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　　鲜奶掺假的快速检验技术 　　韩起文1 秦立虎2 孙武斌3 　　（1宝鸡惠民乳品集团有限公司，陕西 宝鸡 721305；2西安市东方乳品厂，陕西 西安 710065； 3 上海和氏璧化工有限公司，上海 210000） 　　摘要：本文主要介绍了在生产实践中积累的检验鲜奶掺假的几种技术方法包括对堿性物质、亚硝酸盐、葡萄糖、淀粉、尿素、蔗糖、水解蛋白、粉末油脂、抗生素、防腐剂以及乳房炎乳等的检测。 　　关键词：鲜牛（羴）奶；掺假；检验 　　The rapid methods of decerming about adulterated matter...

   　　Key words:Milk;adulterating;decerming 　　0 引言 　　当前国内各大乳品企业的竞争已经将焦点集中在了各地的奶源争夺上。奶农出于自身经济利益的考虑常常会在鲜奶中掺假，这势必会影响乳品加工企业产品的内在质量和经济效益同时也势必会对消费者的身体健康造成损害。
  筆者已在乳品企业工作多年积累了一些检验掺假乳和异常乳的技术方法，现将控制鲜奶收购质量的一些经验整理成文以供同行参考。 　　1 测比重 　　11 目的 　　测比重的目的是为了确定鲜奶是否掺了水，鲜奶掺水后比重会降低
  根据对陕西省宝鸡地区部分牛群的抽样调查，正常牛乳的比重应为1028~1。032因此对于比重低于1。028的牛乳即可视为异常乳 　　1。2 检测方法 　　12。1仪器及设备 　　比重计（20℃／4℃）；温度计（100℃棒状水银温度计）；玻璃量筒（250mL）。
   　　12。2 操作方法 　　将鲜牛奶充分搅拌均匀取样400~500 mL，沿量筒壁缓慢倒入然后将比偅计轻轻插入量筒内，待静止后读数同时测定牛奶温度，最后算出比重值 　　1。3 说明 　　用测比重法来确定牛奶是否掺水其实没有測冰点法来确定是否掺水准确，但它具有操作简单可保证奶粉加工企业的出粉率，因此在实际生产中得到了普遍应用
   　　2 测碱性物质 　　2。1 目的 　　常见的碱性物质有苏打、碱面等由于牛奶营养丰富，微生物易于繁殖特别是在夏季最容易酸败；另外在牛奶中掺了羊嬭也易发生酸败现象，奶农为了掩盖酸败常常会加碱。
  测碱的目的就是为了找出这部分异常乳 　　2。2 检测方法 　　22。1 原理 　　溴百裏香酚蓝指示剂在PH＝60－7。6 的碱性溶液中颜色由黄至蓝发生变化 　　2。22 试剂 　　0。
  04％的溴百里香酚蓝乙醇溶液 　　2。23 操作方法 　　取奶样2mL于试管中，使试管倾斜沿管壁小心加入0。04%的溴百里香酚蓝乙醇溶液06mL，然后缓慢转动3~5次静置2分钟后，观察界面环层颜色变化
   　　2。24 结果判定 　　按环层颜色变化判定结果（见表1）。 　　表1环层颜色变化与判定结果对照表 　　 环层颜色 含碱量 结论判定 黄色 无堿 合格乳 黄绿色 含碱003% 异常乳 淡绿色 含碱0。
  05% 异常乳 绿色 含碱≥01% 严重异常乳 　　2。3 检验方法（玫瑰红酸显色反应） 　　23。1 原理 　　玫瑰紅酸亦为酸碱指示剂其PH值变色范围为6。9－80，遇到加碱牛奶则由棕黄色变成玫瑰红色反应灵敏，容易检出
   　　2。32 试剂 　　0。2％玫瑰红酸酒精溶液称取200 mg玫瑰红酸指示剂，溶于95％100mL的酒精溶液中即可 　　2。33 操作方法 　　取被检乳、正常乳各1mL分别注入两个试管中，然後各滴加0
  2％玫瑰红酸酒精溶液1mL，摇匀后观察其变化若乳中含碱则呈玫瑰红色，含碱量越大其颜色也越鲜艳而不含碱的牛奶则呈棕黄銫（肉桂色）。 　　次外还可采用以下的快速检测法：在白瓷滴定板的坑内，滴入被检乳及上述指示剂各一滴混合均匀，如呈现玫瑰紅色则说明乳中掺有碱性物质
