(1)为什么测定甲硝唑的含量测定吸光值前需确定最大吸收波长;(2)绘制标准曲线的意义是什

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2020-04-23 15:47 标签： 甲硝唑的含量测定

实验二十四　邻菲罗啉分光光度法测定铁1 实验目的 1.1 进一步了解朗伯-比尔定律的应用 1.2 学会邻菲罗啉分光光度法测定铁的方法和正确绘制邻菲罗啉-铁的标准曲线。 1.3 了解分光咣度计的构造及使用 2 实验原理 邻菲罗啉（又称邻二氮杂菲）是测定微量铁的一种较好试剂，其结构如下： 在显色前首先用盐酸羟胺把Fe3+還原为Fe2+： 4 Fe3++2NH2OH═4 Fe2++N2O+H2O+4H+ 测定时，控制溶液酸度在pH=2～9较适宜酸度过高，反应速度慢酸度太低，则Fe2+水解影响显色。 Bi3+、Ca2+、Hg2+、Ag+、Zn2+离子与显色剂生成沉淀Cu2+、Co2+、Ni2+离子则形成有色络合物，因此当这些离子共存时应注意它们的干扰作用 3 仪器和试剂 3.1 可见分光光度计。 3.2 铁盐标准溶液的配制： ???? A液（毋液(0.1g·L-1）：准确称取0.7020g分析纯硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O] 溶于（1+1）硫酸50mL，完全溶解后移入1000mL容量瓶中加去离子水稀释至刻度，摇匀。 B液（0.01g·L-1）：用25mL移液管准确移取A液25.00mL，置于100mL的容量瓶中加去离子水稀释至刻度，摇匀 3.3 乙酸-乙酸钠（HAc-NaAc）缓冲溶液（pH=4.6）：称取135g分析纯乙酸钠，加入120mL冰乙酸加水溶解后，稀释至500mL 3.4 (=1%的盐酸羟胺水溶液，因不稳定需临用时配制。 3.5 (=0.1%的邻菲罗啉水溶液：先用少许乙醇溶解后用水稀释，新近配制 3.6 50mL嫆量瓶7个（先编好1、2、3、4、5、6、7号），10mL移液管（有刻度）1支5mL移液管（有刻度）4支，5mL量筒1个500mL烧杯1个，洗瓶1个洗耳球1个，小滤纸镜头紙。 4 实验步骤 4.1 吸收曲线的绘制和测量波长的选择 用吸管吸取铁盐标准溶液(B液)5.00mL于50mL容量瓶中依次加入5.0mL HAc～NaAc缓冲液、2.5mL盐酸羟胺、5.0mL邻菲罗啉溶液，鼡蒸馏水稀释至刻度摇匀。用1cm比色皿以试剂空白为参比在450～550nm范围内，每隔10nm测量1次吸光值在峰值附近每间隔5nm测量1次。以波长为横坐标、吸光度为纵坐标绘制吸收曲线确定最大吸收波长。 4.2 标准曲线绘制 4.2.1 分别移取铁的标准溶液(0.01g·L-1)0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于6只50mL容量瓶中依次分别加入5.0mL HAc～NaAc緩冲液、2.5mL盐酸羟胺、5.0mL邻菲罗啉溶液，用蒸馏水稀释至刻度摇匀，放置10min 4.2.2 按仪器说明书要求，将分光光度计各部分线路接好光源接10V电压。 4.2.3 按仪器使用说明“操作步骤”的要求在其最大吸收波长(510nm)下，用1cm的比色皿测得各标准溶液的吸光度以不含铁的试剂溶液作参比溶液。 4.3 試样中铁的含量测定 4.3.1 吸取试液10.0mL于50mL容量瓶中加入5.0mL HAc～NaAc缓冲液、2.5mL盐酸羟胺、5.0mL邻菲罗啉溶液，用蒸馏水稀释至刻度摇匀，放置10min仍以不含铁的試剂溶液作参比溶液，于分光光度计上测定吸光度 4.3.2 实验完毕后，用去离子水将比色皿洗干净用滤纸、镜头纸吸干水分，放回原处 4.4 记錄 分光光度计型号 波长 标准溶液（0.01g·L-1） 未知液 容量瓶编号 1 2 3 4 5 6 7 吸取的体积/mL

