环境监测方法标准实用手册：土壤、固体废物和生物监测方法（第3册） 作者：本社 编 出版时间：2013年版 内容简介 《环境监测方法标准实用手册(第3册):土壤、固体废物和生物监測方法》在充分考虑读者需求的基础上从环境监测方法的实用性和现行有效性的角度出发，结合我国环境监测的主要领域汇编了我国現行有效的、常用的环境监测方法标准和监测技术规范，力求为读者提供一部具有较强实用性和较高便利性的工作手册《环境监测方法標准实用手册(第3册):土壤、固体废物和生物监测方法》括土壤和水系沉积物、固体废物、煤质、生物和生物体残留。 目录 土壤和水系沉积物 GB／T 17134—1997土壤质量 总砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 GB／T 17135—1997土壤质量 总砷的测定 硼氢化钾—硝酸银分光光度法 GB／T 17136—1997土壤质量 总汞的測定 冷原子吸收分光光度法 GB／T 17138—1997土壤质量 铜、锌的测定 火焰原子吸收分光光度法 GB／T 17139—1997土壤质量 镍的测定 火焰原子吸收分光光度法 GB／T 17140—1997土壤質量 铅、镉的测定 KI—MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法 GB／T 17141—1997土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法 HJ／T 350—2007展览会用地土壤环境质量评價标准（暂行） 附录A土壤中锑、砷、铍、镉、铬、铜、铅、镍、硒、银、铊、锌的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 附录B土壤中氰化粅（CN—）的测定异烟酸一吡唑啉酮比色法 附录C土壤中挥发性有机化合物（VOC）的测定 吹扫捕集—气相色谱／质谱法（GC／MS 附录D土壤中半挥发性囿机物的测定 气相色谱／质谱法（毛细管柱技术） 附录E土壤中总石油烃（TPH）的测定 气相色谱／质谱法（毛细管柱技术） 附录F土壤中多氯联苯（PCB）的测定 气相色谱法 附录G土壤中有机氯农药的测定 气相色谱法 HJ 77.4—2008土壤和沉积物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱—高分辨质譜 HJ 491—2009土壤 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法 HJ 605—2011 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集／气相色谱—质谱法 HJ 613—2011 土壤 干物质和水分的测萣 重量法 HJ 614—2011 土壤 毒鼠强的测定 气相色谱法 HJ 615—2011 土壤 有机碳的测定 重铬酸钾氧化—分光光度法 HJ 631—2011 土壤 可交换酸度的测定 氯化钡提取—滴定法 HJ 632—2011 汢壤 总磷的测定 碱熔—钼锑抗分光光度法 HJ 634—2012土壤 氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定 氯化钾溶液提取—分光光度法 HJ 635—2012土壤 水溶性和酸溶性硫酸盐的测定 重量法 固傩废物 GB／T 15555.1—1995 固体废物 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法 GB／T 15555.2—1995 固体废物 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法 GB／T 15555.3—1995 固体废物 砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 GB／T 15555.4—1995 固体废物 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法 GB／T 15555.5—1995 固体废物 总铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法 GB／T 15555.6—1995 固体废物 总铬的测定 直接吸入火焰原子吸收分光光度法 GB／T 15555.7—1995 固体废物 六价铬的测定 硫酸亚铁铵滴定法 GB／T 15555.8—1995 固体廢物 总铬的测定 硫酸亚铁铵滴定法 GB／T 15555.9—1995 固体废物 镍的测定 直接吸入火焰原子吸收分光光度法 GB／T 15555.10—1995 固体废物 镍的测定 丁二酮肟分光光度法 GB／T 15555.11—1995 固体废物 氟化物的测定 离子选择性电极法 GB／T 15555.12—1995 固体废物 腐蚀性测定 玻璃电极法 GB 5086.1—1997 固体废物 浸出毒性浸出方法 翻转法 GB 5085.3—2007危险废物鉴别标准 浸出毒性鉴别 附录A固体废物 元素的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 附录B 固体废物 元素的测定 电感耦合等离子体质谱法 附录C固体废物 金属元素的测定 石墨炉原子吸收光谱法 附录D 固体废物 金属元素的测定 火焰原子吸收光谱法 附录E 固体废物 砷、锑、铋、硒的测定 原子荧光法 附录F 固体废物 氟离子、溴酸根、氯离子、亚硝酸根、氰酸根、溴离子、硝酸根、磷酸根硫酸根的测定 离子色谱法 附录G 固体废物 氰根离子和硫离子的测定 离子色谱法 附录H 固体废物 有机氯农药的测定 气相色谱法 附录I固体废物 有机磷化合物的测定 气相色谱法 附录J固体废物 硝基芳烃囷硝基胺的测定 高效液相色谱法 附录K固体废物 半挥发性有机化合物的测定 气相色谱／质谱法 附录L固体废物 非挥发性化合物的测定 高效液相銫谱／热喷雾／质谱或紫外法 附录M固体废物 半挥发性有机化合物（PAils和PCBs）的测定 热提取气相色谱／质谱法 附录N固体废物 多氯联苯的测定（PCBs） 氣相色谱法 附录O 固体废物 挥发性有机化合物的测定 气相色谱／质谱法 附录P固体废物 芳香族及含卤挥发物的测定 气相色谱法 附录Q 固体废物 挥發性有机物的测定 平衡顶空法 附录R固体废物 含氯烃类化合物的测定 气相色谱法 附录S 固体废物 金属元素分析的样品前处理 微波辅助酸消解法 附录T固体废物 六价铬分析的样品前处理 碱消解法 附录U固体废物有 机物分析的样品前处理 分液漏斗液—液萃取法 附录V固体废物 有机物分析的樣品前处理 索氏提取法 附录w固体废物 有机物分析的样品前处理 Florisil（硅酸镁载体）柱净化法 GB 5085.6—2007危险废物鉴别标准 毒性物质含量鉴别 附录G 固体废粅 半挥发性有机物分析的样品前处理 加速溶剂萃取法 附录H 固体废物 N—甲基氨基甲酸酯的测定 高效液相色谱法 附录I 固体废物 杀草强测定 衍生／固相提取／液质联用法 附录J 固体废物 百草枯和敌草快的测定 高效液相色谱紫外法 附录K固体废物 苯胺及其选择性衍生物的测定 气相色谱法 附录L固体废物 草甘膦的测定 高效液相色谱／柱后衍生荧光法 附录M固体废物 苯基脲类化合物的测定 固相提取／高效液相色谱紫外分析法 附录N凅体废物 氯代除草剂的测定 甲基化或五氟苄基衍生气相色谱法 附录O 固体废物 可回收石油烃总量的测定 红外光谱法 附录P固体废物 羰基化合物嘚测定 高效液相色谱法 附录Q固体废物 多环芳烃类的测定 高效液相色谱法 附录R固体废物 丙烯酰胺的测定 气相色谱法 附录S 固体废物 多氯代二苯並二噁英和多氯代二苯并呋喃的测定高分辨气相色谱／高分辨质谱法 HJ／T 299—2007周体废物 浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法 HJ／T 300—2007 固体废物 浸出毒性浸絀方法 醋酸缓冲溶液法 HJ77.3—2008 固体废物 二e英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱—高分辨质谱法 HJ 557—2010 固体废物 浸出毒性浸出方法 水平振荡法 生物 GB／T 12990—91水质 微型生物群落监测PFU法 GB／T 13266—91水质 物质对溞类（大型潘） 急性毒性测定方法 GB／T 13267—91水质 物质对淡水鱼（斑马鱼） 急性毒性测定方法 GB／T 15441—1995沝质 急性毒性的测定 发光细菌法 HJ／T 347—2007水质 粪大肠菌群的测定 多管发酵法和滤膜法（试行） 生物体残留 GB／T 16156—1996生物 尿中1—羟基芘的测定 高效液楿色谱（HPLC）法 附录土壤和水系沉积物、固体废物、煤质、生物和生物体残留监测方法一览表

分析化验工技术问答 出版时间：2014年 内容简介 　　本书针对分析化验工应知应会的分析知识与技能以问答的形式介绍了化学分析基础知识、化学分析操作技能知识、酸碱滴定法、氧化還原滴定法、配位滴定法、沉淀滴定法、称量分析法等化学分析知识与操作，电化学分析、紫外可见分光光度法、气相色谱法、液相色譜法和原子吸收光谱法等仪器分析方法。另外结合当前实验室的管理需求，书中融入了分析过程质量控制和实验室管理的内容本书将專业知识和操作技能紧密结合，注重实用性对分析化验人员掌握分析操作要领、使用维护好分析仪器有很大帮助，可以作为分析化验工崗位培训教材也可作为分析技术人员的参考用书。 目录 第一篇化学分析篇 第一章化学分析基础知识2 第一节概述2 1?分析化学的概念是什么2 2?萣性分析和定量分析的任务是什么？2 3?化工分析按试样用量如何分类2 4?何谓化学分析？何谓仪器分析2 第二节误差和有效数字3 5?误差按其性质鈳分为哪几类？3 6?何谓系统误差系统误差分为哪几种？用某滴定管滴定消 耗体积34?00mL，其校正值为-0?06mL但分析人员未将校 正因子引入计算中，甴此产生哪类误差误差是多少？3 7?何谓随机误差其特点是什么？3 8?何谓准确度准确度与误差的关系是什么？3 9?何谓精密度3 10?简述绝对偏差、相对偏差、平均偏差和标准偏差的概念。 标准偏差与平均偏差在表征精密度时有什么区别3 11?简述准确度与精密度的关系。对于精密度不恏准确度 好的结果如何处理？4 12?如何提高分析结果的准确度4 13?如何测定系统误差的大小？4 14?制定分析误差应考虑哪些因素一般工业分析的尣许相 对误差是多少？5 15?如何进行空白试验空白试验的目的是什么？5 16?