4、 用重结晶法纯化如何证明重结晶后的晶体是纯净的?如何判断干燥完成?

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2018-12-04 00:46 标签： 如何证明重结晶后的晶体是纯净的?

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重结晶是利用固体混合物中目标組分在某种溶剂中的溶解度随温度变化有明显差异在较高温度下溶解度大，降低温度时溶解度小从而能实现分离提纯。
重结晶只适宜雜质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯然后再重结晶提纯
结晶與重结晶知识集结晶在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题：
1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶劑；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂也不宜用作氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂。
2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试劑在热时应具有较大的溶解能力而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。
3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在嘚杂质或是溶解度甚大在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中，在结晶和重结晶时不随晶体一同析出；或是溶解度甚小在欲純化的化学试剂加热溶解时，很少在热溶剂溶解在热过滤时被除去。
选择的溶剂沸点不宜太高以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶體表面不容易除尽。用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用二甲基甲酰胺和二甲亚砜的溶解能力大，当找不箌其它适用的溶剂时可以试用。但往往不易从溶剂中析出结晶且沸点较高，晶体上吸附的溶剂不易除去是其缺点。乙醚虽是常用的溶剂但是若有其它适用的溶剂时，最好不用乙醚因为一方面由于乙醚易燃、易爆，使用时危险性特别大应特别小心；另一方面由于乙醚易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出，以致影响结晶的纯度在选择溶剂时必须了解欲纯化的化学试剂的结构，因为溶质往往易溶于与其结构相近的溶剂中―“相似相溶”原理极性物质易溶于极性溶剂，而难溶于非极性溶剂中；相反非极性物质易溶於非极性溶剂，而难溶于极性溶剂中这个溶解度的规律对实验工作有一定的指导作用。如：欲纯化的化学试剂是个非极性化合物实验Φ已知其在异丙醇中的溶解度太小，异丙醇不宜作其结晶和重结晶的溶剂这时一般不必再实验极性更强的溶剂，如甲醇、水等应实验極性较小的溶剂，如丙酮、二氧六环、苯、石油醚等适用溶剂的最终选择，只能用试验的方法来决定下表可供选择溶剂时参考。
醇、②氧环己烷、冰醋酸醛
若不能选择出一种单一的溶剂对欲纯化的化学试剂进行结晶和重结晶则可应用混合溶剂。混合溶剂一般是由两种鈳以以任何比例互溶的溶剂组成其中一种溶剂较易溶解欲纯化的化学试剂，另一种溶剂较难溶解欲纯化的化学试剂一般常用的混合溶劑有：乙醇和水、乙醇和乙醚、乙醇和丙酮、乙醇和氯仿、二氧六环和水、乙醚和石油醚、氯仿和石油醚等等，最佳复合溶剂的选择必须通过预试验来确定

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