不得生产、不得销售、不得使用 B、不得出厂、不得销售、不得供应 C、不得出厂、不得供应、不得实验 D、不得出厂、不得销售、不得使用1E、不得制造、不得销售、不得应用 4、中国药典主要内容分为 （E） A、正文、含量测定、索引 B、凡例、制剂、原料 C、鉴别、检查、含量测定 D、前言、正文、附录 E、凡例、正文、附录 5、药典规定的标准是对药品质量的 （A） A、最低要求 B、最高要求 C、一般要求 D、行政要求 E、内部要求 6、药典所指的“精密称定” ，系指称取重量应准确到所取质量的 （B） A、百分之一 B、千分之一 C、万分之一 D、十万分之一 E、百万分之一 7、按药典规定，精密标定的滴定液（如盐酸及其浓度）正确表示为 （B） A、盐酸滴定液（0.1520M） B、盐酸滴定液（0.1524mol/L） C、盐酸滴定液（0.1520M/L） D、0.1520M 盐酸滴定液 E、0.1520mol/L 盐酸滴定液 8、中国药典规定，称取“2.00g”系指 （C） A、称取重量可为 1.5~2.5g B、称取重量可为 1.95~2.05g C、称取重量可为 1.995~2.005g D、称取重量可为 1.5g E、称取重量可为 1~3g 9、药典规定取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的 （D） A、±0.1% B、±1% C、±5% D、±10% E、±2% 10、中国药典规定溶液的百分比，指 （C） A、100mL 中含有溶质若干毫升 B、100g 中含有溶质若干克 C、100mL 中含有溶质若干克 D、100g 中含有溶质若干毫克 E、100g 中含有溶质若干毫升 11、原料药含量百分数如未规定上限，系指不超过 （B） A、100.1% B、101.0% C、100.0% D、100% E、110.0% 12、药典所用的稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸是指浓度为 （A） A、9.5%~10.5%（g/ml）的溶液 B、1mol/L 的溶液 C、9.5%~10.5%（ml/ml）的溶液 D、PH1.0 的溶液 E、10mol/L 的溶液 13、酸碱性试验时未指明指示剂名称的是指 （C） A、1~14 的 PH 试纸 B、酚酞指示剂 C、石蕊试纸 D、甲基红指示剂 E、6~9PH 试纸 14、药典规定酸碱度检查所用的水是指 （E） A、蒸馏水 B、离子交换水 C、蒸馏水或离子交换水 D、反渗透水 E、新沸并放冷至室温的水 15、 药典中所用乙醇未指明浓度时系指 （A） A、95%（ml/ml） B、95%（g/ml） C、95%（g/g）的乙醇 D、无水乙醇2E、75%(g/g)的乙醇 16、 药品质量标准的基本内容包括 A、凡例、注释、附录、用法与用途 C、取样、鉴别、检查、含量测定 E、性状、鉴别、检查、含量测定、贮藏（E） B、正文、索引、附录 D、凡例、正文、附录（二）多项选择题 1、区别晶形的方法有 （BCD） A、紫外光谱法 B、红外光谱法 C、熔点测定法 D、X 射线衍射法 E、手性色谱法 2、被国家药典收载的药品必须是 （BCD） A、价格合理 B、疗效确切 C、生产稳定 D、有合理的质量标准 E、服用方便 3、中国药典附录内容包括 （BDE） A、红外光谱图 B、制剂通则 C、对照品（标准品）色谱图 D、标准溶液的配制和标定 E、物理常数测定法 4、评价一个药物的质量的主要方面有 （ABDE） A、鉴别 B、含量测定 C、外观 D、检查 E、稳定性 5、药物的稳定性考察包括 （ABDE） A、强光照射试验 B、高温试验 C、高压试验 D、高湿度试验 E、长期留样考察 6、物理常数是指 （ABCE） A、熔点 B、比旋度 C、相对密度 D、晶形 E、吸收系数 7、对照品是 （BD） A、色谱中应用的内标准 B、由国务院药品监督部门指定的单位置备、标定和供应 C、按效价单位（或 ?g）计 D、按干燥品（或无水物）进行计算后使用 E、制剂的原料药物 8、标准品系指 （ABC） A、用于生物检定的标准物质 B、用于抗生素含量或效价测定的标准物质 C、用于生化药品含量或效价测定的标准物质 D、用于校正检定仪器性能的标准物质 E、用于鉴别、杂质检查的标准物质 9、药物分析学科的任务，不仅仅是静态的常规检验，而是要深入到 （ABCD） A、生物体内 B、工艺流程 C、代谢过程 D、综合评价3E、计算药物分析 10、USP 内容包括 （ABCDE） A、正文 B、GMP C、分析方法的认证 D、凡例 E、索引 11、药品检验原始记录要求 （ABCD） A、完整 B、真实 C、不得涂改 D、检验人签名 E、送检人签名 12、药物分析的基本任务 （ABCDE） A、新药研制过程中的质量研究 B、生产过程中的质量控制 C、贮藏过程中的质量考察 D、成品的化学检验 E、临床治疗药浓检测 13、现版中国药典末附有下列索引 （AB） A、中文索引 B、英文索引 C、拉丁文索引 D、汉语拼音索引 E、拼音加汉语索引 14、药品含量限度确定的依据 （ABCD） A、根据生产水平 B、根据主药含量多少 C、根据不同剂型 D、根据分析方法 E、根据操作的难易程度 15、药品质量标准指定内容包括 （ABCDE） A、名称 B、性状 C、鉴别 D、杂质含量 E、含量测定 16、新药的命名原则 （ACD） A、科学、明确、简短 B、显示治疗作用 C、中文名与外文名相对应 D、采用国际非专利药名 E、明确药理作用 17、药物的性状项下包括 （ABCDE） A、比旋度 B、熔点 C、溶解度 D、晶型 E、吸收系数 18、制订药物鉴别方法的原则 （ABD） A、专属、灵敏 B、化学方法与仪器法相结合 C、快速、定量 D、尽可能采用药典收载的方法 E、原料和片剂首选红外光谱法 19、药典溶液后标记的“1→10”符号系指 （CD） A、固体溶质 1.0g 加溶剂 10ml 的溶液 B、液体溶质 1.0ml 加溶剂 10ml 的溶液 C、固体溶质 1.0g 加溶剂使成 10ml 的溶液 D、液体溶质 1.0ml 加溶剂使成 10ml 的溶液 E、固体溶质 1.0g 加水（未指明何种溶剂时）10ml 的溶液4第二章药物的杂质鉴别与杂质检查一、练习思考题1、药物鉴别的意义是什么？药品质量标准中常用的鉴别方法有哪些？ 2、什么是一般鉴别试验？什么是特殊鉴别试验？举例说明。 3、对化学鉴别试验的要求是什么？ 4、紫外分光光度法在药物鉴别试验中有哪些应用？中国药典方法与 USP、BP 法有何 不同？ 5、中国药典采用红外光谱法鉴别药物时，试样制备方法有哪些？ 6、如何利用色谱法来鉴别药物？ 7、影响鉴别试验的因素有哪些？ 8、什么叫鉴别反应的空白对照试验和对照试验？其意义何在？ 9、什么叫药物的纯度？ 10、试述杂质检查的意义、来源？ 11、什么叫限度检查？杂质限量如何计算？ 12、何谓特殊杂质？何谓一般杂质？分别举例说明？ 13、试述氯化物、硫酸盐、铁、重金属的检查原理、反应条件、标准溶液及最适宜的浓 度范围？ 14、如何检查高锰酸钾中的氯化物？ 15、铁盐检查中除另有规定外，为什么要加过硫酸铵？有的样品采用硝酸处理，用硝酸 处理的样品是否还需加过硫酸铵？加硝酸后的样品为什么要煮沸？ 16、进行药物的重金属检查时，一般溶液的 PH 应控制在 3~3.5 的范围内。如超出此范 围可能会出现什么情况？ 17、什么叫重金属？中国药典采用哪几种测定方法？分别适合怎样的分析对象？ 18、中国药典采用什么方法检查残留的有机溶剂？ 19、 试述古蔡法测砷原理。 操作中为何要加入碘化钾试液和酸性氯化亚锡试液？醋酸铅 棉花起什么作用？ 20、采用 Ag-DDC 法检查砷，最后生成的红色是由生成物 As(DDC)3 产生还是由胶态银 产生？ 21、 什么叫干燥失重？常用干燥失重测定法有哪些？ “干燥失重” “水分” 与 有何区别？ 22、什么叫恒重？恒重操作要注意哪些问题？ 23、常用热分析法有哪几种？试述他们的原理？ 24、药物的“易炭化物检查”是指什么？ 25、炽灼残渣指什么？检查时需注意什么问题？ 26、什么叫酸碱度？常用酸碱速检查方法有哪些？ 27、什么叫溶液的澄清度？中国药典规定的浊度标准液是由哪两种试剂组成的？ 28、试述薄层层析法检查杂质限量的几种方法？ 29、如何利用药物与杂质在物理、化学性质上的差异进行杂质检查（举数例说明）？ 30、试述利用高效液相法和气相色谱法检查杂质限量的几种方法？ 31、某药物进行中间体杂质检查：取该药，加稀盐酸制成每毫升含 2mg 的溶液，置 1cm 比色池中，于 310nm 处测定（杂质有吸收，药物无吸收）吸收度，不得超过 0.05。另取中 间体对照品，用相同溶剂配制成每 ml 含 10μg 的溶液。在相同条件下测得吸收度为 0.435， 试问该药品中间体杂质的限量是多少？532、规定苯巴比妥钠中重金属不得超过百万分之十。方法：取本品适量，加水 32ml 溶 解后，缓缓加 1mol/L 盐酸溶液 8ml，充分振摇，静置数分钟，滤过，取滤液 20ml，加酚酞 指示剂 1 滴与氨试液适量至溶液恰显粉红色，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml 与水适量使成 25ml，依法测定，所显颜色与 1.5ml 标准铅溶液（每 1ml 相当于 0.01mgPb）同法制得的结 果比较，不得更深。应取样品多少量？ 33、药用炭的重金属检查方法如下：取本品 1.0g，加稀盐酸 10ml 与溴试液 5ml，煮沸 5min，滤过，滤渣用沸水 35ml 洗涤，合并滤液与洗液，加水适量使成 50ml，分取 20ml， 加酚酞指示剂 1 滴，并滴加氨试液至溶液显淡红色，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml 与水适 量使成 25ml，加维生素 C0.5g 溶解后，含重金属不得过百万分之三十。问： （1）应取标准铅溶液（1ml 相当于 10μg 的 Pb）多少毫升？ （2）为什么要滴加氨试液至溶液显淡红色后加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml？ （3）加维生素 C 的目的是什么？ 34、氯化钠注射液（0.9%）中重金属检查：取相当于氯化钠 0.45g 的注射液，蒸发至约 20ml，放冷，加醋酸盐缓冲溶液（PH3.5）2ml 和水适量使成 25ml，依法检查，含重金属不 得过千万分之三。问： （1）应取标准铅溶液（10μgPb/ml）多少毫升？ （2）若以氯化钠计，在该测定条件下，重金属的限量是多少？ 35、葡萄糖酸锑钠中砷盐检查为什么不用古蔡法？应选用什么法检查？ 36、乙醇中杂醇油，NaCl 中 I2，Br2，葡萄糖中糊精可分别采用什么方法检查，并说明 检查原理。二、选择题（一）最佳选择题 1、下列叙述中不正确的说法是 （B） A、鉴别反应完成需要一定时间 B、鉴别反应不必考虑“量”的问题 C、鉴别反应需要有一定专属性 D、鉴别反应需在一定条件下进行 E、温度对鉴别反应有影响 2、药物纯度合格是指 （E） A、含量符合药典的规定 B、符合分析纯的规定 C、绝对不存在杂质 D、对病人无害 E、不超过该药杂质限量的规定 3、在药物的重金属检查中，溶液的酸碱度通常是（B） A、强酸性 B、弱酸性 C、中性 D、弱碱性 E、强碱性 4、药物中氯化物杂质检查，是使该杂质在酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化物浑浊， 所用的酸是 （B） A、稀硫酸 B、稀硝酸 C、稀盐酸 D、稀醋酸 E、稀磷酸 5、药物杂质限量检查的结果是 1ppm，表示 （E） A、药物杂质的重量是 1?g B、在检查中用了 1.0g 供试品，检出了 1.0?g 杂质 C、在检查中用了 2.0g 供试品，检出了 2.0?g 杂质 D、在检查中用了 3.0g 供试品，检出了 3.0?g 杂质 E、药物所含杂质是本身重量的百万分之一66、 药物中氯化物杂质检查的一般意义在于它 （D） A、是有疗效的物质 B、是对药物疗效有不利影响的物质 C、是对人体有害的物质 D、可以考核生产工艺和企业管理是否正常 E、可能引起制剂的不稳定性 7、在砷盐检查中，供试品可能含有微量硫化物会形成硫化氢，后者与溴化汞作用形成 硫化汞色斑，干扰砷斑的确认。为了除去硫化氢，需用蘸有下列溶液的药棉吸收硫化氢气体 （C） A、硝酸铅 B、硝酸铅加硝酸钠 C、醋酸铅 D、醋酸铅加醋酸钠 E、醋酸铅加氯化钠 8、 热重量分析简称为 （A） A、TGA B、DTA C、DSC D、TMP E、USP 9、 检查药物中硫酸盐杂质， 50ml 溶液中适宜的比浊浓度为 （E） A、0.05~0.08mg B、0.2~0.5mg C、10~20?g D、0.5~0.8mg E、0.1~0.5mg 10、 Ag-DDC 法检查砷盐的原理为： 砷化氢与 Ag-DCC、 吡啶作用， 生成的红色物质 （E） A、砷盐 B、锑斑 C、胶态砷 D、三氧化二砷 E、胶态银 11、 微孔滤膜法用来检查 （C） A、氯化物 B、砷盐 C、重金属 D、硫化物 E、氰化物 12、 在用古蔡法检查砷盐时， 和 HCl 的作用是 Zn （D） A、产生 AsH3↑ B、去极化作用 C、调节酸度 D、生成新生态 H2↑ E、使 As5+→As3+ 13、 干燥失重主要检查药物中的 （D） A、硫酸灰分 B、水分 C、易炭化物 D、水分及其他挥发性成分 E、结晶水 14、检查维生素 C 中重金属时，若取样量为 1.0g，要求重金属含量不得过百万分之十， 应吸取标准铅溶液 （每 1ml 相当于 0.01mg 的 Pb） 多少毫升？ （D） A、0.2 B、0.4 C、2.0 D、1.0 E、20 15、检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液 2ml（每 1ml 相当于 1μg 的 As）制备标准砷 斑， 砷盐限量为 0.0001%， 应取供试品的量为 （B） A、0.02g B、2.0g C、0.020g D、1.0g E、0.10g 16、 重金属检查中， 加入硫代乙酰胺比色时， 溶液最佳 PH 值是 （B） A、1.5 B、3.5 C、2.5 D、&7 E、10.0 17、 在用古蔡法检查砷盐时， 导气管中塞入棉花的目的是 （C） A、除去 I2 B、除去 AsH3 C、除去 H2S D、除去 HBr E、除去 SbH3 18、 乙醇中检查杂醇油是利用 （C） A、颜色的差异 B、旋光性质的差异7C、臭味及挥发性的差异 D、对光选择吸收性质的差异 E、溶解行为的差异 19、 检查某药品杂质限量时， 取供试品 W （g） 量取待测杂质的标准溶液体积为 V ， （ml） ， 浓度为 C（g/ml） ，则该药品的杂质限量是 （C） A、W/（C?V）*100% B、C?V?W?100% C、V?C/W*100% D、C?W/V*100% E、V?W/C*100% 20、 某药物进行中间体杂质检查： 取该药 0.2g,加水溶解并稀释到 25.0ml， 取此液 5.0ml， 稀释至 25.0ml，摇匀，置 1cm 比色皿中，于 320nm 处测得吸收度为 0.05。另取中间体对照 品配成每 ml 含 8mg 的溶液，在相同条件下测得吸收度为 0.435，该药物中间体杂质的含量 是 ？ （D） A、0.0058% B、0.575% C、0.58% D、0.0575% E、5.75% 21、在铁盐检查中，为什么要加过硫酸铵？ （B） A、防止 Fe3+水解 B、使 Fe2+→Fe3+ C、使 Fe3+→Fe2+ D、防止干扰 E、除去 Fe2+的影响 22、若炽灼残渣留做重金属检查时，炽灼温度应控制在 （E） A、500℃以下 B、600℃以上 C、700~800℃ D、650℃ E、500~600℃ 23、取某药 2.0g，加水 100ml 溶解后，取滤取滤液 25ml，依法检查氯化物，规定氯化 物限量不得过 0.01%，应取标准氯化钠溶液 （10μgCl/ml）多少毫升？ （A） A、5.0 B、5 C、0.5 D、0.50 E、2.0 24、磷酸可待因中检查吗啡，取本品 0.20g，加 HCL 溶液使溶解成 5ml，加亚硝酸钠试 液 2ml，放置 15min，加氨试液 3ml，所显颜色与吗啡溶液（取无水吗啡 2.0mg，加 HCL 溶 液溶解成 100ml）5.0ml 用同一方法制成的对照液比较不得更深，其限量是 （C） A、0.10% B、0.20% C、0.05% D、0.25% E、0.005% 25、 杂质限量是指 （D） A、药物中杂质含量 B、药物中所含杂质种类 C、药物中有害成分含量 D、药物中所含杂质的最大允许量 E、药物中所含杂质的最低允许量 26、取葡萄糖 2g，加水溶解后，依法检查铁盐，如显色与标准溶液 3ml（10μFe/ml） 比较， 不得更深， 铁盐限量为 （D） A、0.01% B、0.001% C、0.0005% D、0.0015% E、0.003% 27、 易炭化物是指 （B） A、药物中存在的有色杂质 B、药物中所夹杂的遇硫酸易炭化或氧化而呈色的有机杂质 C、影响药物澄明度的无机杂质 D、有机氧化物 E、有色络合物 28、 热稳定物质干燥失重测定时， 通常选用哪种方法？ （E） A、恒压恒重 B、恒压恒温 C、减压恒温 D、减压常温 E、常压恒温 29、 高锰酸钾的溶液呈紫色， 当检查其中所含的氯化物时， 药典规定， 需在加热情况下，8加入下列试剂之一， 使其褪色后， 再依法检查 （C） A、草酸 B、双氧水 C、乙醇 D、乙醚 E、乙醛 30、检查维生素 B1 中的重金属含量，若取样量为 1g，要求含重金属不得超过百万分之 十五， 应吸取标准铅液 （0.01mgPg/ml） 多少毫升？ （C） A、0.5 B、2 C、1.5 D、3 E、1 31、 根据中国药典规定重金属是指 （E） A、比重大于 5 的金属 B、Fe3+,Hg2+,Pb2+ C、在弱酸性溶液中能与 H2S 作用显色的金属杂质 D、铅离子 E、在实验条件下能与 S2―作用显色的金属杂质 32、药物的杂质检查是表明药物纯度的一个主要方面，所以药物的杂质检查也可称为 （A） A、纯度检查 B、杂质含量检查 C、质量检查 D、安全性检查 E、有效性检查 33、在酒石酸锑钾中检查砷盐时，应用 （B） A、古蔡法 B、白田道夫法 C、二乙基二硫代氨基甲酸银法 D、硫代乙酰胺法 E、巯基醋酸法 34、枸橼酸中砷检查：精密量取 2ml，标准砷（1μgAs/ml）依法测定，规定砷限量为 百万分之一，应取供试品多少克？ （B） A、1 B、2 C、4 D、0.5 E、3 35、 检查葡萄糖中铁盐时， 取样品 2g， 加水 20ml 溶解后， 加硝酸 3 滴， 缓缓煮沸 5min， 此处加硝酸的目的是 （B） A、使比色液稳定 B、Fe2+→Fe3+ C、增加样品的溶解度 D、使标准与样品条件一致 E、除去水中氧 36、硫代硫酸钠中砷盐检查采用 （D） A、古蔡法，无需前处理 B、白田道夫法 C、有机破坏后用古蔡法检查 D、加硝酸处理后用古蔡法检查 E、加酸性氯化亚锡处理后用古蔡法检查 （二）多项选择题 1、 药物中杂质检查结果通常可用下列方法表示 A、&100?g B、600ppm C、&0.06% E、小于百万分之五十 2 、 药 物 的 杂 质 限 量 公 式（CE） D、0.08%L=V ×C × 100% S中（ABC） A、V*C 和 S 的计量单位都是 mg B、V*C 和 S 的计量单位都可以是 g C、V，C，和 S 的计量单位可以依次是 ml,mg/ml,g D、V，C，和 S 的计量单位可以依次是 ml,?g/ml,?g E、V，C 和 S 的计量单位可以依次是 ml,mg/ml 和 mg 3、 在药物的一般杂质中必须严格控制限量的是 A、氯化物 B、铁盐（ABCD）9C、砷盐 D、以铅为主的重金属 E、硫化物 4、对乙酰氨基酚中氯化物检查：取供试品 2.0g，加水 100ml，加热溶解，冷却，过滤， 取滤液 25ml，依法检查，与标准氯化钠溶液（10μg/ml）5.0ml 制成的对照液比较，不得更 浓， 氯化物的限量是 （ABCD） A、0.01% B、10ppm