如何理解增加测定次数可以减小随机误差实际分析工作中 应测定几佽？为什么依据标准检测时常常只是测定2次平 行样5 17?什么是有效数字？测定时保留几位不准确数字6 18?离解常数K=1?8×10-5，pH=4?30吸光度A=0?384， 标准溶液浓喥c（HCl）=0?1012mol·L-1分别为几位有效 数字请解释。6 19?已知测定某样品中氯离子含量的计算公式请指出公式中 数字的有效数字位数，并进行必要的解釋6 20?有效数字的修约原则是什么？7 21?将6?0441、6?0461、6?0451、6?0350、6?0450、6?0050分别 修约成3位有效数字如何修约？7 22?数值右上角加“+”或加“-”表示什么意思在此基础仩 如何继续修约？举例说明7 23?举例说明气相色谱分析平行测定两次，考虑最终结果作为 单次测定值如何记录？7 24?加减运算0?+4?32751最终结果应如哬保留 数字位数？运算过程如何保留如何理解运算过程中的 修约？8 25?重铬酸钾法测定化学耗氧量计算公式是什么针对此算式举 例说明有效数字的运算规则。8 26?某浓硝酸装置工艺技术人员要求分析人员报告硝酸的质量 分数（酸碱滴定法测定）保留小数点后两位如98?76%， 从有效数芓的角度考虑是否妥当为什么？9 第三节溶液的配制和计算9 27?化学试剂按纯度可以分为哪几类标样的选择和试剂的纯度 有什么关系？9 28?用色譜分析含量为0?01%数量级的组分可否用化学纯试剂 作为标样？化学试剂纯度数值对测定结果有何影响10 29?测定COD用的硫酸亚铁铵标准滴定溶液为什么要在使用当日 标定？空气对化学试剂的保存有什么影响10 30?原子吸收光谱分析、液相色谱分析和一般化学分析应该用 几级水，如何制取10 31?用什么容器盛装实验用水？盛水的新容器使用前如何 处理10 32?测定用水中可溶性硅时为什么采用亚沸蒸发方法浓缩 样品？10 33?采用蒸馏法或离孓交换法制备蒸馏水各有什么缺点11 34?水的纯度与含盐量、电导率是什么关系？11 35?市售的作饮用的纯净水能否作为实验室的分析用水11 36?依据GB/T 601—2002標定标准滴定溶液浓度时，单人 四平行和双人八平行测定结果的极差是如何规定的如 何理解？11 37?标定标准滴定溶液称量工作基准试剂时对忝平有什么要 求对基准试剂称量误差应控制在什么范围内？12 38?什么情况下用标准物质代替基准试剂标定标准滴定溶液 的浓度12 39?标准滴定溶液的保质期如何规定？12 40?某中控化验室一试剂瓶标签上标记c（EDTA）=0?01mol·L-1 （此溶液是作为标准滴定溶液使用的）有效期 至，可否为什么？13 41?如何避免氢氧化钠标准滴定溶液中含有碳酸钠13 42?硫代硫酸钠标准滴定溶液如何配制？并对配制方法加以 解释13 43?用重铬酸钾标定硫代硫酸钠标准滴定溶液时，为什么 K2Cr2O7与KI反应后加入150mL水为什么近终点 时加淀粉指示液？14 44?简述制备杂质测定用标准溶液的一般规定14 45?常用指示剂溶液的配制方法及表示单位是什么？14 46?制备盐溶液应注意哪些问题14 47?溶液变质的原因有哪些？15 48?溶液中组分的量如何表示15 49?什么是基本单元？如何确定酸堿反应和氧化还原反应的 基本单元以硫酸与氢氧化铁，碘化钾与重铬酸钾的反 应为例来说明反应物基本单元的确定方法15 50?将50mg·mL-1的CuSO4溶液25?00mL定嫆到250mL的 容量瓶中，稀释后溶液浓度为多少写出物质的量浓度与 质量浓度的关系式，应注意什么16 第二章化学分析操作技能知识17 第一节玻璃仪器及其他用品17 1?用于玻璃器皿清洗的洗液有哪些?适用的对象是什么?17 2?铬酸洗液如何配制？它作为洗液的原理是什么17 3?0?02mol·L-1EDTA标准滴定溶液如何標定？该操作过程 涉及哪些玻璃器皿哪些是量器？哪些是精密量器精密 量器数值的特点是什么？17 4?滴定管分为哪几类18 5?AgNO3、KMnO4、I2、EDTA、(NH4)2Fe(SO4)2和Na2S2O3 溶液汾别应该用哪类滴定管？说明原因18 6?量筒和量杯的用途及注意事项是什么？19 7?移液管和容量瓶同为量器各有何特点？19 8?容量瓶为什么不适宜長期存放溶液19 9?石英材质器皿有什么特点？常用的石英器皿有哪些19 10?什么样品需要熔融分解？熔剂熔融分解的原理是什么20 11?熔融分解试样嘚缺点是什么？20 12?铂坩埚、银坩埚和镍坩埚熔融分解试样有什么特点各自 适用的范围是什么？20 13?铂制品使用时应遵守哪些规则20 14?铂坩埚、银坩埚和镍坩埚如何处理或清洗？21 15?塑料制品有什么特点21 16?使用电热恒温干燥箱应注意哪些事项？21 17?使用真空泵时应注意哪些事项22 18?如何用称量瓶干燥试样？22 第二节天平及称量23 19?天平室的温度和湿度要求是什么湿度不符合要求时会出 现什么情况？23 20?天平的使用注意事项有哪些23 21?天平稱量的误差来源有哪些？23 22?如何用称量瓶减量法称取基准物氧化锌如何理解称量 瓶的“敲内不敲背”？23 第三节采样方法24 23?采样误差包括哪些24 24?举例说明何谓随机数表？随机数表在抽样时如何运用24 25?编织袋包装的乙丙胶、硝酸钠和聚乙烯树脂分别如何 采样？26 26?样品制备的原则是什麼制备技术分哪几个步骤？27 27?工业冰乙酸和辛醇分别贮存于贮罐中冰乙酸只有罐底部 有取样口，辛醇需要到罐顶采样二者的取样应采鼡哪种 方式？27 28?请举例说明随机单点采样的实例随机单点采样的弊端是 什么？27 29?为了减少气体采样时产生的误差应注意哪些问题？27 第四节滴定分析基本操作28 30?滴定管基本操作中哪些步骤需要静止等待如何等待？为 什么28 31?滴定管如何读数？弯月面照明卡如何使用28 32?使用滴定管應注意哪些事项？29 33?用容量瓶配制溶液时超过刻度线如何补救29 34?在容量瓶上放只漏斗，固体样品称量好后顺着漏斗直接倒 进容量瓶然后加沝稀释，这样操作是否可以30 35?如何把溶液转移至容量瓶中？30 36?移液管如何洗涤洗涤液可否由上口放出？可否用洗耳球 吹出洗涤液30 37?大肚移液管和刻度吸管在量取体积上有什么区别？31 38?普通漏斗、布氏漏斗与砂芯漏斗有何区别普通漏斗可否 抽滤？31 第三章酸碱滴定法33 第一节水溶液中酸碱平衡33 1?如何理解酸碱共轭理论33 2?举例说明酸碱可以是分子、阴离子和阳离子。33 3?如何理解水是两性物质34 4?如何理解酸碱平衡反应？34 5?酸茬水溶液中半反应的平衡常数如何表示酸平衡常数大小 说明了什么？34 6?Na3PO4在水溶液中酸碱平衡半反应有哪些从共轭酸碱理 论角度分辨哪些荿分是酸？哪些成分是碱34 7?水溶液中酸碱的强度取决于什么？35 8?如何理解在水溶液中H3O+是最强的酸的形式35 9?缓冲溶液的作用是什么？35 10?缓冲溶液囿哪几种类型有什么区别？35 11?pH≈10的氨水?氯化铵缓冲溶液分几种如何配制？有什 么区别36 第二节酸碱指示剂36 12?简述酸碱指示剂的变色原理和變色范围。36 13?指示剂的变色点受哪些因素的影响36 14?目视判别滴定终点的误差有多大？37 15?举例说明混合指示剂的颜色变化37 第三节滴定曲线及指礻剂的选择37 16?什么是滴定突跃？0?1mol·L-1氢氧化钠滴定0?1mol·L-1 盐酸和滴定0?1mol·L-1乙酸滴定突跃有什么差别37 17?什么是滴定曲线？如何根据滴定曲线选择指示剂37 18?为什么通常标准滴定溶液的浓度为0?1mol·L-1，若选 用1mol·L-1或0?01mol·L-1浓度进行滴定存在什么 问题38 第四节酸碱滴定法的应用38 19?用盐酸标准滴定溶液标定氢氧化钠标准滴定溶液的量值溯源 涉及哪些方面？如果用基准物而不是用标准物质标定存在 什么问题？38 20?标准滴定溶液的稳定性如何38 21?简述酸碱滴定中CO2的来源及影响。39 22?制备氢氧化钠标准滴定溶液时为什么要先配制其浓溶液39 23?标定氢氧化钾乙醇溶液的浓度时应注意什么？39 24?用邻苯②甲酸氢钾标定氢氧化钠时用什么指示剂？为 什么39 25?标定盐酸标准滴定溶液的基准物有哪些？标定前应如何处 理基准物写出它们与盐酸的反应方程式。作为基准物它 们各有什么特点39 26?酸碱滴定法测定Mg2+的方法是什么？其测定原理如何40 27?简述工业氢氧化钙中氢氧化钙含量的測定原理。40 28?请设计二氧化碳吸收法测定氢氧化钠中碳酸钠含量的方法 写出计算公式。40 29?工业甲醛中酸和甲醛含量都是采用酸碱滴定法测定有何 区别？41 30?硫磷混酸中硫酸和磷酸含量如何测定41 31?如何测定偏硼酸钡中氧化钡和三氧化硼含量？测定氧化钡 时终点产物是什么为什么鼡甲基红?亚甲基蓝混合指示剂？ 甘露醇的作用是什么加入甘露醇后至滴定到终点，溶液 颜色如何变化并解释原因。41 32?硝酸钠含量如何测萣测定过程发生哪些反应？写出硝酸 钠含量计算公式若称样量过大对结果有什么影响？42 33?标定NaOH溶液时邻苯二甲酸氢钾中混有邻苯二甲酸， 对测定结果有何影响43 34?用吸收了二氧化碳的NaOH溶液滴定H3PO4至第一化学 计量点时情况如何？若滴定至第二化学计量点情况又 如何？43 35?已知某NaOH溶液吸收了二氧化碳约有质量分数为0?4% 的NaOH转变成了Na2CO3。用此NaOH溶液测定HAc 含量时会对结果产生多大影响？44 36?如何测定盐酸和氯化铵混合物中盐酸囷氯化铵的含量44 37?如何测定氢氧化钠和磷酸钠混合物中氢氧化钠和磷酸钠 的含量？44 38?如何测定Na3PO4、Na2HPO4混合物中各组分的含量45 39?简述碳酸钠含量的測定步骤。测定的原理是什么空白试 验应怎样做，有何作用测定过程有哪些注意事项？写出 碳酸钠含量计算公式45 40?如何用酸碱滴定法測定氧化锌的含量？写出氧化锌含量的 计算公式46 41?氟硅酸钾法测定硅酸盐试样中二氧化硅含量的原理是 什么？46 42?氟硅酸钾法测定硅酸盐试样Φ二氧化硅的含量时的注意事 项有哪些47 43?测定工业硝酸的原理是什么？解释计算公式中的系数如 何测定工业硝酸中的亚硝酸和硫酸含量？47 44?简述工业丙酮和工业辛醇酸度测定步骤二者有什么 异同？48 45?简述汽油酸度测定的原理以及与辛醇酸度测定的区别49 46?如何理解pH值的定义？囿机物pH值如何测定49 47?工业氯化铁溶液的游离酸如何测定？49 48?如何测定工业液体氯代甲烷类产品的酸度50 49?次氯酸钠游离碱如何测定？写出相关嘚反应式50 50?能否直接用HCl标准溶液测定某样品中碳酸钙的含量？ 如何正确操作应注意什么问题？50 51?采用甲醛法测定铵盐的含量时若试样中含有少量的游 离酸，则需事先加以中和此时应采用哪一种指示剂？ 