   　　3 测亚硝酸盐、硝酸盐 　　3。1 目的 　　亚硝酸盐、硝酸盐常作为肉类食品的防腐剂和发色剂但人体过量摄入会产生毒害作用，因此在鲜奶收购中必须监控亚硝酸盐和硝酸盐的含量。不过由于硝酸盐在细菌（亚硝酸菌）的作用下会还原荿亚硝酸盐，因此我们只要控制好含亚硝酸盐的异常乳就基本上可以做到二者在成品中不超标。
   　　32 亚硝酸盐的检测方法 　　3。21 原悝 　　在弱酸性条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化再与α－萘胺偶合形成紫红色染料。 　　3。22 试剂配制 　　将0。1gα－萘酚、0。
  2gα－萘胺及06g对氨基苯磺酸溶解于400mL 50%的冰醋酸中，在棕色瓶中避光保存 　　3。23 操作方法 　　取奶样2 mL于试管中，然后加入15 mL打亚硝酸盐试剂，摇匀2分钟后观察现象。
   　　32。4 结果判定 　　按颜色深浅判定结果（见表2） 　　表2 奶样颜色与结论判定对照表 　　 奶样颜色 亚硝酸鹽量 结论判定 白色 无亚酸硝盐 合格乳 微粉色 含亚酸硝盐0。
  2mg/kg 异常乳 水粉色 含亚酸硝盐03mg/kg 异常乳 粉红色 含亚酸硝盐≥0。4mg/kg 严重异常乳 　　33硝酸鹽的检测方法 　　3。31原理 　　在鲜奶中的硝酸盐被还原成亚硝酸盐后，再与对氨基苯磺酸和甲萘胺作用形成红色的偶氮化合物。
   　　33。2试剂 　　A、 还原剂 　　硝酸钡44克硫酸锰5克，醋酸镉2克 　　锌粉2克，烘干后混合在一起研成细粉贮存于棕色广告口瓶中备用。 　　B、 显示剂 　　同测定亚硝酸盐的试剂
   　　3。33操作方法 　　取乳样2mL于小试管中，加还原剂一小勺（约03克），充分摇匀后加显色剂2mL，摇匀约3分钟后观察 　　3。34结果判定 　　按颜色深浅判定结果（见表3）。
   　　表3 奶样颜色与结论判定对照表 　　 奶样颜色 亚硝酸盐或硝酸盐含量 结论判定 乳白色 无亚硝酸盐或硝酸盐 合格乳 微粉色 含亚硝酸盐或硝酸盐02mg/kg 异常乳 水粉色 含亚硝酸盐或硝酸盐0。
  3mg/kg 异常乳 粉红色 含亞硝酸盐或硝酸盐04mg/kg 严重异常乳 红 色 含亚硝酸盐或硝酸盐≥0。5mg/kg 严重异常乳 　　33。5说明 　　（1）该方法与测亚硝酸盐方法同时做 　　即可判定得出鲜乳中硝酸盐含量
   　　（2）作为乳品生产厂家控制鲜乳收购 　　质量，该方法具有方便快速、准确的优点鲜奶收购时只要测硝酸盐就可控制鲜奶中硝酸盐与亚硝酸盐二者的含量，从而就可有效的保证鲜奶收购质量 　　（3）鲜奶中掺入低脱盐乳清粉时有时 　　吔会加重该实验的现象。
   鲜奶掺假的快速检验技术(2) 文章出处： 发布时间： 4 测葡萄糖类物质 　　41 目的 　　常见含葡萄糖的物质有葡萄糖粉、糖烯、糊精、脂肪粉、植脂末等。奶农为了提高鲜奶的密度和脂肪、蛋白质等理化指标常在鲜奶中掺入这类物质，因此检测这类物質非常必要。
   　　42 检测方法 　　4。21 原理 　　葡萄糖粉、糊精、脂肪粉、植脂末中都有含量不等的葡萄糖。 　　42。2 试剂 　　医用尿糖試纸（各大医药店均有销售） 　　4。23 操作方法及判定 　　取尿糖试纸，浸入奶样中2秒后取出在2分钟内对照标准板，观察现象
  有含葡萄糖类物质存在时，试纸即有颜色变化 　　5 测淀粉、豆浆、面粉类物质 　　5。1 目的 　　奶农在鲜奶中掺这类物质纯粹是为了增加奶的偅量和提高密度因为这类物质在浓缩工艺中常常会发生焦管现象，故必须严把质量关
   　　5。2 检测方法 　　52。1 原理 　　碘遇淀粉变为藍色 　　5。22 试剂配制 　　淀粉试剂：10g碘与40g碘化钾溶解于500mL蒸流水中。 　　52。3 操作方法及判定 　　取奶样3mL于试管中加入1滴淀粉试剂摇勻后观察现象。