C、百万分之一百 D、千万分之一百 E、10ppb 5、 药物中铁盐检查， 不需特别处理可直接参照中国药典方法测定的有 （ACD） A、对氨基水杨酸钠的铁盐检查 B、氯化钠中的铁盐检查 C、枸橼酸哌嗪中的铁盐检查 D、甘油中的铁盐检查 E、硼砂中的铁盐检查 6、药品干燥失重的测定方法包括 （BCE） A、干燥剂干燥法 B、加热干燥法 C、费休氏水分测定法 D、加压干燥法 E、减压干燥法 7、中国药典收载的药品质量标准的检查项下包括 （CE） A、外观的检查 B、安全性的检查 C、纯度的检查 D、有效性的检查 E、物理常数的检查 8、 古蔡法检查砷盐中， 氯化亚锡的作用是 （ACE） A、使 As5+→As3+ B、除去 H2S C、使生成的 I2→ID、形成锌-锡齐 E、除去其他杂质 9、 药物中杂质来源于 （ABD） A、中间体、副产物 B、生产所用的器皿 C、药物氧化、分解产物 D、异构体 E、试剂、催化剂等 10、 氯化物检查中加硝酸的目的是 （BCD） A、防止 AgCl 水解 B、加速 AgCl↓形成 C、产生较好乳浊 D、避免氨制硝酸银形成 E、避免(Ag)2CO3↓,Ag2O↓,Ag3PO4↓形成 11、 中国药典收载的 HPLC 法检查药物中杂质的方法有 （CDE） A、峰面积归一化法 B、加校正因子的主成分自身对照法 C、不加校正因子的主成分自身对照法 D、内标法加校正因子测定供试品中某个杂质含量 E、外标法测定供试品中某个杂质含量 12、 TLC 法检查药物中杂质时， 用 通常有以下几种方法 （ABDE） A、杂质对照法 B、高低浓度对比法 C、选用与供试品相同的药物标准品做对照 D、以实验条件下显色剂对杂质的检出限来控制 E、选用可能存在的某种杂质的代用品为对照1013、 砷盐检查中加 KI 的作用是 （ABCDE） A、与 Zn2+形成络合物，有利于生成 AsH3↑B、使 As5+→As3+ C、使 As3+→As5+ D、可抑制 SbH3↑的生成 E、在锌表面起去极化作用 14、砷盐检查方法有 （AB） A、古蔡法 B、Ag-DCC 法 C、微孔滤膜过滤法 D、白田道夫法 E、次磷酸法 15、 杂质限量常用的表示方法有 （ABC） A、mol/L B、M C、% D、百万分之几 E、ng 16、中国药典收载的古蔡法检查砷盐的基本原理是 （ABCDE） A、砷盐与锌、酸作用生成 H2S 气体 B、砷盐与锌、酸作用生成 AsH3 气体 C、产生的 AsH3 气体遇溴化汞试纸生成砷斑 D、比较供试品砷斑与标准品砷斑大小 E、比较供试品砷斑与标准品砷斑的颜色强度 17、检查药物中杂质 （ABCD） A、是保证人们用药安全 B、可考核生产工艺和企业管理是否正常 C、以保证药物质量的一个重要方面 D、是控制药物质量的一个重要方面 E、通常采用限度检查 18、氯化物检查时，若溶液浑浊，可采取 （ABCD） A、过滤后再测定 B、用含有硝酸的水洗净滤纸中 Cl-后过滤样品，再测定 C、用含有盐酸的水洗净滤纸中的硫酸根离子后过滤样品，再测定 D、用干燥垂熔漏斗过滤后再测定 E、用蒸馏水洗净滤纸后过滤样品，再测定 19、 干燥失重包括 （ABCDE） A、药物表面吸附水 B、药物结晶水 C、残留催化剂 D、挥发性成分 E、硫酸盐灰分 20、 药物在贮藏过程中引入的杂质是 （ABCDE） A、中间体、副产物 B、氧化物、潮解物、聚合物 C、降解物、水解物 D、分解物、霉变物 E、异构体、残留溶剂、重金属 21、 下列检查项目中哪些不属于一般杂质检查 （ABCDE） A、硫酸盐检查 B、氯化物检查 C、溶出度检查 D、重金属检查 E、溶解度检查 22、 我国药典对 “熔点” 测定规定如下 （ABE） A、记录初熔至全熔时温度 B、 “初熔”系指出现明显液滴时温度 C、测定熔融分解的样品时，升温速度较一般测定慢11D、重复测定三次，取平均值 E、被测样品需进行干燥 23、 恒重是 （ABCDE） A、连续两次干燥后的重量差值在 0.5mg 以下的重量 B、连续两次干燥或炽灼后的重量差在 0.3mg 以下的重量 C、第二次及以后各次的干燥时间必须在规定条件下干燥 1h 以上 D、第二次及以后各次的炽灼时间必须在规定条件下炽灼 30 分钟以上 E、干燥或炽灼 3 小时后的重量 24、 紫外分光光度法鉴别药物时常用的测定方法有 （BDE） A、测定 λmax,λmin B、在 λmax 处测定一定浓度溶液的 A 值 C、在某一波长处测定 E1%1cm 值 D、测定 Aλ1/Aλ2 比值 E、经化学处理后，测定其反应产物的吸收光谱 25、IR 法常用的制样方法有 （ACDE） A、氯化钠压片法 B、氯化钾压片法 C、溴化钾压片法 D、溴化钠压片法 E、碘化钾压片法第四章 药物定量分析与分析方法验证一、练习思考题1、测定方法的效能指标包括哪些内容？ 2、精密度的表示方法有哪些？ 3、什么叫准确度？怎样测定？ 4、精密度与准确度的关系如何？ 5、检测限与定量限的区别？ 6、在生物样品测定中，方法的选择性应着重考虑哪些内容？ 7、原料药或制剂的含量测定方法要求考察哪些效能指标？ 8、用于杂质限量检查或含量测定的方法应分别考察哪些项目？ 9、生物样品测定的方法需考察哪些项目？ 10、什么叫系统误差？什么叫偶然误差？各有什么特点？ 11、如何提高分析的准确度？ 12、有效数字的修约规则与运算。 13、什么叫线性？什么叫范围？ 14、用什么参数来描述浓度和测定响应值之间关系？ 15、一些药物测定前需进行有机破坏处理，常用前处理方法有哪些？ 16、试述氧瓶燃烧法破坏含卤素药物的原理和注意事项。 17、含氟药物进行氧瓶燃烧法破坏时应注意什么问题？破坏后可用哪些方法进行测定 （说明原理）？ 18、 以三氯叔丁醇为例说明加热回流水解法的原理和方法， 加热回流水解法适用哪一类 含卤素有机药物的测定？ 19、举例说明酸、碱性还原后测定法的基本原理和方法。 20、常用湿法破坏试剂有哪些？ 21、简述氮测定法的基本原理和方法。1222、凯氏定氮常量法测定药物含量时，蒸馏终点的确定有哪些方法？ 23、用有机溶剂提取生物样品中药物时，要使 90%以上药物被提取，如何根据药物 Pka 值来选取水相 PH 值？ 24、常用生物样品有血、尿和唾液，测定前一般要进行哪些处理？ 25、为什么要除去蛋白质？常用的去蛋白质方法有哪些？ 26、常用提取方法有哪些？影响各个方法提取率的影响因素分别有哪些？ 27、在 GC 或 HPLC 测定中有时要对药物进行衍生化，其目的是什么？ 28、干酵母片含量测定：取本品 10 片，精密称定，重 5.0060g，研细，精密称取片粉 0.5007g，凯氏定氮法测定，以 2%硼酸溶液 50ml 为吸收液，甲基红-溴甲酚绿为指示剂，用 硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定，消耗硫酸滴定液（F=1.029）14.28ml，空白消耗 0.08ml，每 1ml 硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于 1.401mg 的氮，蛋白质中氮含量为 16%，干酵母片规 格为 0.3g，求干酵母片中蛋白质含量相当于标示量的百分含量。并回答下列问题： （1） 、2%硼酸溶液 50ml 是否需精密量取？为什么？ （2） 若要求相当于干酵母 0.5g 的片粉， 、 根据上述有关条件， 计算应称取片粉多少克？ （3） 、凯氏定氮法中硫酸、无水硫酸钠、硫酸铜分别起什么作用？ （4） 、计算干酵母片的含量二、选择题（一）最佳选择题 1、用于原料药或成药中主药含量测定的分析方法认证不需要考虑 （A） A、定量限和检测限 B、精密度 C、选择性 D、耐用性 E、线性与范围 2、回收率属于药物分析方法效能指标中的 （B） A、精密度 B、准确度 C、检测限 D、定量限 E、线性与范围 3、用于原料药中杂质或成药中降解产物的定量测定的分析方法认证不需要考虑（C） A、精密度 B、准确度 C、检测限 D、选择性 E、线性与范围 4、选择性是指 （A） A、有其他组分共存时，该法对供试物准确而专属的测定能力 B、表示工作环境对分析方法的影响 C、有其他组分共存时，该法对供试物能准确测定的最低量 D、不用空白实验可准确测得被测物的含量的能力 E、不用标准对照可准确测得被测物含量的能力 5、精密度是指 （B） A、测得的值与真值接近的程度 B、测得的一组测量值彼此符合的程度 C、表示该法测量的正确性 D、在各种正常实验条件下，对同一样品分析所得结果的准确程度 E、对供试物准确而专属的测定能力 6、减少分析测定中偶然误差的方法为 （E） A、进行对照实验 B、进行空白实验 C、进行仪器校正 D、进行分析结果校正 E、增加平行实验次数137、方法误差属 （E） A、偶然误差 B、不可定误差 C、随机误差 D、相对偏差 E、系统误差 12、0.120 与 9.6782 相乘结果为 （A） A、1.16 B、1.1616 C、1.2 D、1.162 E、1.20 8、用分析天平称得某物 0.2541g，加水溶解并转移至 25ml 容量瓶中，加水稀释至刻度， 该溶液每 ml 含溶质为 （E） A、0.010g B、10.164mg C、10.20mg D、1.g E、10.16mg 9、在回归方程 y=a+bx 中 （D） A、a 是直线的斜率，b 是直线的截距 B、a 是常数值，b 是变量 C、a 是回归系数，b 为 0~1 之间的值 D、a 是直线的截距，b 是直线的斜率 E、a 是实验值，b 是理论值 10、在容量分析中，滴定管读数可估计到±0.02ml，为使分析结果误差不超过 0.1%， 滴定液所用的体积应为 （D） A、10ml B、15~20ml C、15ml 左右 D、&20ml E、&20ml 11、检测限与定量限的区别在于 （D） A、定量限的最低测得浓度应符合精密度要求 B、定量限的最低测得量应符合朱雀度要求 C、检测限是以信噪比（2：1）来确定最低水平，而定量限是以信噪比（3：1）来确定 最低水平 D、定量限的最低测得浓度应符合一定的精密度和准确度要求 E、检测限以 ppm,ppb 