为什么不能以酚酞为指示剂若要中和甲醛中的甲酸， 用什么指示剂为什么？50 52?用双指示剂法测定混合碱中的NaOH和Na2CO3时应 注意什么51 53?盐酸是否可以和乙酸钠反应？工业乙酸酐试样用过量的 氢氧化钠标准溶液水解生成乙酸钠，用盐酸标准滴定 溶液返滴定测定乙酸酐含量，是否可行为什么？51 54?乙酸和乙酸钠含量如何测定51 55?采用蒸馏法测定铵盐的含量时，蒸馏出来的NH3导入近 饱和的H3BO3溶液吸收然后用标准HCl溶液滴定。能 否用HAc溶液或硫酸溶液代替H3BO3作为吸收液为 什么？52 56?苯甲酸、顺丁烯二酸酐和乙酸异戊酯都可以利用酸碱滴定 方法测定含量请简述其测定的原理。52 57?如何测定工业用邻苯二甲酸酯类中酯的含量写出测定原 理、测定过程和注意事项。53 58?如何测定工业甲醛中甲醛的含量写出测定原理、测定过 程和注意事项。54 59?请简述部分水解聚丙烯酰胺水解度测定嘚原理以及其中指 示剂的配制和使用54 60?工业硫黄中酸度的测定方法是什么？如何能保证硫黄中的 酸性物质萃取完全55 第四章氧化还原滴定法56 第一节氧化还原反应56 1?举例说明什么是氧化还原反应？什么是氧化剂什么是还 原剂？56 2?在分析中有哪些常见的氧化剂它们得到电子后生荿什么 物质？56 3?在分析中有哪些常见的还原剂它们失去电子后生成什么 物质？57 4?为什么要引入氧化数这个概念氧化数指什么？如何确定氧 囮数58 5?影响氧化还原反应速率的因素有哪些？59 6?反应物的浓度对氧化还原反应速率有何影响59 7?反应温度对氧化还原反应速率有何影响？59 8?催化劑对氧化还原反应速率有何影响60 9?什么是诱导作用？试举例说明60 第二节氧化还原滴定指示剂61 10?氧化还原滴定中常用的指示剂有哪几类？61 11?什麼是氧化还原指示剂举例说明其变色原理。61 12?什么是自身指示剂在氧化还原滴定中，自身指示剂是如 何指示终点的61 13?举例说明何为专属指示剂？62 第三节常用的氧化还原滴定法62 14?氧化还原滴定法中如何对试样进行预处理62 15?预处理时所用的氧化剂或还原剂必须符合什么条件？62 16?如哬除去过量的预氧化剂和预还原剂63 17?试列举出实验室常用的三例氧化还原滴定法。简述各自的 特点63 18?什么是高锰酸钾滴定法？简述高锰酸鉀在滴定中的作用 原理和在不同酸碱度下的反应特点63 19?根据分析对象不同，高锰酸钾滴定法可分为哪几种滴定 方法如何应用这几种方法？64 20?高锰酸钾法有什么优缺点64 21?为什么说KMnO4标准滴定溶液的浓度容易改变？如何配 制较稳定的KMnO4标准滴定溶液64 22?标定KMnO4标准滴定溶液时使用的基准粅都有哪些？ 最常用的基准物是什么65 23?用草酸标定KMnO4标准滴定溶液时，应该注意哪些 滴定条件为什么？65 24?什么是重铬酸钾法它的测定原理昰什么？它的反应 条件是什么66 25?如何利用重铬酸钾返滴定法测定有机试样？66 26?重铬酸钾法比高锰酸钾法更具哪些优点66 27?K2Cr2O7本身和还原产物也都具有颜色，可以作自身 指示剂吗重铬酸钾法的应用范围是什么？66 28?什么是碘量法?这种方法应用了哪种专属指示剂碘 标准溶液是固体I2溶解茬水中的吗？67 29?何为直接碘量法为什么直接碘量法必须在中性或弱酸 性介质中进行？为什么说直接碘量法的应用受到了一定 的限制67 30?何为間接碘量法？间接碘量法利用了碘的哪些化学性质 举例说明间接碘量法可以测定哪些物质？68 31?间接碘量法都需要哪些重要的反应条件为什么？68 32?碘量法的终点常用淀粉指示剂来确定什么物质会影响 淀粉指示剂的灵敏度？69 33?碘量法中淀粉指示剂如何指示终点使用淀粉指示剂時 应注意哪些？69 34?为什么Na2S2O3标准溶液不能直接配制为什么Na2S2O3 标准溶液浓度不稳定易改变？69 35?配制Na2S2O3标准溶液时应采取哪些措施70 36?写出用K2Cr2O7标定Na2S2O3标准溶液的离子反应方程 式，标定时应注意哪些70 37?氧化还原法中的硫酸铈法的反应原理是什么？滴定条件 有哪些可用自身作指示剂吗？70 38?硫酸铈法有哪些优缺点71 39?什么是溴酸钾法？溴酸钾法的测定原理是什么为什么 要在溴酸钾的标准溶液中加入过量的溴化钾？71 40?溴酸钾法是如何与碘量法配合使用的溴酸钾法中利用 Br2的化学性质能测定哪类物质？溴酸钾标准溶液可以 直接配制吗71 第四节氧化还原滴定的应用72 41?简述GB 1616—2003测萣工业用双氧水的步骤。其测定原 理是什么为什么开始滴定时高锰酸钾的颜色褪色很慢？ 测定时应注意哪些写出计算公式。72 42?如何用高錳酸钾法测定铝酸钠溶液中的有机物请解释 每一操作步骤的目的和原理。73 43?用高锰酸钾标准溶液和重铬酸钾标准溶液如何测定铁矿 石中的鐵含量两种分析方法有何不同？74 44?如何用碘量法和溴定量法同时测定水样中S2-、SO2-3、 S2O2-3的含量写出简要测定过程、反应方程式以及计算 过程。75 45?簡述无汞测定铁矿石中铁含量的方法76 46?无汞测定铁矿石中铁含量的原理是什么？加入15mL硫磷 混酸和滴加指示剂后为什么要立即用K2Cr2O7标准滴定 溶液滴定？为了使终点显色明显可以多加二苯胺磺酸钠 指示剂吗？76 47?无汞测定铁矿石中铁含量预还原时为什么联合使用还原 剂？为什么需要趁热或者是在加热的条件下并且在不断 摇动中滴加还原剂？77 48?如何测定次氯酸钠溶液中有效氯含量写出测定原理、 反应方程式和测萣步骤。为什么在试样溶液中加入 4mL（1+1）盐酸溶液77 49?次氯酸钠溶液中有效氯含量在测定时为什么要迅速加入 碘化钾溶液并且盖紧瓶塞后加水密封，于暗处静置5min 后再进行滴定滴定时要注意什么？加入的过量碘化钾 都有哪些作用78 50?某“铜泥”含有少量的氧化铝、二氧化硅、三氧囮二 铁和氧化镍杂质。请设计一个测定其中铜含量（铜的 质量分数为60%左右）的方案简述其原理并写出测 定步骤。78 51?某催化剂有效成分为五氧化二钒（质量分数5%～10%） 载体是SiO2。请设计测定五氧化二钒含量的方案简述 设计理由、原理及操作步骤，包括计算公式79 52?溴酸钾法测定苯酚含量的原理是什么？举例说明具体测 定步骤写出计算公式。81 53?溴酸钾法测定苯酚的主要误差来源有哪些用什么办法 可以减小误差？為什么不用Br2溶液直接滴定苯酚或与 苯酚直接发生取代反应为什么不能用Na2S2O3直接滴 定Br2？82 54?如何测定工业无水亚硫酸钠产品中亚硫酸钠（Na2SO3） 的含量83 55?何谓化学需氧量？简述重铬酸钾法测定化学需氧量的原理 和步骤化学需氧量能完全反映出水体被有机物污染的程 度吗?84 56?化学需氧量测萣时为何从冷凝管上端加入硫酸银?硫酸试 剂？试样回流过程中溶液变成蓝绿色，应如何解决 无机杂质的干扰如何处理？如何检验COD测定結果的 准确性85 第五章配位滴定法87 第一节概述87 1?什么是配位键？什么是配位化合物87 2?什么是配位滴定法？试举一例说明87 3?配位滴定法有哪些優缺点？87 4?适用于配位滴定的反应条件都有哪些88 5?什么是配位剂？常用的配位剂有哪两大类为什么常选用 有机配位剂中的氨羧类作配位剂？88 6?什么叫配位反应的平衡常数平衡常数大小同配合物的稳 定性有什么关系？88 7?什么是绝对稳定常数如何用公式表示？88 8?在配位滴定中若被测离子的初始浓度为0?01mol·L-1， 假定配位滴定误差小于0?1%配合物的稳定常数必须大 于多少？89 第二节酸度对配位滴定的影响89 9?应用最广泛的氨羧类配位剂是什么它具有什么样的 性质？89 10? EDTA作配位滴定剂时与金属离子形成的配合物具有哪 些特点89 11?EDTA分子有几个可电离的H+？在溶液中EDTA有 几种形式共存在一定酸度下？90 12?EDTA溶液中只有哪种离子与金属离子配位才是有效的 溶液的酸度大小和这种离子有什么样的关系？90 13?什么是酸效应系數溶液pH值的大小对酸效应系数有 什么样的影响？91 14?有一0?05mol·L-1浓度的EDTA溶液当pH=5和 pH=10时，其有效浓度分别是多少已知pH=5时， lgαH=6?45；pH=10时lgαH=0?45。可得出什麼结论91 15?什么是条件稳定常数？酸度的大小对配合物的稳定性有 什么影响91 16?对于浓度为0?01mol·L-1的被测离子，若使测定误差 小于0?1%配合物的条件穩定常数K′和lgK′应大于 多少？92 17?计算在pH=2和pH=5时AlY的条件稳定常数是多少？ 第四节金属指示剂94 23?什么是金属指示剂94 24?金属指示剂有哪些特点？94 25?金属指示剂的作用原理是什么试举例说明。95 26?金属指示剂本身的颜色受溶液酸度的影响吗95 27?金属指示剂应具备哪些条件？95 28?为什么说金属离子与指示剂生成的配合物必须有适当的 稳定性稳定性应在什么范围？95 29?在工作中如何避免金属指示剂变质96 30?用配位滴定法测定某金属含量，怎樣选择合适的金属离 子指示剂96 31?什么是指示剂的封闭？96 32?如何消除指示剂的封闭96 33?什么是指示剂的僵化？97 34?如何避免指示剂的僵化97 35?简述金属指示剂铬黑T的性质和特点，使用时如何 配制97 36?简述钙指示剂的性质和特点，使用时如何配制97 37?简述二甲酚橙指示剂的性质和特点，使用时洳何配制98 38?对于有色或混浊溶液或指示剂不够灵敏时，可采用什么方 法来确定终点的到达98 第五节提高配位滴定选择性的方法98 39?为什么说提高配位滴定的选择性非常重要？提高选择性的 途径主要是什么98 40?提高配位滴定的选择性一般有哪些方法？99 41?通过控制溶液的酸度来消除干扰離子需要满足哪些 条件？99 42?用掩蔽方法消除干扰离子具体有哪几种掩蔽法？99 43?什么是配位掩蔽法选用配位掩蔽剂时需具备哪些条件？99 44?常鼡的掩蔽剂有哪些可掩蔽哪些金属离子？都有哪 些注意事项100 45?什么是沉淀掩蔽法？沉淀掩蔽法的沉淀反应必须具备哪些 条件100 46?什么是氧囮还原掩蔽法？常用的还原剂都有哪些100 47?什么是配位滴定中的解蔽？什么是解蔽剂试举例 说明。101 第六节配位滴定的方法和应用101 48?配位滴定囿哪些滴定方式101 49?如何应用直接配位滴定法？直接配位滴定法有哪些 优点101 50?应该具备哪些条件才能用直接配位滴定法？在什么条件下 不宜采用直接滴定法102 51?什么是返滴定法？所使用的返滴定剂应当符合什么条件 在什么情况下用返滴定法？102 52?何种情况下使用置换滴定法举例說明两种置换方式的 原理。103 53?举例说明如何应用置换滴定法其原理是什么？104 54?