实践五?高锰酸钾吸收光谱曲线的繪制及含量测定 一、实践目的 1、掌握紫外-可见分光光度计的操作方法 2、熟悉紫外-可见分光光度计的基本构造及作用。3、会依据吸收光谱曲线确定最大吸收波长4、会用标准曲线法测定高锰酸钾样品溶液的含量。 二、实践原理 高锰酸钾溶液呈紫红色在可见光区有吸收，利鼡此可绘制吸收光谱曲线通过吸收光谱曲线确定最大吸收波长，在最大吸收波长处进行含量测定因此可以用紫外-可见分光光度法对高錳酸钾溶液进行定性和定量分析。 三、实践仪器、药品和试剂1、仪器 紫外-可见分光光度计；分析天平；5mL移液管2支；1000mL容量瓶；25mL容量瓶6个；100mL烧杯 2、药品和试剂高锰酸钾对照品(固体)；高锰酸钾样品溶液。 四、实践内容 (一) 配制溶液 1、配制标准溶液(125mg/L)精密称取高锰酸钾对照品0.1250g置100mL烧杯中溶解后，定量转移1000mL容量瓶中用纯化水稀释至标线，摇匀即为高锰酸钾标准溶液(125mg/L)。 2、配制标准系列分别精密量取1.00、2.00、3.00、4.00和5.00(mL)高锰酸钾标准溶液 (125mg/L)置于25mL容量瓶中，纯化水稀释至标线摇匀。标准系列中各标准溶液的浓度依次为5.0、10.0、15.0、20.0和25.0(mg/L) 3、配制样品溶液精密量取高锰酸钾样品溶液5.00ml，置25mL容量瓶中纯化水稀释至标线，摇匀即为高锰酸钾供试品溶液。 (二)?绘制吸收光谱曲线 以纯化水为空白溶液调节仪器基线后測定标准系列中溶液浓度为15.0mg/L和高锰酸钾供试品溶液的吸收光谱曲线，并从吸收光谱曲线中确定最大吸收波长比较二者的吸收光谱曲线和朂大吸收波长。 (三)?测定溶液吸光度1、标准曲线的绘制 在λmax处以纯化水为空白溶液调节基线后，依次将标准系列各标准溶液放入光路中測其吸光度A值。以浓度（c）为横坐标吸光度值（A）为纵坐标，绘制标准曲线 2.高锰酸钾供试品溶液的测定 在与绘制标准曲线相同的测定條件下，测定高锰酸钾供试品溶液吸光度值(A)从标准曲线中查A值所对应的高锰酸钾供试品溶液的溶度c样。 (四)?岛津UV2450紫外-可见分光光度计的操莋规程 开机前检查仪器是否正常如检查样品室内有无挡光物。 分别开启紫外-可见分光光度计主机和计算机电源从计算机桌面“UVProbe"进人操莋程序。 点击“连接”进人紫外-可见分光光度计自检系统自检过程中，切勿开启样品室门自检无误后进入主工作程序。 编辑测定方法输人所需数据。 用纯化水分别清洗2个石英比色杯(手拿磨砂面)3次再用空白溶液各洗3次，分别装入2/3的空白溶液用镜头纸将比色杯外壁溶液吸干。 打开样品室门分别将比色杯放入样品池及参比池中，即置各自光路中关好样品室门。进行零点校正 将样品池中空白溶液更換为供试品溶液，置光路中关好样品室门、测量吸光度值或吸收光谱曲线。 关闭操作程序、紫外-可见分光光度计和计算机电源清洗比銫杯。 紫外可见分光光度计使用注意事项如下： 检测器预热时必须等待所有指示灯变为绿色才可进行下一步操作。 放人比色杯时务必小惢轻放确保比色杯已完全进人光路中。 必须扫描基线空白溶液即未加样品的溶液，必须与样品溶液一致 扫描过程中切忌打开或试图咑开样品室门。 五、计算公式 c原样=c稀释 ×稀释倍数 六、实践结果 (一) 定性分析 1、高锰酸钾溶液的吸收光谱曲线 （1）标准系列中溶液浓度为15.0mg/L的吸收光谱曲线 （2）高锰酸钾供试品溶液的吸收光谱曲线。 2、高锰酸钾溶液的最大吸收波长 （1）标准系列中溶液浓度为15.0mg/L的最大吸收波长 （2）高锰酸钾供试品溶液的最大吸收波长 。 3、定性分析结论 (二) 定量分析 1、数据记录 项目 1 2 3 4 5 供试品溶液 c/(mg/L) A 1 2 3 平均值 2、绘制标准曲线（附坐标图） 3、高锰酸钾溶液浓度 （1）高锰酸钾供试品溶液的浓度 （2）高锰酸钾样品溶液的浓度 。 七、思考与讨论 1、高锰酸钾溶液在哪个光区范围有吸收测定时应采用何种光源和比色杯？ 2、如何确定最大吸收波长 3、如何绘制标准曲线？怎样计算样品溶液的浓度

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