表示，定量限以%表示 12、分子中的不能被凯氏定氮法完全转变为氨的化合物是 （C） A、脂肪族胺类 B、芳香族胺类 C、硝基化合物 D、氨基酸类 E、酰胺类 13、氧瓶燃烧法破坏下列哪一药物时，应采用石英燃烧瓶 （B） A、含硫药物 B、含氟药物 C、含碘药物 D、含溴药物 E、含氯药物 14、含氟药物氧瓶燃烧时，要注意 （C） A、爆炸 B、用 500ml 燃烧瓶 C、用石英燃烧瓶 D、不能用水做吸收液 E、应加催化剂 （E） 15、在用 H2SO4-K2SO4 湿法破坏中，K2SO4 的作用是 A、催化剂 B、氧化剂 C、防止样品挥发 D、还原剂 E、提高 H2SO4 沸点防止 H2SO4 分解 16、凯氏定氮法的测定方法有三种，其中甲醛法的特点是 （C） A、直接用标准硫酸液滴定 B、用硼酸做吸收液 C、省去蒸馏 D、样品用量少 E、用硫酸做吸收液 17、欲提取尿中某一碱性药物，其 Pka 为 7.8 要使 99.9%的药物能被提取出来，尿样 PH 应调节到 （D）14A、5.8 B、9.8 C、4.8 以下 D、10.8 或 10.8 以上 E、4.8 以上 18、柱切换技术实为一种在线的什么技术 （B） A、色质联用 B、固相分离 C、液相分离 D、有效 E、多级色谱 19、血液加抗凝剂，离心，取上清液，即得 （C） A、血清 B、全血 C、血浆 D、血细胞 E、血清白蛋白 20、冷藏是指 （B） A、-4℃ B、4℃ C、-20℃ D、8℃以下 E、0℃ 21、氧瓶燃烧法中最常用的吸收液是 （C） A、水 B、氢氧化钠 C、水-氢氧化钠 D、过氧化氢 E、水-氢氧化钠-过氧化氢 22、测定卤素原子和脂肪碳链相连的含卤素有机药物（如三氯叔丁醇）的含量时，通常 选用的方法是 （D） A、碱性氧化还原后测定法 B、直接溶解后测定法 C、碱性还原后测定法 D、直接回流后测定法 E、原子吸收分光光度法 （二）多项选择题 1、药物分析所用分析方法的 7 个效能指标中有 （ABCE） A、精密度 B、准确度 C、检测限 D、敏感度 E、定量 限 2、下列统计量可用于衡量测量值的准确程度 （ABC） A、误差 B、相对误差 C、回收率 D、相关系数 E、精密度 3、药物杂质限量检查所要求的效能指标为 （CDE） A、准确度 B、精密度 C、选择性 D、检测限 E、耐用性 4、与药物分析有关的统计参数有 （ABCDE） A、标准误差 B、均值 C、回归 D、相对标准偏差 E、相关 5、用于药物含量测定方法的效能指标有 （BCDE） A、定量限 B、精密度 C、准确度 D、选择性 E、线性范围 6、相关系数 r （ADE） A、是介于 0 与±1 之间的数值 B、当 r=1，表示直线与 y 轴平行 C、当 r=1，表示直线与 x 轴平行 D、当 r&0 时正相关 E、当 r&0 时为负相关 7、表示样品含量测定方法精密度的有 （ABCE） A、变异系数 B、偏差 C、相对标准误差 D、误差 E、标准差 8、在生物样品测定中，方法的选择性应着重考虑下列哪些物质的干扰？（ACD） A、代谢产物 B、内标物 C、内源性物质 D、同时服用的药物 E、合成的中间体、副产物 9、原料药物和制剂的分析中，方法的选择性应着重考虑下列哪些物质的干扰？（ACD） A、合成原料、中间体 B、内标物 C、辅料 D、降解物 E、同时服用的药物 10、 氮测定法是将含氮有机物与浓硫酸共热， 检品中所含的氮转变成氨并与硫酸结合成15盐，用氢氧化钠碱化后蒸馏，蒸馏出的氨可用下列溶液吸收 （ABD） A、硫酸滴定液 B、硼酸溶液 C、氯化钠溶液 D、盐酸滴定液 E、蒸馏水 11、 有机破坏的方法可分为湿法和干法两大类， 根据所用试剂不同， 湿法破坏有 （CDE） A、Na2CO3-KOH 法 B、MgO-H2SO4 C、HNO3-HClO4 D、HNO3-H2SO4 法 E、H2SO4-K2SO4 法 12、氧瓶燃烧法可用于下列分析的前处理 （ACD） A、含卤素有机药物的含量测定 B、含硅有机药物的鉴别 C、含氟有机药物的鉴定 D、药物中杂质硒的检查 E、含金属药物的含量测定 13、常用生物样品包括 （ABCD） A、血浆 B、尿 C、唾液 D、肝匀浆 E、血球 14、含卤素药物进行含量测定时，根据卤素结合的牢固程度可选用下列处理方法 （ACDE） A、直接回流法 B、直接滴定法 C、碱性还原法 D、碱性氧化法 E、氧瓶燃烧法 15、卤素药物经氧瓶燃烧后可采用下列方法测定 （ABCD） A、银量法 B、碘量法 C、离子选择电极法 D、比色法 E、紫外法 16、去除生物样品中蛋白质的方法有 （ABCDE） A、加入中性盐 B、加入强酸 C、加入重金属离子 D、加入与水相混溶的有机溶剂 E、加蛋白水解酶 17、离子对提取法中，烷基磺酸盐主要作哪一类药物的反离子？ （BC） A、有机强酸 B、有机强碱 C、季胺盐 D、有机弱酸 E、羧酸 18、液-液提取中，影响提取率的因素有 （ABCDE） A、溶液的 PH 值 B、提取溶剂 C、离子强度 D、提取次数 E、提取溶剂的用量 19、对药物进行化学衍生化的目的是 （ABE） A、提高检测灵敏度 B、增强药物稳定性 C、增强药物的极性 D、降低药物的挥发性 E、改变药物的性质，使易于分离分析 20、生物样品测定前为什么要进行预处理？ （ABCD） A、生物样品中被测物浓度低 B、成分复杂，干扰多 C、药物在体内以多种形式存在 D、蛋白质对测定有干扰 E、测定工作量大第五章 巴比妥类药物分析一、练习思考题1、司可巴比妥钠的澄清度检查中溶解样品的水为什么要事先煮沸？162、如何利用巴比妥类药物的紫外吸收光谱特征来区别不同类型的巴比妥和进行含量测 定？ 3、巴比妥类药物的鉴别实验主要有哪些？其原理是什么？ 4、银量法测定巴比妥类药物的原理是什么？历版药典对该法进行了哪些改进？ 5、试述巴比妥类药物的银量法与沉淀滴定法中的银量法的异同点？ 6、说明溴量法测定司可巴比妥含量的原理、滴定度和含量计算。 7、什么叫差示紫外分光光度法？说明其含量测定原理。 8、如何区别硫喷妥钠、苯巴比妥、司可巴比妥和异戊巴比妥？二、选择题（一）最佳选择题 1、巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜离子作用，生成的络合物颜色通常是 （B） A、红色 B、紫色 C、黄色 D、蓝绿色 E、蓝色 2、用银量法测定巴比妥类药物含量，下列哪一种方法是正确的？ （E） A、将检品溶于硝酸溶液，加入过量硝酸银滴定液，剩余硝酸银用硫氢酸胺滴定液回 滴，以铁盐为指示剂 B、将检品溶于水，用硝酸银滴定标准液滴定，以铬酸钾为指示剂 C、将检品溶于弱碱性溶液中，用硝酸银标准液滴定，以荧光黄为指示剂 D、将检品溶于氢氧化钠溶液中，用硝酸银标准液滴定，以产生的浑浊指示终点 E、将检品溶于甲醇，加入适量碳酸钠溶液，用硝酸银标准溶液滴定，以电位法指示 终点 3、巴比妥类药物含量测定可采用非水滴定法，最常用的溶剂为 （C） A、甲醇-冰醋酸 B、醋酐 C、二甲基甲酰胺 D、苯-乙醇 E、乙醚-乙酸乙酯 4、巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜离子作用，生成配位化合物，显绿色的药物是（E） A、苯巴比妥 B、异戊巴比妥 C、司可巴比妥 D、巴比妥 E、硫喷妥钠 5、银量法测定巴比妥类药物的含量，现版中国药典采用的指示终点方法是 （E） A、吸附指示剂法 B、过量银与巴比妥类药物形成二银盐沉淀 C、K2CrO4 指示剂法 D、永停法 E、电位滴定法 6、银量法测定巴比妥类药物须在适当的碱性溶液中进行，该碱性溶液为 （E） A、碳酸钠溶液 B、碳酸氢钠溶液 C、新配制的碳酸钠溶液 D、新配制的碳酸氢钠溶液 E、新配制的 3%无水碳酸钠溶液 7、巴比妥类药物在 PH13 和 PH10 溶液中，紫外最大吸收均为 240nm 的药物是 （C） A、苯巴比妥 B、硫喷妥钠 C、己锁巴比妥 D、异戊巴比妥 E、巴比妥酸 8、 用银量法测定巴比妥类药物的含量时， 指示终点的原理是 （C） A、过量的滴定剂使巴比妥类药物形成银盐沉淀 B、过量的滴定剂使一银盐浑浊恰好溶解 C、过量的滴定剂与巴比妥类药物的一银盐作用形成二银盐浑浊17D、滴定至所有的巴比妥类药物全部成为二银盐沉淀 E、过量的滴定剂使荧光黄指示剂变色 9、苯巴比妥在碱性溶液中与硝酸汞作用 （D） A、产生白色升华物 B、产生紫色沉淀 C、产生绿色沉淀 D、产生白色沉淀 E、以上结果全不是 10、 溴量法测定药物含量时一般采用剩余滴定法， 在酸性溶液中与药物发生作用的标准 溶液是 （B） A、KbrO3 溶液 B、KBr+KbrO3 溶液 C、Br2+KBr 溶液 D、Na2S2O3 溶液 E、I2 溶液 11、差示光谱法测定药物含量时，测定的是 （A） A、某一波长处，同一物质在两种不同介质中的 ?A 值 B、某一物质在两个波长处（为另一物质的等吸收波长）的 ?A 值 C、样品与空白试剂的 ?A 值 D、最大与最小吸收度的 ?A 值 E、两种成分的吸收度比值 12、下列哪个能使溴试液褪色？ （B） A、异戊巴比妥 B、司可巴比妥 C、苯巴比妥 D、巴比妥酸 E、环己巴比妥 13、注射用硫喷妥钠（C11H17N2NaO2S 的分子量为 264.33）的含量测定：精密称取内容 物适量（相当于硫喷妥钠 0.25g） ，置 500ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，量取此液适 量， 0.4%氢氧化钠溶液定量稀释制成每 1ml 中约含 5μg 的溶液； 用 另取硫喷妥 11H18N2O2S （C 的分子量为 242.33）对照品，精密称定，加 0.4%氢氧化钠溶液溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含 5μg 的溶液。在 304nm 波长处分别测定吸收度，已知：称取本品内容物 0.2658g， 对照品浓度为 5.05μg/ml，测得样品的吸收度为 0.446，对照品的吸收度为 0.477，本品规格 0.5g，5 支内容物重 2.6481g。