间氨基苯酚和一七氧化二氯氯反应生成什么,条件是什么,加料顺序,和加料错误产生的副产物

浙江大学硕士学位论文 摘要 间氨基苯酚作为重要的有机原料和医药中间体广泛应用于石油化学工 业、农药、医药、印染等行业。但是工业上合成间氨基苯酚的工艺一般存在 反应条件苛刻、三废多、成本高等问题。所以探索一种条件温和、三废少、 成本低的间氨基苯酚的合成工艺具有显著的现实意义。 本文在综述间氨基苯酚的用途、市场状况、合成方法的基础上提出了一 种条件较温和、操作简单、成本较低的间苯二胺选择性重氮化匼成间氨基苯酚 的工艺路线。该方法以间苯二胺为起始反应物经单氨基成盐、醋酐单乙酰化 合成了间氨基乙酰苯胺盐酸盐,再经重氮化囷重氮盐的水解反应合成间氨基苯 酚 论文在分析相关单元反应的机理基础上,实验探索了多步反应的工艺条 件:制备间氨基乙酰苯胺盐酸盐合成的最佳反应条件为:醋酐:间苯二胺=1.1:1 滴加30%的盐酸溶液,反应温度40℃在此条件下收率最高为92.5%;问氨基 乙酰苯胺盐酸鹽重氮化的最佳反应条件:间氨基乙酰苯胺盐酸盐:亚硝酸钠:硫 酸--1:1.1:3,在20%的硫酸介质中反应温度.10℃,在此条件下合成的重氮鹽 经过水解反应后得到的间氨基苯酚收率最高为70.5%,以间苯二胺计总收率 为65-2%纯度高达99.9%。

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