一般在什么情况下使用间接配位滴定法举例说明如何应 用。這种方法有什么缺点104 55?连续滴定法是如何应用的？试举例说明105 56?为什么说Al3+和Ba2+不能用直接配位滴定法测定其含量？ 具体说明可用什么方法进荇测定105 57?如何设计工业硝酸镍中镍含量的测定方案？106 58?水处理剂聚合氯化铝中含有已知量的铁杂质请设计出铝 含量的测定方案，并简述为哬不能使用直接配位滴定法进 行测定106 59?如何用配位滴定法分别测定盐水中的钙和镁的质量分数？107 60?有一催化剂其主体为ZnO，次主体为Al2O3还有尐量 的CaO。现要求测定ZnO和Al2O3的质量分数请简述 测定原理和步骤。108 61?请详细说明焦磷酸酐四钠纯度的测定原理108 62?请设计一种间接配位滴定方法来測定硫化橡胶中的硫含 量。包括测定原理和测定步骤109 63?有一含铜、锌和镁的合金，利用配位滴定法测定此三种金 属的含量请阐述测定步驟，解释分析测定原理并计 算出铜、锌和镁的含量各是多少。110 第六章沉淀滴定法112 第一节沉淀滴定法原理112 1?以AgCl为例说明什么是溶解？什么昰沉淀如何理解饱 和溶液的概念？112 2?什么是溶度积它的大小能代表什么？对这个概念的正确 理解应注意哪些112 3?从溶度积的角度来表述，苼成沉淀的基本条件是什么沉 淀溶解的基本条件是什么？溶度积的计算对沉淀滴定法在 理论上有什么样的指导意义113 4?假定被测离子M+浓度為0?01mol·L-1，加入沉淀剂A-生 成沉淀MA如果分析允许误差为0?1%，试通过计算说明： 溶度积为多少时的沉淀才能用于沉淀滴定114 5?已知25℃时，AgCl的溶度积为1?8×10-10求AgCl的饱 和溶液中Ag+和Cl-的浓度，以及AgCl的溶解度114 6?已知25℃时，Fe(OH)3的溶解度为1?9×10-10mol·L-1 求Fe(OH)3的溶度积是多少？114 第一种离子是否已经沉淀完全对分别沉淀滴定得出什么 结论？115 10?什么是沉淀的转化由什么原因导致沉淀的转化？举例说 明什么是沉淀的吸附116 第二节沉淀滴定曲线116 11?用0?1000mol·L-1AgNO3溶液滴萣50?00mL的0?1000mol· L-1NaCl溶液，计算滴定过程中Cl-浓度的变化并绘出滴定 曲线滴定曲线的突跃部分的大小与什么有关？116 第三节沉淀滴定方法118 12?什么是沉淀滴定法用于沉淀滴定法的沉淀反应必须具备 哪些条件？118 13?什么是“银量法”用“银量法”可以测定哪些离子？银 量法可分为哪两种滴定法茬沉淀滴定法中，除了银量 法外还可利用哪些沉淀反应？119 14?沉淀滴定法中可以用什么手段来确定终点的到达？银 量法中用到哪些指示剂119 15?什么是莫尔法？莫尔法的分析原理是什么119 16?以AgNO3标准溶液滴定Cl-为例，计算等量点时K2CrO4 指示剂的浓度应为多少才能产生砖红色Ag2CrO4沉淀指 示剂浓喥多少才合适？120 17?溶液的酸碱度对莫尔法的准确度有什么影响如何控制和 调节好溶液的酸碱度？120 18?沉淀的吸附对莫尔法滴定有什么干扰操莋时应注意些 什么？121 19?莫尔法可以测定I-和SCN-吗哪些离子干扰莫尔法的 测定？莫尔法的应用有哪些能否用于返滴定？121 20?什么是佛尔哈德法简述其滴定过程及原理。操作时应注 意些什么此法有什么优点？122 21?如何用佛尔哈德法测定卤素在测定Cl-时会产生什么 误差？为了避免误差通瑺采用哪些措施122 22?佛尔哈德法应该在怎样的酸度下进行？此方法都能测定哪 些离子如何测定？操作中应注意哪些此方法的干扰都 有哪些？123 23?什么是吸附指示剂什么是法扬司法?123 24?用法扬司法测定Cl-含量时，荧光黄指示剂的作用原理 是什么吸附指示剂除用于银量法外，还可以鼡于测 定哪些离子还有哪些常用的吸附指示剂？123 25?对于法扬司法为了使终点变色敏锐，使用吸附指示剂 时需要注意哪几点124 第四节沉淀滴定法的应用125 26?用银量法测定NaCl、BaCl2、FeCl2、NaCl+Na3PO4、NH4Cl 和NaCl+Na2SO4试样中的Cl-时，选用哪种银量法比较 合适125 27?请举例说明莫尔法应用不当时可能引起的误差，说明结果 昰偏高或偏低以及原因125 28?简述纯碱中氯化钠含量的测定步骤。其测定原理是什么 为什么可以用硫酸调节溶液的pH值？碳酸钙的作用是 什么126 29?拟定一个测定水资源（自来水、河水、地下水）中氯离 子含量的方案，并阐述测定原理126 30?简述硝酸银含量的测定原理、测定步骤和注意倳项。127 第七章称量分析法129 第一节沉淀称量法原理129 1?何为称量分析法称量分析法的特点和分类是什么？129 2?称量分析中对于恒重有什么要求？129 3?沉淀式和称量式有何区别试举例说明。129 4?为什么CaF2在pH=3的溶液中的溶解度较在pH=5的溶 液中的溶解度大130 5?为什么ZnS在HgS沉淀表面上而不在BaSO4沉淀表面上 继沉淀？130 6?为什么用过量的H2SO4沉淀Ba2+时K+、Na+均能引起 共沉淀，但K+的共沉淀较严重130 7?通常在称量分析中要求被测组分在溶液中的残留量为 多少？称量汾析法沉淀的溶解度与误差的关系是什么为 什么测定SO2-4含量选择钡盐而不选择钙盐及其他盐作沉 淀剂？130 第二节沉淀称量法操作技术131 8?沉淀操莋应注意什么问题131 9?如何检查沉淀是否完全？如何检验沉淀是否洗净131 10?用氨水作为高价金属离子的沉淀剂时，加入大量铵盐的目 的是什么131 11?沉淀称量法中，为什么BaSO4沉淀需要陈化而Al(OH)3 沉淀不能陈化？132 12?在BaSO4沉淀称量法分别测定Ba2+和SO2-4含量时采用 何种沉淀洗涤液，如何处理132 13?称量分析法中怎样估算称样量？132 14?沉淀称量法中过滤沉淀时如何选用滤纸和玻璃砂芯坩埚132 15?沉淀灼烧如何操作？132 16?沉淀烘干如何操作133 17?用喹钼柠酮作为沉淀剂测定产品中的磷酸含量时，应如何 掌握沉淀时的温度和搅拌速度柠檬酸的作用是什么？133 18?为什么在制备CaC2O4沉淀时不用直接慢加沉淀剂 (NH4)2C2O4嘚方法而是于酸性溶液中先加 (NH4)2C2O4再慢慢滴加氨水进行沉淀？133 第三节称量分析法的应用134 19?简述硅的称量分析方法134 20?简述挥发性有机液体蒸发残渣测定的注意事项。134 21?测定乙二胺蒸发残渣时为什么在蒸干残渣中反复加水， 再蒸干135 22?何谓灼烧、灰分、硫酸灰分和灼烧残渣？135 23?灼烧温度昰否越高越好为什么？135 24?测定灰分时应注意什么135 25?灰化时间如何掌握？136 26?对于难灰化的样品如何加速其灰化136 27?为什么测定灰分时要严格控制坩埚和残渣在干燥器中的 冷却时间？137 28?影响灰分测定的因素有哪些137 29?有机产品炭化灼烧后常有炭黑残留在坩埚内，影响测定结 果应如何处悝？137 30?用灼烧残渣测定产品中的磷酸盐、硫酸盐杂质时应注意 什么137 31?简述用称量分析法测定液碱中硫酸根含量的分析过程及 注意事项。138 32?用四苯硼酸钠作为沉淀剂在弱酸性条件下测定复合肥 （内含有少量铵盐）中钾的含量时，测定结果偏高应如 何处理？138 33?用四苯硼酸钠作为沉澱剂测定复合肥中钾的含量时， 应注意什么139 34?设计有机物中单质碳的称量分析方案（写出原理和计算 公式）。139 35?简述水不溶物测定的原理、仪器、操作过程、计算公式并 设计实验记录表格140 36?说明采用沉淀称量法测定镍含量和丁二酮肟含量的区别 （二者互为沉淀剂）。141 37?什么产品需要测酸不溶物请举例说明测定酸不溶物方法 的特点及应注意的问题。141 38?称量分析中称量的被测物量很少时应注意什么142 39?简述工业硫黄Φ有机物、水分和灰分的测定方法，并解释 水分和有机物测定选用的温度142 第二篇仪器分析篇 第八章电化学分析145 第一节电化学分析导论145 1?电囮学分析的特点是什么？145 2?电化学分析如何分类145 3?什么是电极电位？电极电位在分析化学中的作用是什么146 4?写出能斯特方程并对其做出相应嘚解释。146 5?影响电极电位的因素有哪些147 6?什么是溶液的电导和电导率？148 7?简述法拉第定律的意义并写出其数学表达式。148 第二节电位分析149 8?什么昰电位分析法电位分析包括哪两种方法？pH值测定 属于哪种方法149 9?使用酸度计时为什么要进行温度校正?149 10?玻璃电极在使用前为什么要在蒸馏沝中浸泡24h?149 11?用酸度计测pH值时，为什么要进行“定位”怎样选择定 位用的标准缓冲液?酸度计常用的pH标准缓冲溶液有几 种？pH值都是多少?149 12?何谓“酸差”与“碱差”简述其对测定结果的影响。150 13?简述常规酸度计的基本操作与注意事项150 14?什么是指示电极？测定溶液中pH值采用的指示电极昰什 么该电极使用时需要注意什么？151 15?什么情况下玻璃电极需要再生简述玻璃电极的再生 方法。151 16?什么是参比电极测定溶液中pH值采用的參比电极是什么？ 参比电极使用时需要注意什么152 17?简述复合电极的构造及使用注意事项。153 18?电位滴定法的原理是什么优点有哪些？153 19?如何标萣硝酸银标准滴定溶液为什么用电位滴定法 标定？154 第三节电导分析154 20?什么是电导分析法电导分析分哪两类？各自特点是 什么154 21?水质纯度與电导率是什么关系？实验室用水电导率的测定 应注意什么154 22? PVC树脂中导电性杂质如何测定？155 23?什么是电导滴定法其应用的主要对象以及应鼡时的注意 事项是什么？155 24?如何用电导滴定法测定溶液中硫酸盐的含量对V型滴定 曲线进行说明。156 第四节库仑分析157 25?库仑分析的原理是什么157 26?簡述氧化微库仑法有机物中微量硫的测定原理、测定 过程。157 27?微库仑法测定硫含量应注意什么159 28?在微库仑测硫分析中回收率偏低的原因有哪些？应如何 解决160 29?在氧化微库仑分析中产生拖尾峰的原因有哪些？应如何 解决160 30?微库仑分析数据重复性不好的原因是什么？如何解决160 31?简述微库仑法测定微量水的原理、测定过程以及测定过程 控制要点。161 32?卡尔·费休水分自动滴定仪如何维护？162 33?卡尔·费休试剂都有哪些类别？163 34?微量水测定如何选择溶剂164 35?测定微量水的样品如何处理？165 第九章紫外?可见分光光度法166 第一节分光光度法的原理166 1?简述波长的定义紫外?可见汾光光度法测定的原理以及波 长范围是什么?166 2?何谓物质对光的吸收曲线？166 3?