计算本品相当于标示量的百分含量 （E） A、94.1% B、94.4% C、103.0% D、97.76% E、102.6% 14、 精密称取苯巴比妥钠 0.2071g， 依法用硝酸银滴定液 （0.1001mol/L） 滴定， 消耗 8.02ml， 每 1ml 硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于 25.75mg 的苯巴比妥钠，计算含量。 （A） A、99.8% B、94.4% C、98% D、97.76% E、98.6% 15、司可巴比妥钠的含量测定：精密称取 0.1053g，置 250ml 碘量瓶中，加水 10ml，振 摇使溶解， 精密加入溴滴定液 （0.1mol/L） 25ml， 再加盐酸 5ml， 密塞振摇， 暗处放置 15min， 加碘化钾试液 10ml 摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，做空白校正。1ml 溴滴 定液相当于 13.01mg 的司可巴比妥钠。 已知样品消耗硫代硫酸钠滴定液 （0.1mol/L） 17.01ml， 空白消耗硫代硫酸钠滴定液 （0.1mol/L） 25.12ml,0.1mol/L 的硫代硫酸钠滴定液的 F 值=1.003， 计算样品的百分含量 （D） A、98.5% B、100.5% C、97.2% D、99.4% E、98.6% （二）多项选择题 1、异戊巴比妥可采用哪些方法测定含量？ A、非水滴定法 B、溴量法 C、银量法 D、水-醇溶液中的酸量法 E、紫外分光光度法（ACDE）182、5，5-取代巴比妥类药物具备下列性质 （BCDE） A、弱碱性 B、弱酸性 C、与氢氧化钠试液共沸产生氨气 D、与吡啶硫酸铜试液作用显紫色 E、在碱性溶液中发生二级电离，具紫外吸收 3、巴比妥类药物在适当的 PH 液中，与某些试剂作用发生下列反应 （ACD） A、在碱性溶液中与钴盐反应，生成紫堇色产物 B、在酸性溶液中硫酸铜试液反应，生成蓝紫色配合物 C、与硝酸汞试液反应，生成白色沉淀 D、在碱性溶液中与过量硝酸银试液反应，生成白色沉淀 E、在酸性溶液中与亚硝酸钠试液反应，生成重氮盐 4、司可巴比妥钠的鉴别及含量测定方法有 （ABCD） A、焰色反应进行鉴别 B、测定熔点进行鉴别 C、溴量法测定含量 D、用二甲酸甲酰胺为溶剂，甲醇钠的甲醇溶液为滴定剂进行非水滴定 E、用冰醋酸为溶剂，高氯酸的冰醋酸溶液为滴定剂进行非水滴定 5、巴比妥类药物的鉴别方法有 （CD） A、与钡盐反应生成白色沉淀 B、与镁盐反应生成红色沉淀 C、与银盐反应生成白色沉淀 D、与铜盐反应生成有色物质 E、与氢氧化钠反应生成白色沉淀 6、根据指示剂不同，银量法有 （ACD） A、铁胺矾指示剂法 B、硫晴酸铵指示剂法 C、吸附指示剂法 D、铬酸钾指示剂法 E、酸性染料指示剂法 7、影响银量法测定巴比妥类药物含量的因素有 （ACD） A、测定温度 B、取样量大小 C、碳酸钠溶液的浓度 D、终点观察误差 E、标准液浓度 8、溴量法测定中为什么要做空白 （ACE） A、消除干扰 B、克服温度影响 C、校正标准溶液 D、一般常规 E、计算方便 9、溴量法测定含量时应注意 （ABCE） A、防止溴、碘的挥发 B、做空白 C、淀粉指示剂近终点时加入 D、在弱碱性溶液中进行 E、碘量瓶中进行 10、巴比妥类药物的特殊杂质检查项目有 （ADE） A、酸度 B、炽灼残渣 C、比旋度 D、中性或碱性物质 E、乙醇溶液的澄清度第六章 芳酸及其酯类药物分析19一、练习思考题1、如何用化学方法区别乙酰水杨酸、对氨基水杨酸、苯甲酸和羟苯乙酯？ 2、根据阿司匹林的合成工艺及化学结构，说明阿司匹林特殊杂质检查项目的制订依据 与检查原理。 3、乙酰水杨酸及其片剂中的游离水杨酸是如何引入的？其检查原理如何？ 4、中国药典对乙酰水杨酸片含量测定为什么采用两步滴定法？第一步滴定的氢氧化钠 量是否要精确度取？ 5、用中和法测定乙酰水杨酸片的含量，怎样防止乙酰水杨酸的水解？ 6、用水解后剩余滴定法测定乙酰水杨酸含量时要进行同样条件下的空白实验，这是为 什么？ 7、试述柱分配层析法检查阿司匹林片剂中游离水杨酸的方法和原理。 8、对氨基水杨酸中的主要特殊杂质是什么？试述检查这种杂质的方法和原理。 9、双相滴定法的原理是什么？ 10、设计水杨酸钠和氯贝丁酯的含量测定方法？二、选择题（一）最佳选择题 1、两步滴定法测定阿司匹林片是因为 （A） A、片剂中有其他酸性物质 B、片剂中有其他碱性物质 C、需用碱定量水解 D、阿司匹林具有酸碱两性 E、使滴定终点明显 2、某药与碳酸钠共热，酸化后有白色沉淀产生，加乙醇和硫酸，共热，有香气产生， 此药可能是 （D） A、对氨基水杨酸 B、对氨基苯甲酸 C、苯甲酸钠 D、乙酰水 杨酸 E、普鲁卡因 3、两步滴定法测定阿司匹林的含量时，每 1ml 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于阿 司匹林（分子量是 180.16）的质量是 （A） A、18.02mg B、180.2mg C、90.08mg D、45.04mg E、450.0mg 4、用双相滴定法测定含量的药物为 （E） A、阿司匹林 B、对乙酰氨基酚 C、水杨酸 D、苯甲酸 E、苯甲酸钠 5、 鉴别水杨酸及其盐类， 最常用的试剂是 （C） A、碘化钾 B、碘化汞钾 C、三氯化铁 D、硫酸亚铁 E、亚铁氢化钾 6、取乙酰水杨酸 1.5040g，准确加入氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）50.0ml，水浴上煮沸 15 分钟，放冷后以酚酞为指示剂，用硫酸滴定液（0.25mol/L,F=1.004）滴定，并将滴定结 果用空白实验校正，每 1ml 氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）相当于 45.04mg 乙酰水杨酸。样品 消耗硫酸滴定液（0.25mol/L,F=1.004）17.05ml，空白消耗 49.95ml，本品含量为 （E） A、49.46% B、51.11% C、95.9% D、100.3% E、98.9% 7、阿司匹林片规格为 0.3g，含阿司匹林（M=180.2）应为标示量的 95%~105%，现用 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定本品一片，应消耗氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）多少毫升？20（D） A、16.65ml B、15.82ml~16.65ml C、17.48ml D、15.82~17.48ml E、仅上述已知条件无法确定出毫升数 8、用柱分配层析-紫外分光光度法，检查乙酰水杨酸中水杨酸等杂质时，采用含有三氯 化铁-尿素试液的硅藻土为固定相，用氯仿洗脱时 （B） A、水杨酸被洗脱 B、乙酰水杨酸被洗脱 C、其中杂质被洗脱 D、尿素被洗脱 E、三氯化铁被洗脱 9、双相滴定是指 （C） A、双步滴定 B、水和乙醇中的滴定 C、水和水不相混溶的有机溶剂中的滴定 D、分两次滴定 E、酸碱回滴定 10、 柱分配层析―紫外分光光度法测定乙酰水杨酸含量时， 以加有碳酸氢钠的硅藻土为 固定相，用氯仿洗脱的是 （C） A、乙酰水杨酸 B、水杨酸 C、中性或碱性杂质 D、水杨酸或乙酰水杨酸 E、酸性杂质 11、苯甲酸钠的含量测定，中国药典采用双相滴定法，其所用溶剂体系为 （D） A、水-乙醇 B、水-冰醋酸 C、水-氯仿 D、水-乙醚 E、水-丙酮 12、在本类药物的酸碱滴定中，要求采用中性乙醇做溶剂，所谓“中性”是指（B） A、PH=7 B、对所用指示剂显中性 C、除去酸性杂质的乙醇 D、对甲基橙显中性 E、相对被测物而言 13、溴量法测定对氨基水杨酸钠含量时 1ml 溴滴定液（0.1mol/L）相当于多少毫克的对 氨基水杨酸钠？（M=175.14） （B） A、4.378 B、2.919 C、5.838 D、17.51 E、8.757 （二）多项选择题 1、乙酰水杨酸中的游离水杨酸 （BCE） A、是在贮存中氧化产生的 B、是在贮存中水解产生的 C、可与硫酸铁胺溶液形成紫堇色加以检出 D、可将其水溶液滴于石蕊试纸上进行检出 E、可氧化成醌型有色物质 2、需检查游离水杨酸的药物有 （BC） A、丙磺舒 B、乙酰水杨酸 C、羟苯乙酯 D、水杨酸钠 E、对氨基水杨酸钠 3、两步滴定法测定乙酰水杨酸片含量时，第一步消耗的氢氧化钠的作用是 （ACDE） A、中和乙酰水杨酸分子中的游离酸 B、水解酯键 C、中和游离水杨酸 D、中和片剂中可能加入的有机酸 E、中和游离醋酸 4、下列药物中属于芳酸类药物的有 （ABCD） A、水杨酸 B、乙酰水杨酸 C、苯甲酸钠 D、水杨酸甲酯 E、枸橼酸215、乙酰水杨酸制剂可采用的含量测定方法有 （CD） A、非水滴定法 B、水解后剩余滴定法 C、两步滴定法 D、柱色谱法 E、双相色谱法 6、 药用芳酸一般为弱酸， 其酸性 （BCDE） A、教碳酸弱 B、较盐酸弱 C、较酚类强 D、较醇类强 E、较碳酸强 7、乙酰水杨酸原料需要作澄清度检查，这项检查主要是检查 （AD） A、酚类杂质 B、游离水杨酸 C、游离乙酸 D、苯酯类杂质 E、苯甲酸 8、可直接用氢氧化钠滴定液滴定的药物有 （CDE） A、氨甲苯酸 B、水杨酸钠 C、布洛芬 D、甲芬那酸 E、乙酰水杨酸 9、在适当的条件下可与三氯化铁反应产生有色溶液或沉淀的药物有 （BCDE） A、枸橼酸 B、乙酰水杨酸 C、羟苯乙酯 D、对氨基水杨酸 E、丙磺舒 10、USP 采用离子对 HPLC 法检查杂质间氨基酚的限量 （AB） A、此杂质为对氨基水杨酸钠在生产、贮藏过程中产生的特殊杂质 B、采用的反离子为季铵盐 C、加入的反离子与间氨基酚中氨基作用 D、采用的反离子为烷基磺酸盐 E、采用离子对方法是为了增加被测物在流动相中的溶解度 11、氢氧化钠标准液的配制和标定要求 （ABCD） A、先配制成饱和溶液 B、静置数日后，取上清液适量，用新沸放冷的水稀释至所需浓度 C、贮藏在塑料瓶中 D、用基准临苯二甲酸氢钾进行标定 E、标定过程中需加热煮沸 12、溴量法测定对氨基水杨酸钠 （CD） A、为中国药典的法定方法 B、1 摩尔对氨基水杨酸钠与 3 摩尔溴相当 C、做空白实验 D、加冰醋酸目的是溶解生成的溴代物 E、反应在盐酸酸性条件下进行是为了避免溴蒸发 13、水解后剩余滴定法测定乙酰水杨酸含量的步骤如下：称取检品适量，加过量氢氧化 钠液，加热回流，放冷，用硫酸液滴定剩余的氢氧化钠，以酚酞为指示剂，结果用空白实验 校正。 