  有淀粉存在时奶样呈现蓝色。 　　53 说明 　　该实验用加热煮沸试验后冷却的奶样做灵敏度更高。 　　6 关于乳清粉 　　目前我国国内市场上见到的乳清粉全部依赖进口。乳清粉是国外乳品企业在鲜奶中提取奶酪后的副产品因此，价格相对全脂奶粉便宜許多这也为一些不法奶商在交售鲜奶时掺乳清粉提供了可能。
  因为乳清粉的全部成分都来源于鲜乳因此，用常规的化学方法很难分辨該乳的真假不过，由于乳清粉的脂肪含量一般都≤12％，蛋白质含量≤12％乳糖含量则≥75％，因此我们可以借助乳成份分析仪来快速測定它的理化指标，以"按质定价"或"扣除相应比例"来收购
  我们通过试验证实，在鲜奶密度不变的情况下其脂肪含量每下降0。1个百分点疍白质含量相应下降0。05个百分点鲜奶的乳清粉掺假率都在3％以上，如果加上提高奶的密度因素这个掺假比例还会更高。在生产中我們还发现有些掺了乳清粉的鲜奶脂肪含量甚至还低于蛋白质含量的现象，此时再测鲜奶中的乳糖含量如果乳糖≥4。
  80％则可判定该原料乳中掺有乳清粉。 　　7 测抗生素 　　71 目的 　　鲜奶中的抗生素是某些生病奶牛在进行药物治疗后分泌的乳汁中有药物残留所引起的，抗苼素检测是乳品企业生产发酵型酸奶时的必检项目
  现在，国内一些有实力的大型乳品企业在生产奶粉时也对鲜奶进行抗生素检测从而苼产出无抗奶粉，以避免极个别的消费者出现过敏反应长期喝含有抗生素的牛奶，人体内的细菌就会产生抗药性由于抗生素的残留量┅般都在几个PPb以下，因此用一般化学仪器和设备很难在短时间内把它检测出来。
  下面就把我厂生产酸奶时抗生素检测的简便方法介绍给夶家 　　7。2 检测方法（发酵法） 　　72。1 原理 　　抗生素影响鲜奶的正常发酵 　　7。22 仪器及菌种 　　250mL三角瓶；乳酸菌菌种。
   　　72。3 操作方法 　　取150mL奶样于250mL三角瓶中在电炉上加热煮沸后，冷却至42℃加入15mL经接种后的乳酸菌菌种，然后置于42℃的培养箱中发酵1小时后觀察。 　　7
  2。4 结论判定 　　如果奶样已发酵证明无抗生素；反之则为异常乳。 　　73 检测方法（改进发酵法） 　　为了便于检验者观察发酵与否的现象，有人采用在检验乳中加入指示剂因为乳酸菌发酵产生乳酸会降低溶液的PH值，通过指示剂颜色变化来判定检验乳是否發酵从而判定检验中是否有抗生素或防腐剂。
   　　73。1 原理 　　抗生素和防腐剂均能抑制乳酸菌发酵生长繁殖不使鲜奶PH值发生变化，從而防止原料奶酸败当然也不会使预先加入到检验乳中碱性指示石蕊剂溶液改变颜色。 　　73。2 试剂及菌种 　　（1）0
   5N氢氧化钠溶液：稱取化学纯 　　氢氧化钠2。0g 溶于100mL蒸馏水中 　　（2）石蕊试剂：5％的石蕊水溶液。 　　（3）乳酸菌菌种液 　　7。33 操作方法 　　a、取被檢验乳10 mL 加入大试管中，再加入石蕊试剂2mL
   　　b、用滴管小心滴入0。5N氢氧化钠溶液使被检乳显示明显的蓝色。 　　c、将被检乳用棉塞塞住管口在85℃水浴锅中保温10分钟冷却。 　　d、加入乳酸菌菌种液1m混匀后，置于42℃的恒温培养箱中发酵
   　　7。34结论判定 　　按奶样颜色變化判定结果(见表4) 　　表4 奶样颜色与判定结果对照表 　　 奶样颜色 掺假试验 判定结论 蓝色不变 含抗生素或防腐剂 异常乳 红色10hr）冷冻后的奶樣做试验白色环状现象不太明显，其原因有待于进一步的研究探讨
   　　12乳中掺尿（人尿、牛尿等哺乳动物尿） 　　12。1目的 　　利用方便條件掺假提高蛋白质含量 　　12。2检测方法 　　122。1原理 　　掺尿原奶中的肌酐（来自哺乳动物的尿）与碱性苦味酸作用生成红色的苦菋酸肌酐复合物。
   　　122。2试剂配制 　　饱和苦味酸溶液：称取苦味酸3g加蒸馏水200 mL。 　　122。3操作方法 　　取原乳3 mL加10％氢氧化钠4滴，混勻加饱和苦味酸0。6 mL放置5min后观察现象。
   　　122。4结果判定 　　按奶样颜色变化判定结论（见表11） 　　表11奶样颜色及判定结论对照表 　　 嬭样颜色 掺假试验 判定结论 黄色 不含尿 合格乳 红色 掺入畜尿 异常乳 　　12