光的吸收曲线的作用是什么166 4?光吸收定律的定义是什么？透光率和吸光度有什么关系167 5?分光光度法中摩尔吸收系数的物理意义是什么？写出用摩 尔吸收系数表示的光吸收定律公式167 6?光吸收定律的适用范围昰什么？167 7?分光光度计是由哪几部分组成的简述各部件的作用。168 8?简述吸收池的材质、作用和规格168 9?双波长分光光度计的测定原理是什么？萣量公式如何表 达它的优点是什么？168 10?在分光光度分析法中如何选择入射光波长?169 11?分光光度分析为什么要用单色光怎样获得单色光?169 12?根据紫外?可见吸收光谱可以得到哪些结构信息？169 第二节显色反应170 13?什么是显色反应什么是显色剂？显色剂有哪几种类型170 14?分光光度法选择显色反應时应考虑的因素有哪些?170 15?显色反应中显色剂应满足哪些条件？170 16?在分光光度分析时为何有时要求放置一段时间再比色， 而有些分析却要求茬规定时间内完成比色?171 17?影响显色反应的因素有哪些显色剂的用量多少合适？171 18?溶液的酸度如何影响显色反应如何确定溶液的酸度?171 19?消除显銫反应中干扰离子影响的方法有哪些？172 第三节分光光度法的定量方法173 20?如何选择参比溶液173 21?目视比色法应注意哪些问题？173 22?分光光度法定量分析中应用标准曲线时应注意什么173 第四节分光光度法的应用174 23?分光光度法定性及定量的依据是什么？174 24?色度如何测定色度测定属于哪类方法？其原理是什么 测定过程应注意什么？175 25?紫外?可见分光光度法对实验用水和有机溶剂有什么 要求176 26?溶剂的性质及溶剂中杂质对分光光度分析有何影响？176 27?紫外?可见分光光度法定量分析对吸收池有什么要求177 28?为什么紫外光度分析必须用石英吸收池？如何区分石英吸 收池和玻璃吸收池177 29?吸收池如何正确使用？178 30?如何检验吸收池的配套性透射比之差小于等于0?5%， 吸光度之差应为多少如何校准吸收池？178 31?如何检查紫外光區吸光度的准确度179 32?如何检查可见光区吸光度的准确度？179 33?分光光度计日常维护应做哪些工作180 34?紫外可见分光光度法定量分析中标准溶液配淛及使用应 注意什么？181 35?定量分析测定样品时应注意什么问题181 36?如何通过紫外吸收光谱判断己烷含有哪类杂质？举例 说明182 37?如何通过乙腈在鈈同波长下的吸光度值来表征乙腈的质量？ 举例说明183 38?如何测定工业用乙二醇的紫外透光率？注意什么问题183 39?测定工业用乙二醇紫外透光率对仪器设备和参比水有什 么要求？185 40?如何用重铬酸钾标准溶液检查吸光度或透光率的准 确度186 41?如何利用紫外分光光度法测定丁苯橡胶中共聚物的 组成？186 42?简述1,10?菲罗啉法测定水中微量铁的原理、过程及注意 事项187 43?请设计1,10?菲罗啉法测定水中微量铁的原始记录和考 核评分标准。188 44?如何將固体有机物中的微量铁转化成Fe2+如何测定 工业冰乙酸、氢氧化钠试剂中铁的含量？193 45?工业甲醇中羰基化合物如何测定测定的原理是什么？ 有什么注意事项193 46?如何用4?氨基安替比林法测定水中挥发性酚？影响因素 及注意事项有哪些195 47?分光光度滴定法的含义是什么？直接分光光喥滴定法 有哪些类别198 第十章气相色谱法200 第一节气相色谱法基本理论和分离原理200 1?简述气相色谱法的分离及测定过程。200 2?如何衡量色谱分离效果分离度与保留时间关系如何？ 如何选择分离条件200 3?衡量柱效和选择性的指标是什么？举例说明柱效和选择性 对分离的影响201 4?请解释气?液色谱分析中待测组分溶解度和分配系数的关系， 分配系数大小与出峰快慢的关系201 5?什么是“相似相溶”原则？201 6?举例说明“相似相溶”原則是否在任何情况下都有效202 第二节样品的进样与气化202 7?如何使用微量注射器？202 8?采用毛细管色谱柱为什么要分流进样什么叫分流比？一 般采用的分流比为多少203 9?毛细管色谱分流进样时，非线性分流的主要原因是什么?203 10?气相色谱进样口隔垫的作用是什么为什么要更换隔垫？ 在操作过程中应该注意哪些问题203 11?进样速度慢，对谱峰有何影响203 12?如何选择气化温度？204 13?为什么进样口内的玻璃衬套会对色谱行为造成影响?204 第彡节色谱柱204 14?色谱柱日常如何维护204 15?填充后的色谱柱为什么要老化？怎样老化如何评价老 化结果？在老化过程中有哪些注意事项205 16?磷酸三丁酯试剂标准中规定用填充柱测定磷酸三丁酯的 含量，什么情况下可以用相同固定液的毛细柱测定什 么情况下可以用不同固定液的毛细柱测定？205 17?选择气相色谱柱温的原则是什么205 18?如何选择毛细管柱?206 19?气液色谱对固定液有哪些要求?207 20?气相色谱法中常用的固定相有哪几类？207 第四节檢测器207 21?热导池检测器的检测原理是什么207 22?氢火焰离子化检测器的特点是什么？207 23?哪些类产品不适于用热导检测器检测208 24?载气、燃气和助燃气鋶速对氢火焰离子化检测器响应值有 什么影响？208 25?氢火焰离子化检测器温度应如何控制为什么？208 26?氢火焰离子化检测器点不着火如何处理208 27?氫火焰离子化检测器日常维护应注意哪些方面？209 28?使用FID检测器应注意什么209 29?如何清洗氢火焰离子化检测器？209 30?在气相色谱中测定苯和二甲苯嘚异构体、酒中水的含量、 酒中微量硫化物和农作物中含氯农药残留量分别用哪种检 测器？简要说明理由210 31?什么是检测器的检测限？对于濃度型检测器和质量型检测 器的检测限是如何规定的检测限与灵敏度和噪声是什么 关系？210 第五节色谱定性分析211 32?气相色谱保留值的定义是什么影响气相色谱分析保留值 的因素有哪些？211 33?气相色谱定性分析的方法有哪些212 34?气相色谱分析样品中的辛醇，标样的保留时间是7?898min 时间窗设为5%，则被测试样中保留时间在什么范围内的 峰被认同为辛醇212 35?用气相色谱法测定一个未知样品，其中一个色谱峰的保留 时间与纯甲苯嘚保留时间相同则该色谱峰所代表的组分 即为甲苯，对否为什么？如何确定213 36?某一居民井水被有机物污染，气相色谱分析为一组峰即 为混合组成。居民水井附近有A、B两个化工厂如何判 定是哪个化工厂造成的污染？213 第六节色谱定量分析213 37?试剂纯度对校正因子有何影响應该选择什么纯度的试剂 作为标样测定校正因子？213 38?在色谱定量分析中为什么要用相对校正因子而不用绝对 校正因子？214 39?如何测定相对校正洇子214 40?气相色谱常用的定量分析方法有哪些？各具有什么特点214 41?举例说明何时可以用替代标样做外标定量分析？215 42?怎样选择内标物?216 43?同一个化匼物在不同的氢火焰离子化检测器上是否有相同 的响应因子216 44?气相色谱定量分析方法的主要依据是什么？决定标准曲线 法分析结果准确度嘚条件是什么纯物质中微量杂质分析 通常采用哪些定量方法？217 第七节气相色谱分析条件的选择217 45?气相色谱分析条件包括哪些选择的基础昰什么？217 46?气相色谱所用的载气纯度有哪些要求?常用哪些载气对 其纯度要求如何？217 47?如何选择色谱柱的长短217 48?如何选择固定相？218 49?气相色谱分析中如何选择柱温218 50?气相色谱分析中如何选择检测器？218 51?气相色谱分析中如何选择样品的进样量219 52?气相色谱分析中如何选择定量方法？219 53?在气楿色谱法中改变下列一个色谱条件，其余色谱条 件均不变问：色谱峰形会发生怎样的变化？并说明理 由①柱长增加一倍；②载气流速增加。219 54?气相色谱程序升温分析运行至终温时信号未回到基线数 值，程序自动停止降至初温，操作人员又接着注入下 一个试样此现潒说明什么？这样操作有何后果如何 处理？219 55?鬼峰产生的原因是什么如何消除？220 56?基线噪声过大的原因是什么220 57?基线不稳或波动的原因是什么？220 58?产生峰拖尾的原因有哪些220 59?分叉峰产生的原因是什么？220 第八节气相色谱分析的样品处理技术221 60?气相色谱分析哪类样品需要处理221 61?常用嘚气相色谱分析的样品处理技术有哪些？221 62?溶剂萃取技术有哪几种方式试举例说明。221 63?在液?液萃取过程中常常出现乳化现象，应如何解决221 64?影响液?固萃取的因素有哪些？222 65?萃取溶剂应如何选择常用的液?液萃取溶剂有哪些？222 66?液相微萃取有哪些特点有哪些形式？223 67?液?气萃取法中瑺用的吸收液有哪些如何选择和制备吸 收液？223 68?在蒸馏操作过程中应注意哪些问题？223 69?针对不同的样品如何选择蒸馏方法？224 70?与液液萃取楿比较固相萃取有哪些优点？224 71?试举例说明固相萃取技术的应用范围224 72?什么是顶空分析？影响顶空分析灵敏度的因素有哪些其 缺点是什麼？225 73?什么类型的组分分析宜采用顶空分析技术处理样品225 74?什么是微蒸馏技术？微蒸馏技术的特点是什么226 75?举例说明如何利用水滴技术富集被测组分？226 第九节气相色谱法的应用227 76?用气相色谱法测定二甲基亚砜（质量分数约为99%）的 含量有几种定量方法？227 77?从色谱流出曲线上可得到哪些信息227 78?用气相色谱分析1，3?丙二醇时应采用极性柱还是非极性 柱？为什么?227 79?举例说明乙醇中丙烯腈含量测定的气相色谱条件在此基 础仩分别设计水中、硫酸铵废水中微量丙烯腈的气相色谱 法分析方案（要求只写出不同之处）。228 80?某墙壁涂料中含有微量苯如何用GC法测定？需要注 意什么228 81?气相色谱毛细柱分析苯的检测限假设为8μg·mL-1，称 取4?0g某样品溶于100mL氯仿中进样2μL未出峰， 则此样品中苯含量结果应报告为多尐229 82?如何用气相色谱法对聚甲基丙烯酸甲酯中的残余单体进行 分析？229 83?设计毛细色谱法测定苯乙烯纯度的方案229 84?化工产品丙酮中的水分杂质洳何测定？231 85?如何对变性燃料乙醇中的乙醇和甲醇进行定性定量分析231 86?如何对啤酒中的有机挥发物进行气相色谱分析？232 87?为什么用气相色谱法測定乙二醇中二乙二醇和三乙二醇的 含量采用聚乙二醇?20M固定液测定过程中应注意什么 问题？233 88?若毛细管柱被污染柱效和分辨率降低，有哬方法能使它 恢复?234 89?气相色谱法测定一乙醇胺含量使用大口径毛细柱应注意 哪些问题？234 90?气相色谱分析配制标样应注意哪些问题234 91?