做空白实验的主要目的是 （BC） A、消除游离水杨酸的影响 B、消除测定操作中的一些因素的影响 C、校正氢氧化钠的浓度 D、消除容器的影响 E、消除溶剂的影响第七章 芳香胺类药物分析22一、练习思考题1、根据胺类药物的结构，可把该类药物分为哪几类？各类药物的结构特征是什么？ 2、试述重氮化反应原理及影响重氮化反应的主要因素？ 3、用亚硝酸钠法测定芳胺类药物时，为什么要加溴化钾？解析其作用原理。 4、亚硝酸钠滴定法中为什么要加过量盐酸？ 5、重氮化法指示终点的原理？ 6、试述永停法指示终点的原理？ 7、具有怎样结构的药物有重氮化-偶合反应？ 8、如何用化学方法区别普鲁卡因和丁卡因？ 9、苯乙胺类药物具有怎样的结构和理化性质？ 10、对乙酰氨基酚中对氨基酚是如何产生的？中国药典采用什么方法检查？ 11、盐酸丁卡因和盐酸利多卡因的含量测定为什么不用亚硝酸钠法？ 12、紫外分光光度法测定药物含量的方法主要有哪两种？各有何优缺点？ 13、怎样检查肾上腺素中的酮体杂质？ 14、有三瓶药物，它们分别是乙酰氨基酚、肾上腺素和盐酸苯海拉明，因标签掉了，请 区别之。 15、试述溴量法测定盐酸去氧肾上腺素的原理、滴定当量和含量计算。 16、什么叫阳离子表面活性剂滴定法？ 17、解释普鲁卡因水解产物反应鉴别原理。二、选择题（一）最佳选择题 1、中国药典中含芳伯氨基的药品大多采用下列哪种方法进行含量测定？ （C） A、氧化还原电位滴定法 B、非水溶液中和法 C、用永停法指示等当点的重氮化滴定法 D、用电位法指示等当点的银量法 E、用硫化银薄膜电极指示等当点的银量法 2、非那西丁含量测定：精密称取本品 0.3630g，加稀盐酸回流 1 小时后，放冷，用亚硝 酸钠滴定液（0.1010mol/L）滴定，消耗 20.00ml。每 1ml 亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当 于 17.92mg 的 C10H13NO2，计算非那西丁的含量 （E） A、95.6% B、96.6% C、97.6% D、98.6% E、99.7% 3、中国药典所收载的亚硝酸钠滴定法中指示终点的方法为 （B） A、电位法 B、永停法 C、外指示剂法 D、不可逆指示剂法 E、电导法 4、在亚硝酸钠滴定法中，加 KBr 的作用是在被测溶液中 （B） A、添加 BrB、生成 NO+? BrC、生成 HBr D、生成 Br2 E、抑制反应进行 5、下列哪个药物不能用亚硝酸钠法进行测定？ （A） A、盐酸丁卡因 B、盐酸普鲁卡因 C、苯佐卡因 D、盐酸普鲁卡因胺 E、对乙酰氨基酚 6、永停法采用的电极是 （B） A、玻璃电极―甘汞电极 B、两根铂电极23C、铂电极―甘汞电极 D、玻璃电极―铂电极 E、银电极―甘汞电极 7、在重氮化反应中，溴化钾的作用是 （D） A、抗氧剂 B、稳定剂 C、离子强度剂 D、加速重氮化反应 E、终点辅助剂 8、盐酸丁卡因在酸性溶液中与亚硝酸钠作用生成 （B） A、重氮盐 B、N-亚硝基化合物 C、亚硝基苯化合物 D、偶氮氨基化合物 E、香草醛 9、在酸性条件下进行重氮化-偶合比色测定时，最常用的偶合试剂是 （C） A、β-萘酚 B、变色酸 C、N-（1-萘基）-乙二胺 D、对二甲氨基甲醛 E、香草醛 10、 重氮化法测定对乙酰氨基酚含量时须在盐酸酸性溶液中进行， 以下哪个说法是错误 的？ （E） A、可加速反应 B、胺类的盐酸盐溶解度较大 C、形成的重氮盐化合物稳定 D、防止偶氮氨基化合物的生成 E、使与芳伯氨基成盐，加速反应进行 11、盐酸去氧肾上腺素（C9H12NO2?HCl=203.67）含量测定：精密称取本品 0.1112g，置 碘量瓶中，加水 20ml 使溶解，精密加入溴滴定液（0.1mol/L）50ml，再加盐酸 5ml，立即 密塞，放置 15min，加碘化钾试液 10ml，密塞，充分振摇后，用硫代硫酸钠滴定液 （0.1045mol/L）滴定至近终点时，加淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失，消耗硫代硫酸钠 滴定液 18.33ml，空白滴定消耗硫代硫酸钠滴定液 49.25ml，计算样品的含量和滴定度（C） A、94.4%,T=3.395mg B、98.6%,T=3.395g C、98.6%,T=3.395mg D、94.4%,T=3.395g E、33.64%,T=67.89mg 12、药物分子中具有下列哪一个基团才能在酸性溶液中直接用亚硝酸钠液滴定？（A） A、芳伯氨基 B、硝基 C、芳酰氨基 D、酚羟基 E、三甲氨基 13、下列药物哪个属于芳羟胺类药物？ （A） A、盐酸苯乙双胍 B、氧烯洛尔 C、盐酸卡替洛尔 D、盐酸利多卡因 E、醋氨苯砜 （二）多项选择题 1、属于苯乙胺类药物的有 A、苯海拉明 B、醋氨苯砜 C、盐酸麻黄碱 D、异丙肾上腺素 E、盐酸普鲁卡因 2、异丙肾上腺素可用下列哪些方法进行鉴别？ A、氧化反应 B、三氯化铁反应 C、甲醛-硫酸反应 D、戊二醛反应 E、香草醛反应 3、 重氮化法指示终点的方法有（CD）（ABC）（ABCD）24A、永停法 B、外标指示法 C、内标指示法 D、电位法 E、示波极谱法 4、盐酸普鲁卡因常用的鉴别反应有 （ABE） A、重氮化-偶合反应 B、红外光谱法 C、氧化反应 D、碘仿反应 E、水解产物反应 5、影响重氮化反应的因素有 （ABCDE） A、药物的化学结构 B、酸及酸度 C、芳伯氨基的碱性强弱 D、反应温度 E、滴定速度 6、重氮化反应要求在强酸性介质中进行，这是因为 （BCE） A、防止亚硝酸挥发 B、可加速反应 C、重氮化合物在酸性溶液中稳定 D、可使反应平稳进行 E、可防止生成偶氮氨基化合物 7、 下列哪些药物不能与亚硝酸钠、 β-萘酚作用生成猩红色沉淀？ （BCD） A、对氨基水杨酸钠 B、盐酸丁卡因 C、肾上腺素 D、麻黄碱 E、对乙酰氨基酚 8、 下列药物中能与亚硝酸钠反应的有 （ABE） A、苯佐卡因 B、普鲁卡因 C、盐酸去氧肾上腺素 D、盐酸苯海拉明 E、盐酸丁卡因 9、 对乙酰氨基酚的含量测定方法有 （ACDE） A、紫外分光光度法 B、非水溶液滴定法 C、亚硝酸钠滴定法 D、重氮化-偶合比色法 E、高效液相法 10、 苯乙胺类药物含量测定方法有 （ABCD） A、非水溶液滴定法 B、溴量法 C、荧光分光光度法 D、高效液相法 E、阴离子表面活性剂法 11、 盐酸普鲁卡因具有下列性质 （ABCDE） A、具有芳伯氨基 B、与芳醛缩合成喜夫氏碱 C、具重氮化-偶合反应 D、具有酯键可水解 E、羟胺侧链具碱性第八章 杂环类药物的分析一、练习思考题1、根据异烟肼的结构，简述其鉴别和含量测定方法？ 2、试述异烟肼中游离肼的检查方法和各方法的检查原理。 3、说明溴酸钾法测定异烟肼的原理和滴定度的计算？ 4、吩噻嗪类药物具有怎样的化学结构？ 5、说明铈量法测定吩噻嗪类药物的反应原理、滴定当量与终点判断。 6、钯离子比色法能否用于含有氧化产物砜或亚砜混合物中吩噻嗪类药物的含量测定？257、吩噻嗪老药物的几种含量测定方法分别利用了其哪些性质？原料和制剂分别以什么 方法为主进行测定？ 8、苯骈二氮卓类药物具有怎样的化学性质？ 9、用化学方法区别氯氮卓和地西泮。 10、氯氮卓鉴别方法之一是：取本品约 10mg，加盐酸溶液（1→2）15ml，缓缓煮沸 15 分钟，放冷，加 0.1mol/L 亚硝酸钠液数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，即显橙红色沉淀。 说明上述鉴别原理。 11、苯骈二氮卓类药物的含量测定主要采用什么方法？ 13、地西泮片中有关物质检查：取本品细粉 2.0g（相当于地西泮 200mg） ，加丙酮 5ml 溶解，滤过，取滤液作为供试液；精密量取适量，加丙酮稀释成每 1ml 中含 0.20mg 的溶液， 作为对照液。吸取上述溶液各 5μl，分别点于同一硅胶 GF254 薄层板上，依法测定。供试品 溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深。硅胶 GF254 中 G、F 和 254 分别 代表什么意思？ 14、生物碱类药物的鉴别反应有哪些？ 15、 某一药物与生物碱沉淀剂发生沉淀反应， 是否可以断定这一药物是生物碱？若与生 物碱沉淀剂发生阴性反应，能否肯定该药不是生物碱？为什么？ 16、生物碱类药物主要特殊杂质是什么？可用哪些方法检查？试举 2~3 例。 17、生物碱类药物在 TLC 分析中，为什么必须以游离碱形式展开？可采用什么办法解 决？ 18、试述中和法与非水碱量法的异同点？ 19、 非水滴定法测定生物碱类药物时要注意哪些问题？写出常用非水溶剂、 滴定剂和指 示剂。 20、非水碱量法测定有机碱药物的氢卤酸盐、硫酸盐、硝酸盐时会有何干扰？如何消除 干扰？（分别叙述） 21、试述硫酸奎宁以冰醋酸为溶剂，用 HClO4 直接滴定时的反应当量。 22、提取酸碱滴定法测定生物碱含量使利用了生物碱什么性质？说明测定原理。 23、 在生物碱的提取酸碱滴定法中， 选择碱化试剂时应注意什么问题？最常用的碱化试 剂是什么？它有什么优点？ 24、在提取酸碱滴定法中，对提取溶剂的要求是什么？ 25、提取酸碱滴定法中用氯仿做提取溶剂时，为什么通常蒸至近干，加一定量酸后再将 氯仿除尽？ 26、试述酸性染料比色法测定药物含量的原理及影响定量测定的关键因素。 27、酸性染料比色法测定生物碱类药物时必须选择合适的水相 PH，若 PH 太低或太高 将会发生不良影响，试说明原因？ 28、酸性染料比色法中，水分对测定有何影响？ 29、 RP-HPLC 法测定碱性药物时， 采用 DOS 柱作为分析柱， 存在哪些问题？