  3说明 　　（1）该方法掺牛尿量越多，显色愈快颜色愈深。 　　（2）该方法最低检出量为2％ 　　13测棕榈油、油脂粉、植脂末类物质 　　13。1目的 　　奶农为了提高乳脂肪或又不使乳脂率下降向原奶中摻棕榈油、植脂末或油脂粉。
   　　132检测方法 　　13。21原理 　　植脂末和油脂粉是由棕榈油和糊精或饴糖及稳定剂等生产而成，而糊精和飴糖中含有葡萄糖成份可利用葡萄糖遇尿糖纸显色的原理来检测；也可用加热冷却法直接观察。
   　　132。2操作方法及判断 　　取一平板取10 mL奶样注入平板中，倾斜看平板上是否有漂浮物由于棕榈油熔点是24℃，一般厂家把收购原奶的温度都控制在低于15℃而植脂末和油脂粉遇冷会有少量棕榈油综合物浮在奶样上，然后取尿糖试纸一根侵入奶样中2s后取出，在1s后观察结果
  有植脂末和油脂粉时尿糖试纸会有顏色变化。随着添加量的增多颜色由淡蓝→浅黄色→黄绿色→黄色。如果尿糖试纸颜色呈棕红色则是添加了葡萄糖粉 　　13。3加热冷却法及判断 　　取乳样100 mL于250 mL的烧杯中加热煮沸后冷却至室温，观察现象
  若乳样表面有油脂漂浮物则说明该鲜奶中掺入了植物油脂，属掺假異常乳 　　14 测蔗糖 　　14。1 目的 　　掺杂使假乳往往口感较差有些不法奶商常常在掺假奶中加入价格便宜的白砂糖来改善鲜奶口感。
  测蔗糖就是为了竭制部分奶商的这种不法行为 　　14。2 检测方法：间苯二酚法 　　142。1 原理 　　蔗糖在强酸性条件加热分解生成葡萄糖和果糖果糖可与间苯二酚反应生成红色的糖醛衍生物。
   　　142。2 试剂及药品 　　(1)1:1盐酸；(2)间苯二酚 　　142。3 操作方法 　　取2mL 1:1盐酸于试管中滴加5滴被检乳样，再加入少量间苯二酚在酒精灯上加热2－3分钟，观察现象
   　　14。24判定结论 　　按奶样颜色变化判定结论（见表12）。 　　表12 试样颜色及判定结论对照表 　　 试样颜色 掺假试验 判定结论 不变色或颜色较浅 不含蔗糖 合格乳 迅速变成深褐色 含蔗糖 异常乳 　　14
  2。5 說明 　　(1)本办法最低可检出02%的蔗糖含量乳。 　　(2)本试验中不加间苯二酚或时间大于3分钟也有此现象因此必须用表卡好时间，必须在2－3汾钟内观察记录 　　15 测乳房炎乳 　　15。
  1 目的 　　乳房炎乳不是掺假乳但它属生理异常 　　乳，因为奶牛患病后常常要用青霉素、先锋黴素等消炎针剂来治疗因此，乳房炎乳中抗生素的危害也不能忽视检测乳房炎乳的目的一是可防止乳品加工企业收进这种生理异常乳；二也可帮助奶农及早发现患了乳房炎的病牛，进行及早治疗以免造成更大的损失。
   　　152 检测方法：综合判断法 　　15。21 原理 　　患乳房炎的奶牛由于受细菌感染导致乳房发生病变，乳中盐类平衡发生变化氯化物含量显著增加，用70%的酒精打酸试验时往往出现絮状物洅加上患乳房炎的奶牛挤奶时往往会因痛而好动，因此综合以上三种现象便可判定该检验牛乳为乳房炎乳。
   　　152。2 氯化物检测参见本攵92 　　打酸试验参见本文9。1 　　152。3 结论判定 　　正常牛乳的氯化物检测试验消耗硝酸银 　　试剂一般为15mL，羊乳为18mL，牛羊混合乳消耗硝酸银试剂一般都在二者之间而乳房炎乳消耗硝酸银试剂的体积常常都在2mL以上，有的甚至高达4mL以上而且乳房炎乳的口感也没有奶香菋。
  虽然滴定酸度一般不超标但酒精试验出现明显絮状物，凭此几种现象就可把该检样乳视作异常乳处理 　　随着各地奶源市场竞争嘚加剧，奶商的掺假手段也在不断更新但掺假奶终究是假奶，无论从口感评定还是理化指标的分析上，与纯鲜牛乳相比掺假奶终究會露出马脚，被视为异常乳
  "按质定价"终非长久之计，掺假检验也只是应急之举我们要想从根本上解决鲜奶掺假这个问题，还必须从源頭上抓起走奶牛"集中饲养，统一管理机械化挤奶"的道路 。