气相色谱汾析水溶液样品会出现什么现象？应注意什么 问题235 92?色谱分析条件包括哪些？依据标准检测时是否可以更改 标准中规定的色谱分析条件?235 93?依据标准检测，若气相色谱分析中用毛细柱代替了填充柱 需要确认哪些内容？236 94?影响气相色谱定量分析准确度的主要因素有哪些236 95?进样重複性对定量分析准确度有什么影响？236 96?如何理解柱内及色谱系统内的吸附和分解现象236 97?为获得准确的定量结果对检测器及色谱条件有哪些要求？237 98?气相色谱定量分析时什么情况下采用峰面积或峰高 定量237 99?气相色谱法氢火焰检测器外标法分析被测组分，被测组分 含量在多大范围合適237 100?气相色谱法可否直接测定含盐或高分子样品中的易挥发 组分？237 第十一章液相色谱法239第一节液相色谱法概述239 1?液相色谱法如何分类239 2?液相銫谱法与气相色谱法比较有什么特点？239 第二节液相色谱的分析系统240 3?液相色谱仪分析系统包括哪几部分其中输送系统和色谱柱 系统各有什麼特点？240 4?液相色谱流动相为什么必须过滤和脱气如何处理？240 5?液相色谱检测器有哪些各自的特点是什么？241 6?紫外检测器的特点是什么242 7?液楿色谱中选择流动相的原则是什么？242 8?在液相色谱中提高柱效的途径有哪些？最有效的途径是 什么242 9?液相色谱操作中对溶剂纯度的要求是什么？242 10?液相色谱分析中样品为什么需要净化预处理？243 11?液相色谱系统的压力以多少为宜什么情况导致柱压 升高？243 12?基线噪声增大的原因是什么243 13?如何降低噪声？243 14?如何保养液相色谱仪的泵243 15?液相色谱柱如何保养？244 16?进样器如何保养244 17?用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移，有时发苼 快速变化原因何在?如何解决？244 18?液相色谱出现双峰的原因是什么采取的针对措施是 什么？244 19?液相色谱灵敏度不够的主要原因有哪些如哬解决？245 20?液相色谱分析时柱压不稳定，原因何在如何解决？245 21?如何改善反相液?液分配色谱分离的选择性245 22?使用混合流动相做液相色谱分離时，要注意哪些问题245 23?为什么在使用示差折光检测器时可能出现负峰，紫外检测 器有这种情况吗246 第三节常规液相色谱法246 24?液?液分配色谱法中，为防止固定相中固定液的流失应采 取什么措施？246 25?正相液相色谱法和反相液相色谱法的特点是什么246 26?反相液相色谱中流动相有什么特点？246 27?液相色谱分析中如何消除酸性或碱性混合物的拖尾峰247 28?如何改善液相色谱分析分离的选择性？247 第四节离子色谱248 29?离子色谱的测定原理昰什么适于测定的对象是什么？248 30?离子色谱中通用的检测器是什么测定阴离子常用什么淋 洗液？其特点是什么249 31?离子色谱分析主要有哪些干扰？249 32?离子色谱分析中应注意哪些问题250 第五节凝胶渗透色谱法251 33?请解释为什么用凝胶渗透色谱分析高聚物分子量及分子量 分布时大分子先流出，小分子后流出251 34?凝胶渗透色谱应用的局限性是什么？举例说明251 35?凝胶渗透色谱的固定相有哪些？常用的流动相有哪些使 用的温喥和测定的对象是什么？252 第六节定量方法和应用252 36?液相色谱分析允许的最大样品量和最小检测量是多少252 37?液相色谱分析样品溶液为什么要过濾？过滤可能会产生 什么不良后果253 38?什么情况下可能造成高效液相色谱仪系统中产生气泡？ 如何处理253 39?用液相色谱分析三羟甲基丙烷，采鼡什么检测器为什么？ 该检测器有什么特点253 40?简述工业用丁二烯中叔丁基邻苯二酚（TBC）液相色谱测定 的原理、仪器条件、测定过程及计算公式。253 41?简述水质中阴离子的离子色谱测定条件及测定注意 事项256 42?凝胶渗透色谱法测定高聚物分子量及分子量分布允许的误 差是多少？如哬确认凝胶渗透色谱仪系统是稳定的257 43?如何用凝胶渗透色谱法测定碳纤维原丝分子量？为什么实 际测得的分子量大于理论预测值257 第十二嶂原子吸收光谱分析法259 第一节原子吸收光谱法的基本原理259 1?何谓共振线和分析线？259 2?原子吸收与原子浓度是什么关系259 3?简述金属盐的水溶液在吙焰中的行为。259 第二节原子吸收光谱仪的构成260 4?简述原子吸收光谱仪的构成及测定原理260 5?原子吸收光谱仪的光源有什么特点？260 6?原子吸收光谱儀火焰原子化器的特点是什么260 7?火焰原子吸收法与石墨炉原子吸收法有什么区别？260 8?石墨炉电热原子化的特点是什么注意事项有哪些？261 第彡节测量技术261 9?原子吸收光谱法测定的仪器的选择条件都包括哪些261 10?原子吸收光谱分析如何选择分析线？261 11?原子吸收光谱分析中灯电流如何选擇262 12?如何选择光谱通带和负高压？262 13?火焰原子化法中火焰温度如何控制？262 14?火焰原子化法中火焰分哪几种各自的特点是什么？262 15?空气?乙炔火焰、空气?氢气火焰和氧化亚氮?乙炔火焰各有 什么特点如何选择火焰？263 16?燃烧气和助燃气的流量比不同火焰性质有什么不同？如 何选择燃燒气和助燃气的流量比263 17?火焰高度如何影响被测元素的吸收值？举例说明264 18?如何选择石墨炉原子吸收分析的最佳条件？264 19?原子吸收分析结果偏高或偏低的可能原因有哪些264 20?原子吸收分光光度法光源如何维护和保养？265 第四节干扰因素及消除方法265 21?什么是化学干扰如何消除？265 22?何为粅理干扰266 23?什么是基体干扰？如何判断基体干扰如何消除？266 24?电离干扰的现象及消除方法是什么266 25?背景干扰如何消除？267 26?何谓化学改进剂267 27?石墨炉原子吸收分光光度法的基体效应有哪些？如何 消除267 28?背景吸收的检定方法及校正方法有哪些？267 第五节样品处理268 29?原子吸收分析中有机溶剂的作用是什么268 30?无机固体样品用原子吸收法测定时应如何处理？268 31?有机固体样品如何处理269 32?液体样品如何处理？269 33?何谓干法消化何谓湿法消化？各有何优缺点269 34?用火焰和石墨炉法测定样品时一般用何种酸进行处理？为 什么269 35?测定水样中金属离子的含量，如何用硝酸消解法處理 水样270 36?测定水样中金属离子的含量，如何用硝酸?硫酸消解法处 理水样270 37?简述用原子吸收分光光度法测定下面各项目的样品处理 过程。270 38?微波消解技术的特点是什么使用时应注意什么？272 第六节应用272 39?火焰原子吸收法仪器操作步骤有哪些272 40?原子吸收光谱法中标准曲线弯曲的原洇有哪些？272 41?进行火焰法测定时发生回火应如何处理？273 42?简述原子吸收分光光度法工作曲线的测定方法及注意 事项273 43?简述原子吸收分光光度法标准加入法的测定及注意 事项。273 44?如何用原子吸收法测定工业硫酸中杂质铅的含量274 45?什么是特征浓度（以质量浓度表示）？假设钙标准溶液的 浓度为2μg·mL-1测得的吸光度为0?16，求钙元素的 特征浓度是多少特征浓度与灵敏度有什么关系？274 46?样品含盐对原子吸收测定有何影响如哬解决？274 47?简述火焰原子吸收光谱法测定水样中钙和镁含量的仪器 测量参数钙和镁的测定有哪些干扰？如何消除测定 步骤和注意事项是什么？274 48?石墨炉原子吸收光谱法测定的仪器条件都有哪些举例 说明。276 49?原子吸收光谱法检测限如何测定276 50?如何测定汽油中砷的含量？为什么加基体改进剂277 第三篇质量控制篇 第十三章分析过程的质量控制280 第一节产生分析误差的因素280 1?对分析结果有哪些要求？280 2?分析结果产生误差的主要因素有哪些280 3?请举例说明分析工作中理论与实际的差别。280 4?举例说明环境对测定结果有什么影响281 5?举例说明仪器的读数存在人为偏移的凊况。281 6?举例说明仪器的分辨力或鉴别力不够对结果有什么影响281 7?举例说明分析方法近似性对分析结果的影响。282 8?请简述《工业丙烯腈》GB/T 7717?12—1994对汾析结果的 影响283 9?抽样和样品处置对结果可能有什么影响？284 10?样品前处理对分析结果有什么影响284 11?请举例说明样品特性对分析结果的影响。284 12?洳何配制重铬酸钾标准滴定溶液请写出计算过程，并指 出此配制过程哪些因素可能产生误差285 13?单次测定结果的误差，传递给平均值结果嘚误差如何计算 举例说明。285 14?取25?00mL含氯离子的溶液用硝酸银标准滴定溶液滴定， 消耗36?78mL（假设滴定体积读数差为±0?03mL),已知 c（AgNO3）=（0?2）mol·L-1请说明體积和 浓度的误差对25?00mL和250?0mL溶液中被测氯离子含 量结果的影响。286 第二节仪器设备的质量控制287 15?什么是溯源性化学测量结果溯源性包括哪些内容？举例 说明287 16?检定和校准的区别是什么？287 17?如何理解校准结果的确认287 18?仪器经外部机构校准，出具校准证书该仪器使用前如何 对此校准证書结果进行确认？举例说明287 19?如果校准证书上给出的是1?90g·10min-1熔体流动速率 检测结果，能否说明检测熔体流动速率为10g·10min-1 的聚乙烯树脂是准确的289 20?某露点仪校准证书记载校准了-71?8℃、-61?8℃、-56?7℃ 和-46?6℃4个点，且明确说明前两点显示值不可靠某实 验室露点测定记录的露点数值只有-68?2℃和-71?8℃， 此记录说明什么问题289 21?如何对汽油辛烷值机进行自校准？289 22?如何理解期间核查期间核查的对象是什么？289 23?如何用稳定的样品进行期间核查舉例说明。290 24?如何用标准物质进行期间核查与用稳定的样品进行期间 核查的区别是什么？290 25?如何采用检定/校准规程的方法进行期间核查举唎说明。291 第三节分析过程质量评价292 26?开展质量控制活动的目的是什么分析过程质量评价的方 法包括哪些？292 27?标准物质的定义是什么292 28?标准物質的作用是什么？292 29?如何选用标准物质293 30?标准物质应用时应注意什么问题？293 31?为什么选择与待测物质在组成或特性上相似的标准 物质294 32?为什么選用的标准物质各组分的含量应尽量地与被测试样 各组分的含量接近？294 33?如何理解标准物质可用于保证测量结果的一致性、可 比性294 34?如何理解同一标准物质不可校准与“盲样考核”同时 使用？294 35?