原因何在？ 如何解决？ 30、盐酸伪麻黄碱中酸碱度检查：取本品 0.2g，加水 10ml 溶解后，加甲基红指示液 1 滴，如显淡红色，加氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.10ml，应变为黄色。如显黄色，加盐酸 滴定液（0.02mol/L）0.10ml，应变为红色。求盐酸伪麻黄碱中酸性和碱性杂质的限量各为多 少毫摩尔/克，并说明原理。 31、 中国药典对硫酸奎尼丁及其片剂均采用非水滴定法测定含量。 硫酸奎尼丁用高氯酸 滴定液（0.1mol/L）直接滴定，其片则加氢氧化钠溶解后用氯仿提取，再用高氯酸滴定液滴 定，试分别计算滴定度 T[硫酸奎尼丁分子式为（C20H24N2O2）2?H2SO4，分子量为 746.9]26二、选择题 （一）最佳选择题1、异烟肼加氨制硝酸银试液即发生气泡与黑色浑浊，并在试管壁上形成银镜。这是由 于其分子结构中有 （A） A、酰肼基 B、吡啶环 C、叔胺氮 D、共轭系统 E、酰胺基 2、用铈量法测定盐酸盐酸氯丙嗪步骤如下：检品适量，溶于稀硫酸后立即用硫酸铈滴 定液（0.1mol/L）滴定至形成的红色消失。终点指示原理是 （E） A、硫酸铈与盐酸氯丙嗪形成配合物 B、硫酸铈被氧化 C、盐酸氯丙嗪溶于稀硫酸立即显红色，与硫酸铈反应后红色消失 D、盐酸氯丙嗪被还原 E、分步氧化：盐酸氯丙嗪分子在滴定过程中先失去一个电子形成红色的自由基，到 达等当点时，全部氯丙嗪分子失去两个电子，红色消失。 3、中国药典采用什么方法测定异烟肼含量？ （E） A、剩余碘量法 B、溴量法 C、铈量法 D、比色法 E、溴酸钾法 4、 下列药物中， 哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应？ （C） A、地西泮 B、阿司匹林 C、异烟肼 D、苯佐卡因 E、苯巴比妥 5、硫酸-荧光反应为地西泮的特征鉴别反应之一。地西泮加硫酸溶解后，在紫外光下显 （C） A、红色荧光 B、橙色荧光 C、黄绿色荧光 D、淡蓝色荧光 E、紫色荧光 6、有氧化产物存在时，吩噻嗪类药物的鉴别或含量测定方法可选择 （D） A、非水溶液滴定法 B、紫外分光光度法 C、荧光分光光度法 D、钯离子比色法 E、酸碱滴定法 7、盐酸氯丙嗪注射液的含量测定，选择在 299nm 波长处测定，其原因是 （C） A、299nm 处是它的最大吸收波长 B、为了排除其氧化产物的影响 C、为了排除抗氧剂的干扰 D、在 299nm 处，它的吸收值最稳定 E、在 299nm 处测定误差最小 8、铈量法测定氯丙嗪含量时，终点颜色变化 （E） A、淡红色→淡蓝色 B、无色→红色 C、黄色→绿色 D、蓝色褪去 E、红色褪去 9、用溴酸钾测定异烟肼含量时，1 摩尔溴酸钾与几摩尔异烟肼相当？ （C） A、1/6 B、1/3 C、3/2 D、1/2 E、2 10、某药物遇香草醛，生成黄色结晶，此药物是 （B） A、苯巴比妥 B、异烟肼 C、奋乃静 D、尼可刹米 E、氯氮卓 11、苯骈噻嗪类药物在冰醋酸和醋酸汞中用高氯酸标准液滴定时，会产生红色氧化物， 干扰终点观察，采用什么方法可消除干扰？ （D） A、电位法指示终点 B、加氯化汞 C、改变溶液 PH27D、加维生素 C E、做空白 （B） 12、非水法滴定苯骈噻嗪类药物时，HClO4 与 A、母核上氮原子作用 B、侧链上氮原子作用 C、分子中所有氮原子作用 D、未被氧化的分子作用 E、抗氧剂有作用 13、下列哪一种酸在冰醋酸中的酸性最强？ （C） A、H3PO4 B、HNO3 C、HClO4 D、HCl E、H2SO4 14、绿奎宁反应主要用于 （A） A、硫酸奎宁的鉴别 B、盐酸吗啡的鉴别 C、磷酸可待因的鉴别 D、盐酸麻黄碱的鉴别 E、硫酸阿托品的鉴别 15、用高氯酸溶液滴定硫酸奎尼丁[（C20H24N2O2）2?H2SO4]，以结晶紫为指示剂。1 摩 尔硫酸奎尼丁与几摩尔高氯酸相当？ （B） A、2 B、3 C、1 D、1/2 E、1/3 16、在酸性染料比色法中，对溶液 PH 值的要求下列哪一种说法不对？ （C） A、必须使有机碱与 H+结合成盐 B、必须使有机碱成阳离子，染料成阴离子 C、必须使酸性染料成分子状态 D、必须有利于离子对的形成 E、必须使酸性染料解离成 In17、HClO4 标准液的浓度，室温 15℃时标定结果为 0.1009mol/L，测定碱性药物时，室 温为 26℃，此时标准液浓度为 （B） A、0.09939 B、重新标定 C、0.09969 D、0.1021 E、0.1009 18、硫酸阿托品中检查莨菪碱是利用了两者的 （D） A、碱性差异 B、对光选择吸收性质差异 C、溶解度差异 D、旋光性质差异 E、吸附性质差异 19、 非水溶液滴定法测定硫酸奎宁原料的含量时， 可以用高氯酸直接滴定冰醋酸介质中 的供试品，1 摩尔高氯酸与几摩尔硫酸奎宁相当？ （C） A、2 B、1/2 C、1/3 D、1/4 E、3 20、酸性染料比色法中水相的 PH 值过小，则 （E） A、能形成离子对 B、有机溶剂能提取完全 C、酸性染料以阴离子状态存在 D、生物碱几乎全部以分子状态存在 E、酸性染料以分子状态存在 21、标定高氯酸滴定液时采用的指示剂和基准物质是 （D） A、酚酞、邻苯二甲酸氢钾 B、酚酞、重铬酸钾 C、淀粉、邻苯二甲酸氢钾 D、结晶紫、邻苯二甲酸氢钾 E、结晶紫、重铬酸钾 22、硫酸阿托品的含量可采用提取中和法测定，在用有机溶剂提取时，可加入下列哪种 试剂处理？ （C） A、氢氧化钠 B、醋酸 C、氨水 D、醋酸钠 E、硫酸 23、酸性染料比色法测定的是 （E） A、水相中染料的颜色 B、有机相中染料的颜色 C、被测离子对的颜色 D、呈电离状态的染料的颜色28E、有机离子对的颜色 24、 在非水滴定中， 标定与测定温度不一致时， 标准液的 F 值要进行校正， 现有 0.1mol/L 高氯酸，室温 18℃时测得 F==1.003，23℃时，其校正 F 值应等于 （A） A、0.998 B、1.0085 C、1.058 D、1.004 E、1.044 25、酸性染料比色法中，以有机相提取离子对时，应严防混入水分，否则微量水分可使 有机相浑浊，并且由于下列因素而影响实验结果。 （A） A、带入了水相中的过量染料 B、稀释了离子对的浓度 C、使离子对解离 D、使提取不完全 E、使离子对不稳定 26、非水滴定法属半微量法，被测物取用量以消耗标准液多少毫升为宜？ （C） A、20ml 左右 B、10ml 左右 C、7~8ml D、15ml 以上 E、18ml 以上 27、下列药物中碱性最弱的是 （D） A、奎宁 B、麻黄碱 C、阿托品 D、咖啡因 E、士的宁 28、高效掖相测定含氮性药物时，常需加入扫尾剂，其作用是 （A） A、抑制或掩蔽固定相表面的游离硅醇基的活性 B、增加含氮碱性药物的稳定性 C、形成动态离子对固定相 D、使固定相表面形成双电层 E、增加了被测物的脂溶性（二）多项选择题1、根据吩噻嗪类药物的分子结构与性质，可用下列方法进行含量测定 （ABCD） A、非水碱量法 B、紫外分光光度法 C、铈量法 D、比色法 E、非水酸量法 2、苯骈二氮杂卓类药物的含量测定方法有 （BC） A、中和法 B、非水滴定法 C、紫外法 D、旋光法 E、铈量法 3、用于吡啶类药物鉴别的开环反应有 （BE） A、茚三酮反应 B、戊烯二醛反应 C、坂口反应 D、硫色素反应 E、二硝基氯苯反应 4、 异烟肼的鉴别反应有 （ACDE） A、异戊二醛反应 B、三氯化铁反应 C、香草醛缩合反应 D、银镜反应 E、二硝基氯苯反应 5、 异烟肼中游离肼的检查方法有 （ABE） A、TLC B、比浊法 C、比色法 D、紫外法 E、差示分光光度法 6、 铈量法测定苯骈噻嗪类药物含量， 用下列什么方法指示终点？ （ADE） A、永停滴定法 B、淀粉指示剂法 C、电导法 D、被测物自身颜色变化法 E、电位法 7、吩噻嗪类药物具有下列性质 （ABCD） A、多个吸收峰的紫外光谱特征 B、易被氧化29C、能与金属离子络合 D、侧链上氮原子有碱性 E、杂环上氮原子有碱性 8、下列药物用非水滴定法测定含量时，需加醋酸汞处理的有 （BDE） A、氯氮卓 B、盐酸异丙嗪 C、尼可刹米 D、盐酸氯丙嗪 E、硫酸硫达利嗪 9、杂环药物的非水滴定法中，溶解样品的溶剂一般有 （DE） A、甲醇 B、二甲基甲酰胺 C、甲醇钠 D、醋酐 E、冰醋酸 10、可消除吩噻嗪类药物中氧化产物干扰的含量测定方法有 （CD） A、紫外标准对照法 B、导数分光光度法 C、萃取-双波长分光光度法 D、钯离子比色法 E、铈量法 11、下列药物可用酸性染料比色法进行含量测定？ （ABE） A、硫酸阿托品 B、氢溴酸东莨菪碱 C、水合氯醛 D、氢化可的松 E、盐酸麻黄碱 12、 影响酸性染料比色法的因素有 （ABCD） A、水相的 PH 值 B、染料及其浓度的选择 C、有机溶剂的选择 D、水分的影响 E、容器的选择 13、 生物碱类药物常用的含量测定方法有 （ABCD） A、HPLC 法 B、提取中和法 C、酸性染料比色法 D、GC 法 E、非水酸量法 14、酸性染料比色法中，水分的混入 （ABE） A、使有机溶剂浑浊 B、影响比色 C、稀释了离子对浓度 D、是离子对解离 E、带入了水相中的过量染料 15、用 TLC 法进行生物碱盐类药物的鉴别时，为使不产生斑点严重拖尾现象，可采用 （AE） A、碱性薄层板 B、酸性展开剂 C、中性硅胶板 D、展开剂中加缓冲液 E、碱性展开剂 16、非水溶液滴定法测定硫酸奎宁含量的反应条件为 （ABC） A、冰醋酸-醋酐为溶剂 B、高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定 C、1 摩尔高氯酸与 1/3 摩尔的硫酸奎宁等当量 D、必须用电位法指示终点 E、溴酚蓝为指示剂 17、硫酸阿托品的含量测定可采用 （ABC） A、非水碱量法 B、提取中和法 C、酸性染料比色法 D、三氯化铁比色法 E、银量法 18、酸性染料比色法测定生物碱时常用的有机溶剂有 （BC） A、二氯乙烯 B、三氯甲烷 C、二氯甲烷 D、苯 E、四氯化碳3019、RP-HPLC 法测定生物碱药物时存在的问题如保留时间过长、拖尾等，可采用下列 方法加以解决。 （ACE） A、加扫尾剂 B、加酸使生物碱成盐 C、用硅胶作固定相 D、提取后再测定 E、用金刚烷基硅烷化硅胶作固定相 20、酸性染料比色法测定生物碱，最常用的酸性染料为 （CDE） A、甲酚红 B、酚红 C、溴麝香草酚蓝 D、溴甲酚绿 E、溴甲酚紫 21、气相法测定生物碱类药物含量时，通常具有下列哪一特征？ （BCE） A、注入生物碱盐时可得到游离碱和盐两个色谱峰 B、无论注入生物碱盐还是游离碱，均只能得到游离碱一个色谱峰 C、在高温下汽化，盐类解离成游离碱 D、必须用热导检测器检测 E、一般将生物碱盐碱化后用有机溶剂提取游离碱，再在进样分析 22、生物碱一般的鉴别反应有 （ABCDE） A、沉淀反应 B、显色反应 C、熔点测定 D、红外光谱法 E、紫外光谱法 23、提取酸碱滴定法通常是将被测物碱化，有机溶剂提取，然后用适当方法进行滴定， 滴定方法有 （BCE） A、用碱返提后用酸滴定剩余的碱 B、将有机溶剂蒸干，加过量的酸滴定液使溶解，然后用碱滴定剩余的酸 C、用酸滴定液返提后用碱滴定剩余的酸 D、不蒸去溶剂，直接用碱滴定 E、将有机溶剂蒸干，加中性乙醇溶解后用酸直接滴定 24、生物碱类药物的特殊杂质检查，常用的方法有 （ACD） A、旋光法 B、非水滴定法 C、紫外分光光度法 D、TLC 法 E、EDTA 法第九章 维生素类药物分析一、练习思考题1、将维生素 A 溶于无水乙醇-盐酸溶液中，测定紫外吸收光谱，在 326nm 波长处有一 吸收峰，而将此液置于水浴上加热，冷却后，在 300~400nm 范围内出现 3 个吸收峰，这是 为什么？ 2、用紫外分光光度法测定 A 含量时，采用三点校正法的目的是什么？ 3、药典规定以什么表示维生素 A 的质量，它与重量关系如何？ 4、 维生素 A 用紫外法测定含量时， 要应用校正公式， 此校正公式的推导有哪两种方法？ 分别说说每一种方法中λ2，λ3 是怎样选择的？ 5、按照中国药典维生素 A 测定法测定时，什么情况下需应用校正公式？什么情况下需 用第二法测定？ 6、紫外分光光度法测定维生素 A 中的换算因数 1900 的含义是什么？含量公式中的 1% E cm 与通常意义的 E1%cm 有何不同？ 7、维生素 E 具有怎样的结构特点和性质？318、维生素 E 中游离生育酚的检查原理是什么？ 9、中国药典、美国药典、日本药局方分别采用什么方法测定维生素 E 的含量？ 10、维生素 B1 具有怎样的性质？可用哪些方法进行鉴别？ 11、盐酸硫胺的特殊反应是什么？说明其原理。 12、重量法测定维生素 B1 时，为什么要加盐酸？硅钨酸量对含量测定有何影响？ 13、硅钨酸重量法测定维生素 B1 时，其重量换算因数 0.1939 是如何求得的？ 14、硅钨酸重量法测定维生素 B1 中，生成的沉淀为什么要依次用煮沸的盐酸溶液、水 和丙酮洗涤？ 15、维生素 B1 除用硅钨酸重量法、非水碱量法测定含量外，还可采用什么方法测定含 量？试举 2~3 例，并说明原理。 16、维生素 C 具有哪些鉴别反应？ 17、药典采用什么方法测定维生素 C 含量？该法测定时应注意什么问题？ 18、用 2，6-二氯吲哚酚测定维生素 C 含量时，如何判断滴定终点？ 19、维生素 D 的含量测定中国药典采用 HPLC 法，该法所用的色谱柱和流动相与一般 反相色谱法有何区别？药典收载了几种测定方法，分别用于什么情况下维生素 D 的含量测 定？二、选择题 （一）最佳选择题1、维生素 A 具有易被紫外光裂解，易被空气中氧或氧化剂氧化等性质，是由于分子中 含有（E） A、环己烯基 B、2，6，6-三甲基环己烯基 C、伯醇基 D、乙醇基 E、共轭多烯醇侧链 2、维生素 C 能与硝酸银试液反应生成去氢抗坏血酸和金属银黑色沉淀，是因为分子中 含有（D） A、环己烯基 B、伯醇基 C、仲醇基 D、二烯醇基 E、环氧基 3、维生素 C 一般表现为一元酸，是由于分子中 （B） A、C2 上的羟基 B、C3 上的羟基 C、C6 上的羟基 D、二烯醇基 E、环氧基 4、中国药典测定维生素 E 含量的方法为 （A） A、气相色谱法 B、高效液相色谱法 C、碘量法 D、荧光分光光度法 E、紫外分光光度法 5、下列药物的碱性溶液，加入铁氢化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是（B） A、维生素 A B、维生素 B1 C、维生素 C D、维生素 D E、维生素 E 6、紫外法测定维生素 A 含量时，测得λmax 在 330nm，A/A328 比值中有一个比值超过 了规定值±0.02，应采取什么方法测定？ （C） A、多波长测定 B、取 A328 值直接计算 C、用皂化法（第二法） D、用校正值计算 E、比较校正值与未校正值的差值后在决定 7、用碘量法测定维生素 C 的含量，已知维生素 C 的分子量为 176.13，每 1ml 碘滴定液32（0.1mol/L）相当于维生素 C 的量为 （B） A、17.61mg B、8.806mg C、176.1mg D、88.06mg E、1.761mg 8、需检查特殊杂质游离生物酚的药物是 （D） A、维生素 A B、维生素 B1 C、维生素 C D、维生素 E E、维生素 D 9、重量法测定时，加入适量过量的沉淀剂，可使被测物沉淀更完全，这是利用（E） A、盐效应 B、酸效应 C、络合效应 D、溶剂化效应 E、同离子效应 10、2，6-二氯靛酚法测定维生素 C 含量，终点时溶液 （C） A、红色→无色 B、蓝色→无色 C、无色→红色 D、无色→蓝色 E、红色→蓝色 11、硫色素荧光法测定维生素 B1 溶液，测得对照荧光强度为 45%（浓度 2.0μg/ml）, 空白液荧光强度为 5%；样品荧光强度为 55%，空白液荧光强度为 5%。维生素 B1 溶液的含 量为 （B） A、2.4?g/ml B、2.5?g/ml C、1.5?g/ml D、1.6?g/ml E、2.44?g/ml 12、维生素 A 在盐酸存在下加热后，在 350~390nm 波长间出现 3 个最大吸收峰，这是 因为维生素 A 发生了 （B） A、氧化反应 B、去水反应 C、水解反应 D、异构化反应 E、共轭反应 13、维生素 B1 与下列哪个试剂反应产生白色扇形白色结晶？ （B） A、硅钨酸 B、苦酮酸 C、磷钼酸 D、碘化汞钾 E、碘 14、精密称取维生素 C 约 0.2g，加新煮沸放冷的蒸馏水 100ml，与稀醋酸 10ml 使溶解， 加淀粉指示剂 1ml，立即用碘滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显持续的蓝色。此操作中加新 煮沸放冷的蒸馏水的目的是 （E） A、使维生素 C 溶解 B、除去水中微生物的影响 C、使终点敏锐 D、除去水中二氧化碳的影响 E、消除水中溶解氧的影响 15、 紫外法测定维生素 A 含量， 测得校正后的 A 值与未校正的 A 值的差值为-10%。 （D） A、改用色谱法测定 B、应按“其他维生素 A”规定的方法测定 C、不需要校正，仍按照原来的 A 值计算 D、应以校正后的 A 值计算含量 E、改用第二法测定 16、盐酸硫胺在碱性溶液中与下列哪个试剂作用，在异丁醇中产生蓝色荧光？（E） A、过氧化氢 B、高锰酸钾 C、溴水 D、晴化钾 E、铁晴化钾 17、在用反相 HPLC 法分离测定 B 族维生素时，常加入己烷磺酸钠，其目的是（B） A、调节溶液 PH，使样品充分游离 B、与 B 族维生素反应，生成离子对，易于被色谱柱保留 C、防止样品被氧化 D、络合样品中的为量的金属离子 E、提高分离度 18、维生素 A 胶丸规格为 5000U，20 粒胶丸内容物总重量为 1.6532g，精密称取内容物 适量，加环己烷溶解并稀释至 100ml，摇匀，精密量取 1ml，再加环己烷稀释至 10ml，使其 浓度为 9~15U/ml。试计算内容物取样量范围（g）？ （E） A、1.653~2.480 B、0.033C、0.8 E、0.0D、0.5（二）多项选择题 多项选择题1、测定维生素 A 的紫外三点校正法中，三点波长的选择是 （ABCD） A、一点为最大吸收波长 B、其余两点在最大吸收波长的两侧 C、两点离最大吸收波长的距离相等 D、两点吸收度相等均为最大吸收的 6/7 E、采用几何法或代数法求得校正公式 2、维生素 A 分子中含有共轭多烯醇侧链，因此它具有下列物理化学性质（ABCD） A、不稳定，易被紫外光裂解 B、易被空气中氧或氧化剂氧化 C、遇三氯化锑试剂呈现不稳定蓝色 D、在紫外区呈现强烈吸收 E、易溶于水 3、硅钨酸重量法测定维生素 B1，沉淀于 80℃干燥，这与 （ABE） A、沉淀组成有关 B、换算因数有关 C、沉淀形状有关 D、沉淀纯度有关 E、保持 4 分子结晶水有关 4、重量法测定药物含量时，影响沉淀溶解度的因素有 （ABCD） A、同离子效应 B、盐效应 C、酸效应 D、络合效应 E、共沉淀 5、维生素 A 的紫外测定法中应用的两个校正公式也称 （CE） A、回归式方程 B、联立方程式 C、等波长差校正式 D、五点校正式 E、等吸收差校正式 6、紫外法（第一法）测定维生素 A 含量时，在哪些情况下需要应用校正值计算含量？ （AD） A、λmax 在 326~329nm B、A/A328 值未超过规定比值的±0.02A328 （校正） A328 ? × 100%?±3% A328 C、 A328 （校正） A328 ? × 100%在 ? 15% ~ ?3% A328 D、 A328 （校正） A328 ? × 100%??15%或? + 3% A328 E、7、维生素 C 的鉴别反应，常采用的试剂有 A、碱性酒石酸铜 B、硝酸银 C、碘化铋钾 E、三氯醋酸和吡咯 8、维生素 E 的含量测定方法有 A、酸性染料比色法 B、气相色谱法 C、高效液相法 E、三氯化锑比色法 9、现版中国药典对维生素 B1 及其制剂采用什么方法测定含量？ （ABE） D、乙酰丙酮 （BCD） D、铈量法 （BC）34A、高效液相法 B、紫外分光光度法 C、非水碱量法 D、硅钨酸