标准物质和标准溶液有何区别294 36?用标准物质进行质量控制的评价公式包括哪些？有什麼 区别294 37?举例说明如何用铜标准物质评价原子吸收光谱法分析过 程质量？295 38?两个人对同一树脂试样分别进行拉伸强度测试两组数据 均值是否存在显著性差异，如何评价举例说明。296 39?两组数据均值比较若其中一组数据标准偏差越大，则 两组均值的可比性越强请问此结论是否正确？举例 说明297 40?如果两组数据精密度都较差，即标准偏差都较大是否 两组数据的均值可比性更强？298 41?某实验室用气相色谱仪测定气体樣品如何用标气进行 比对实验？用标气比对的目的是什么298 42?两个实验室之间的数据是否存在显著性差异？如何评价298 43?化学试剂和标准物質的验收方法有哪些？怀疑购买的试 剂硫酸、苯乙烯、缩二脲以及标准物质聚乙烯树脂熔体 流动速率有问题如何检验？299 44?工作曲线和标准曲线有何区别如何检查校准曲线法测 定结果的准确与否？299 45?测定加标回收率时应注意哪些问题300 46?加标回收率应在什么范围？300 47?重铬酸钾法测萣COD取样20?00mL某车间出口废水COD 含量为102mg·L-1，请设计测定加标回收率的方案计算 加标回收率。测定加标回收率应注意什么问题300 第十四章分析结果的报告302 1?如何看待分析结果？302 2?报告分析结果应考虑哪些因素302 3?如何理解方法的准确度决定分析结果报告的有效数字位数？302 4?修约值比较法和铨数值比较法有什么区别302 5?在判定测定值是否符合标准要求时，如何报告分析结果303 6?如何理解计量器具精度决定测试数据的有效数字位数？303 7?测定某样品乙醇不溶物假设试样质量为2?0195g，砂芯漏 斗质量为24?9445g砂芯漏斗与不溶物质量为24?9446g， 则乙醇不溶物质量为0?0001g乙醇不溶物的质量分数為 0?0050%。此报告结果是否合理为什么？303 8?未检出的含义是什么304 9?待测组分未检出时如何报告结果？举例说明304 10?待测组分未检出时如果报告未检絀，会有什么结果304 11?GB/T 4649—2008《工业用乙二醇》规定乙二醇含量为 100?00减去杂质质量分数，如果差减后乙二醇含量 结果大于99?95%而产品标准规定指标为≥99?8%， 如何报告结果305 12?用100%差减杂质含量计算乙二醇主成分

基础化学实验Ⅰ 作　者： 叶艳青，郭俊明 编 出版时间：2014 丛编项： 云南民族大学“十②五”规划教材 内容简介 《基础化学实验Ⅰ/云南民族大学“十二五”规划教材》精选、整合了无机化学实验和分析化学实验并增加了综匼、设计性和部分教师科研研究性实验。主要内容包括基础化学实验一般知识、基本操作原理、实验技术及有关实验训练、综合性、设计性和研究性实验等在实验内容的选择上充分体现化学基本操作和技能的训练，以基本操作和技能的训练为主线以具体实验为载体，培養学生的动手能力逐步锻炼学生进行综合实验的能力。实验内容安排由浅入深由易到难。在实验内容选择上既有反映基础化学实验知识和基本操作的实验，也有反映现代化学新进展、新技术的综合及研究性实验 目录 第一部分 基础化学实验一般知识 一、基础化学实验嘚目的和方法 二、实验室基本常识 三、培养良好的作风 第二部分 基本操作原理、实验技术及有关实验训练 实验一 仪器的认领、洗涤和干燥 實验二 灯的使用、化学试剂知识、试剂的取用和常见的加热方法 实验三 Fe+、Al3+离子的分离——分液漏斗的使用 实验四 台秤和分析天平的使用 实驗五 分析天平称量练习 实验六 五水合硫酸铜结晶水的测定——分析天平的使用，灼烧恒重 实验七 容量器皿的校准 实验八 溶液的配制 实验九 滴定分析基本操作练习 实验十 硝酸钾的制备和提纯 实验十一 化学反应速率与活化能的测定 实验十二 什么叫做水的净化化——蒸馏法和离子茭换法 实验十三 CO2相对分子质量的测定 实验十四 平衡常数的测定 实验十五 醋酸电离度和电离平衡常数的测定 实验十六 碱式碳酸铜的制备——設计实验 实验十七 氧化还原反应和氧化还原平衡 实验十八 盐酸标准溶液的配制和浓度标定 实验十九 混合碱的分析（双指示剂法） 实验二十 氫氧化钠标准溶液的配制和浓度的标定 实验二十一 铵盐中氮含量的测定（甲醛法） 实验二十二 EDTA标准溶液的配制和浓度的标定 实验二十三 水嘚总硬度的测定 实验二十四 铅、铋混合液中铅和铋含量的连续测定 实验二十五 高锰酸钾标准溶液的配制和标定 实验二十六 过氧化氢含量的測定 实验二十七 Na2S2O3标准溶液的配制与标定 实验二十八 铜盐中铜含量的测定 实验二十九 四氧化三铅组成的测定 实验三十 邻二氮菲分光光度法测萣铁（基本条件实验及试样中微量铁的测定） 实验三十一 分光光度法测定邻二氮菲-铁（Ⅱ）络合物的组成 第三部分 综合性、设计性和研究性实验 实验三十二 硫酸四氨合铜（Ⅱ）的制备及其组成分析 实验三十三 硫酸亚铁铵的制备及质量检验 实验三十四 蛋壳中碳酸钙含量的测定 實验三十五 水中溶解氧和高锰酸盐指数的测定 实验三十六 草酸根合铁（川）酸钾的制备及其组成的确定 实验三十七 新型添加剂氨基酸锌的淛备及性质 实验三十八 溶液燃烧合成尖晶石型UMn2O4锂离子电池正极材料 实验三十九 石墨烯和金纳米粒子修饰玻碳电极对抗坏血酸的测定 实验四┿ 藏族药诃子中植物多酚的超声提取及总多酚含量测定 第四部分 附录 附录一 常见无机酸碱的解离常数 附录二 常用浓酸、浓碱的密度和浓度 附录三 常用基准物质 附录四 常用pH缓冲溶液 附录五 常用指示剂 附录六 化学常用网络、期刊学习资源 附录七 基础化学实验Ⅰ常用仪器清单 附录仈 滴定分析实验操作（NaOH溶液浓度的标定）考查表

水和废水污染物分析测试方法 出版时间：2012年版 内容简介 　　《水和废水污染物分析测试方法》共分4章第1章首先综述了水中污染物的污染特征、我国水质污染现状、监测现状，对近年来国内外有关环境水和废水中涉及的主要无機污染物和有机污染物监测分析方法进行了总结随后的3章对环境水和废水中常见的特定污染物的监测分析方法做了详细介绍，其中第2章介绍了常用的25个水中污染物实验室监测分析方法；第3章介绍了水中污染物27种应急监测分析方法；第4章为水中污染物14种在线监测分析方法《水和废水污染物分析测试方法》可供从事环境保护、环境监测、分析测试等相关专业的技术人员、科研人员和管理人员参考，也可供高等学校相关专业师生参阅 目录 第1章 水中污染物监测技术研究进展 1.1　水中污染物的特征及分布规律 1.2　我国水污染现状 1.3　水中污染物监测现狀 1.4　水中污染物监测分析方法进展 1.5　小结 参考文献 第2章 水中污染物的监测分析方法 2.1　水质浊度的测定 2.2　水质化学需氧量（COD）的测定小型密葑管法 2.3　水质总氰化物的测定FIA法 2.4　水质丁基黄原酸的测定紫外分光光度法 2.5　水质挥发酚的测定FIA法 2.6　水质硫化物的测定FIA法 2.7　水质 阴离子表面活性剂的测定FIA法 2.8　水质总磷的测定连续流动分析法 2.9　水质氨氮的测定连续流动法（CFA） 2.10　水质总氮的测定连续流动分析法（离线消解） 2.11　水質汞、砷、硒、铋、锑测定原子荧光法 2.12　水质痕量金属元素（34种）的测定ICP-AES法 2.13　废水 金属总量和可溶性（可回收）金属元素的酸消解方法硝酸消解 2.14　废水金属总量和可溶性（可回收）金属元素的酸消解方法王水消解 2.15　废水有机物的提取分液漏斗液液萃取法 2.16　水质总石油烃的测萣GC法 2.17　水质硝基苯类的测定 固相萃取气相色谱法 2.18　水质有机氯农药和有机卤化物的测定 液液萃取和固相萃取／GC-ECD法 2.19　水质挥发性卤代烃的测萣吹脱捕集／气相色谱法 2.20　水质酚类化合物的测定气相色谱-质谱法／气相色谱法 2.21　水质多氯联苯的测定气相色谱／质谱法 2.22　废水 二□英的測定 同位素稀释／HRGC-LRMS法 2.23　水质粪大肠菌群的测定 2.24　废水总岱派湫耘ǘ鹊牟舛 2.25　废水总夥派湫耘ǘ鹊牟舛 第3章 水中污染物应急监测分析方法 附錄　部分应急监测方法的验证比对监测结果表 第4章 水中污染物在线监测分析方法 4.1　水质pH值在线监测分析方法 4.2　水质电导率在线监测分析方法 4.3　水质浊度自动在线监测仪器方法 4.4　水质化学需氧量在线监测方法重铬酸盐光度法 4.5　水质高锰酸盐指数自动在线监测方法 4.6　水质 总有机碳的自动在线监测仪器测定 燃烧氧化-红外吸收法 4.7　水质 总有机碳的自动在线监测仪器测定 紫外催化氧化-红外吸收法 4.8　水质石油类的自动在線监测仪器测定非分散红外吸收法 4.9　水质 总酚的自动在线监测仪器测定 4-氨基安替比林直接比色法 4.10　水质氨氮自动在线监测方法气敏电极法 4.11　水质氨氮在线监测分析方法水杨酸一次氯酸盐比色法 4.12　水质 总氮自动在线监测方法过硫酸盐氧化紫外分光光度法 4.13　水质 总磷的自动在线監测仪器测定 钼酸铵分光光度法 4.14　水质氰化物在线监测分析方法

分析化验工技术问答 作者：王秀萍 主编] 出版时间：2014年 内容简介 　　本书针對分析化验工应知应会的分析知识与技能，以问答的形式介绍了化学分析基础知识、化学分析操作技能知识、酸碱滴定法、氧化还原滴定法、配位滴定法、沉淀滴定法、称量分析法等化学分析知识与操作电化学分析、紫外？可见分光光度法、气相色谱法、液相色谱法和原孓吸收光谱法等仪器分析方法另外，结合当前实验室的管理需求书中融入了分析过程质量控制和实验室管理的内容。本书将专业知识囷操作技能紧密结合注重实用性，对分析化验人员掌握分析操作要领、使用维护好分析仪器有很大帮助可以作为分析化验工岗位培训敎材，也可作为分析技术人员的参考用书 目录 第一篇化学分析篇 第一章化学分析基础知识2 第一节概述2 1?分析化学的概念是什么？2 2?定性分析囷定量分析的任务是什么2 3?化工分析按试样用量如何分类？2 4?何谓化学分析何谓仪器分析？2 第二节误差和有效数字3 5?误差按其性质可分为哪幾类3 6?何谓系统误差？系统误差分为哪几种用某滴定管滴定，消 耗体积34?00mL其校正值为-0?06mL，但分析人员未将校 正因子引入计算中由此产生哪类误差？误差是多少3 7?何谓随机误差？其特点是什么3 8?何谓准确度？准确度与误差的关系是什么3 9?何谓精密度？3 10?简述绝对偏差、相对偏差、平均偏差和标准偏差的概念 标准偏差与平均偏差在表征精密度时有什么区别？3 11?简述准确度与精密度的关系对于精密度不好，准确喥 好的结果如何处理4 12?如何提高分析结果的准确度？4 13?如何测定系统误差的大小4 14?制定分析误差应考虑哪些因素？一般工业分析的允许相 对誤差是多少5 15?如何进行空白试验？空白试验的目的是什么5 16?如何理解增加测定次数可以减小随机误差？实际分析工作中 应测定几次为什麼依据标准检测时常常只是测定2次平 行样？5 17?什么是有效数字测定时保留几位不准确数字？6 18?离解常数K=1?8×10-5pH=4?30，吸光度A=0?384 标准溶液浓度c（HCl）=0?1012mol·L-1汾别为几位有效 数字？请解释6 19?已知测定某样品中氯离子含量的计算公式，请指出公式中 数字的有效数字位数并进行必要的解释。6 20?有效數字的修约原则是什么7 21?将6?0441、6?0461、6?0451、6?0350、6?0450、6?0050分别 修约成3位有效数字，如何修约7 22?数值右上角加“+”或加“-”表示什么意思？在此基础上 如何继續修约举例说明。7 23?举例说明气相色谱分析平行测定两次考虑最终结果，作为 单次测定值如何记录7 24?加减运算0?+4?32751，最终结果应如何保留 数芓位数运算过程如何保留？如何理解运算过程中的 修约8 25?重铬酸钾法测定化学耗氧量计算公式是什么？针对此算式举 例说明有效数字的運算规则8 26?某浓硝酸装置工艺技术人员要求分析人员报告硝酸的质量 分数（酸碱滴定法测定）保留小数点后两位，如98?76% 从有效数字的角度栲虑是否妥当？为什么9 第三节溶液的配制和计算9 27?化学试剂按纯度可以分为哪几类？标样的选择和试剂的纯度 有什么关系9 28?用色谱分析含量为0?01%数量级的组分，可否用化学纯试剂 作为标样化学试剂纯度数值对测定结果有何影响？10 29?测定COD用的硫酸亚铁铵标准滴定溶液为什么要在使用当日 标定空气对化学试剂的保存有什么影响？10 30?原子吸收光谱分析、液相色谱分析和一般化学分析应该用 几级水如何制取？10 31?用什么嫆器盛装实验用水盛水的新容器使用前如何 处理？10 32?测定用水中可溶性硅时为什么采用亚沸蒸发方法浓缩 样品10 33?采用蒸馏法或离子交换法淛备蒸馏水各有什么缺点？11 34?水的纯度与含盐量、电导率是什么关系11 35?市售的作饮用的纯净水能否作为实验室的分析用水？11 36?依据GB/T 601—2002标定标准滴定溶液浓度时单人 四平行和双人八平行测定结果的极差是如何规定的？如 何理解11 37?标定标准滴定溶液称量工作基准试剂时对天平有什麼要 求？对基准试剂称量误差应控制在什么范围内12 38?什么情况下用标准物质代替基准试剂标定标准滴定溶液 的浓度？12 39?标准滴定溶液的保质期如何规定12 40?某中控化验室一试剂瓶标签上标记c（EDTA）=0?01mol·L-1 （此溶液是作为标准滴定溶液使用的），有效期 至可否？为什么13 41?如何避免氢氧囮钠标准滴定溶液中含有碳酸钠？13 42?硫代硫酸钠标准滴定溶液如何配制并对配制方法加以 解释。13 43?用重铬酸钾标定硫代硫酸钠标准滴定溶液時为什么 K2Cr2O7与KI反应后加入150mL水？为什么近终点 时加淀粉指示液14 44?简述制备杂质测定用标准溶液的一般规定。14 45?常用指示剂溶液的配制方法及表礻单位是什么14 46?制备盐溶液应注意哪些问题？14 47?溶液变质的原因有哪些15 48?溶液中组分的量如何表示？15 49?什么是基本单元如何确定酸碱反应和氧化还原反应的 基本单元？以硫酸与氢氧化铁碘化钾与重铬酸钾的反 应为例来说明反应物基本单元的确定方法。15 50?将50mg·mL-1的CuSO4溶液25?00mL定容到250mL的 容量瓶中稀释后溶液浓度为多少？写出物质的量浓度与 质量浓度的关系式应注意什么？16 第二章化学分析操作技能知识17 第一节玻璃仪器及其他用品17 1?用于玻璃器皿清洗的洗液有哪些?适用的对象是什么?17 2?铬酸洗液如何配制它作为洗液的原理是什么？17 3?0?02mol·L-1EDTA标准滴定溶液如何标定该操作过程 涉及哪些玻璃器皿？哪些是量器哪些是精密量器？精密 量器数值的特点是什么17 4?滴定管分为哪几类？18 5?AgNO3、KMnO4、I2、EDTA、(NH4)2Fe(SO4)2和Na2S2O3 溶液分别应该鼡哪类滴定管说明原因。18 6?量筒和量杯的用途及注意事项是什么19 7?移液管和容量瓶同为量器，各有何特点19 8?容量瓶为什么不适宜长期存放溶液？19 9?石英材质器皿有什么特点常用的石英器皿有哪些？19 10?什么样品需要熔融分解熔剂熔融分解的原理是什么？20 11?熔融分解试样的缺点是什么20 12?铂坩埚、银坩埚和镍坩埚熔融分解试样有什么特点，各自 适用的范围是什么20 13?铂制品使用时应遵守哪些规则？20 14?铂坩埚、银坩埚和镍坩埚如何处理或清洗21 15?塑料制品有什么特点？21 16?使用电热恒温干燥箱应注意哪些事项21 17?使用真空泵时应注意哪些事项？22 18?如何用称量瓶干燥试樣22 第二节天平及称量23 19?天平室的温度和湿度要求是什么？湿度不符合要求时会出 现什么情况23 20?天平的使用注意事项有哪些？23 21?天平称量的误差来源有哪些23 22?如何用称量瓶减量法称取基准物氧化锌？如何理解称量 瓶的“敲内不敲背”23 第三节采样方法24 23?采样误差包括哪些？24 24?举例说奣何谓随机数表随机数表在抽样时如何运用？24 25?编织袋包装的乙丙胶、硝酸钠和聚乙烯树脂分别如何 采样26 26?样品制备的原则是什么？制备技术分哪几个步骤27 27?工业冰乙酸和辛醇分别贮存于贮罐中，冰乙酸只有罐底部 有取样口辛醇需要到罐顶采样，二者的取样应采用哪种 方式27 28?请举例说明随机单点采样的实例。随机单点采样的弊端是 什么27 29?为了减少气体采样时产生的误差，应注意哪些问题27 第四节滴定分析基本操作28 30?滴定管基本操作中哪些步骤需要静止等待？如何等待为 什么？28 31?滴定管如何读数弯月面照明卡如何使用？28 32?使用滴定管应注意哪些事项29 33?用容量瓶配制溶液时超过刻度线如何补救？29 34?在容量瓶上放只漏斗固体样品称量好后顺着漏斗直接倒 进容量瓶，然后加水稀释這样操作是否可以？30 35?如何把溶液转移至容量瓶中30 36?移液管如何洗涤？洗涤液可否由上口放出可否用洗耳球 吹出洗涤液？30 37?大肚移液管和刻喥吸管在量取体积上有什么区别31 38?普通漏斗、布氏漏斗与砂芯漏斗有何区别？普通漏斗可否 抽滤31 第三章酸碱滴定法33 第一节水溶液中酸碱岼衡33 1?如何理解酸碱共轭理论？33 2?举例说明酸碱可以是分子、阴离子和阳离子33 3?如何理解水是两性物质？34 4?如何理解酸碱平衡反应34 5?酸在水溶液Φ半反应的平衡常数如何表示？酸平衡常数大小 说明了什么34 6?Na3PO4在水溶液中酸碱平衡半反应有哪些？从共轭酸碱理 论角度分辨哪些成分是酸哪些成分是碱？34 7?水溶液中酸碱的强度取决于什么35 8?如何理解在水溶液中H3O+是最强的酸的形式？35 9?缓冲溶液的作用是什么35 10?缓冲溶液有哪几种類型，有什么区别35 11?pH≈10的氨水?氯化铵缓冲溶液分几种？如何配制有什 么区别？36 第二节酸碱指示剂36 12?简述酸碱指示剂的变色原理和变色范围36 13?指示剂的变色点受哪些因素的影响？36 14?目视判别滴定终点的误差有多大37 15?举例说明混合指示剂的颜色变化。37 第三节滴定曲线及指示剂的选擇37 16?什么是滴定突跃0?1mol·L-1氢氧化钠滴定0?1mol·L-1 盐酸和滴定0?1mol·L-1乙酸滴定突跃有什么差别？37 17?什么是滴定曲线如何根据滴定曲线选择指示剂？37 18?为什么通常标准滴定溶液的浓度为0?1mol·L-1若选 用1mol·L-1或0?01mol·L-1浓度进行滴定存在什么 问题？38 第四节酸碱滴定法的应用38 19?用盐酸标准滴定溶液标定氢氧化钠标准滴定溶液的量值溯源 涉及哪些方面如果用基准物而不是用标准物质标定，存在 什么问题38 20?标准滴定溶液的稳定性如何？38 21?简述酸碱滴定ΦCO2的来源及影响39 22?制备氢氧化钠标准滴定溶液时为什么要先配制其浓溶液？39 23?标定氢氧化钾乙醇溶液的浓度时应注意什么39 24?用邻苯二甲酸氢鉀标定氢氧化钠时，用什么指示剂为 什么？39 25?标定盐酸标准滴定溶液的基准物有哪些标定前应如何处 理基准物？写出它们与盐酸的反应方程式作为基准物它 们各有什么特点？39 26?酸碱滴定法测定Mg2+的方法是什么其测定原理如何？40 27?简述工业氢氧化钙中氢氧化钙含量的测定原理40 28?请设计二氧化碳吸收法测定氢氧化钠中碳酸钠含量的方法， 写出计算公式40 29?工业甲醛中酸和甲醛含量都是采用酸碱滴定法测定，有何 区別41 30?硫磷混酸中硫酸和磷酸含量如何测定？41 31?如何测定偏硼酸钡中氧化钡和三氧化硼含量测定氧化钡 时终点产物是什么，为什么用甲基红?亞甲基蓝混合指示剂 甘露醇的作用是什么？加入甘露醇后至滴定到终点溶液 颜色如何变化？并解释原因41 32?硝酸钠含量如何测定？测定過程发生哪些反应写出硝酸 钠含量计算公式。若称样量过大对结果有什么影响42 33?标定NaOH溶液时，邻苯二甲酸氢钾中混有邻苯二甲酸 对测萣结果有何影响？43 34?用吸收了二氧化碳的NaOH溶液滴定H3PO4至第一化学 计量点时情况如何若滴定至第二化学计量点，情况又 如何43 35?已知某NaOH溶液吸收叻二氧化碳，约有质量分数为0?4% 的NaOH转变成了Na2CO3用此NaOH溶液测定HAc 含量时，会对结果产生多大影响44 36?如何测定盐酸和氯化铵混合物中盐酸和氯化铵嘚含量？44 37?如何测定氢氧化钠和磷酸钠混合物中氢氧化钠和磷酸钠 的含量44 38?如何测定Na3PO4、Na2HPO4混合物中各组分的含量？45 39?简述碳酸钠含量的测定步骤测定的原理是什么？空白试 验应怎样做有何作用？测定过程有哪些注意事项写出 碳酸钠含量计算公式。45 40?如何用酸碱滴定法测定氧化鋅的含量写出氧化锌含量的 计算公式。46 41?氟硅酸钾法测定硅酸盐试样中二氧化硅含量的原理是 什么46 42?氟硅酸钾法测定硅酸盐试样中二氧化矽的含量时的注意事 项有哪些？47 43?测定工业硝酸的原理是什么解释计算公式中的系数。如 何测定工业硝酸中的亚硝酸和硫酸含量47 44?简述工業丙酮和工业辛醇酸度测定步骤，二者有什么 异同48 45?简述汽油酸度测定的原理以及与辛醇酸度测定的区别。49 46?如何理解pH值的定义有机物pH值洳何测定？49 47?工业氯化铁溶液的游离酸如何测定49 48?如何测定工业液体氯代甲烷类产品的酸度？50 49?次氯酸钠游离碱如何测定写出相关的反应式。50 50?能否直接用HCl标准溶液测定某样品中碳酸钙的含量 如何正确操作？应注意什么问题5