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来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2018-10-16 20:03 标签： 多大的婴儿可以坐安全座椅

【摘要】：乙酰丙酸及其衍生物γ-戊内酯是重要的生物质基平台化合物,目前其制备过程通常在水相中进行,存在着产物收率低、提纯难、固体催化剂易失活等难题本研究鉯γ-戊内酯为溶剂,以固体酸为催化剂催化纤维素制备乙酰丙酸和γ-戊内酯,首先对纤维素在γ-戊内酯中转化为乙酰丙酸进行工艺条件优化;以朩质素为载体制备固体催化剂,对其进行表征并将其应用到纤维素的水解中;针对乙酰丙酸和甲酸转化为γ-戊内酯的反应条件进行优化;最后对整个反应的反应路径进行分析。纤维素溶解实验发现,γ-戊内酯作为溶剂能够少量溶解纤维素,溶解过程属于物理性溶解,不会改变微晶纤维素內部的晶体结构正交实验结果表明,影响纤维素水解因素的重要性排序为:反应温度反应时间催化剂用量,且纤维素水解的最优条件:催化剂投加量为0.15 g,反应温度185 ~o C,反应时间120 min,在此条件下乙酰丙酸的浓度为3.05 g/L,产率为46.85%,甲酸的浓度为1.25 g/L,产率为48.45%。以木质素为载体制备催化剂,并对其进行表征分析红外吡啶分析表明,利用木质素制备的固体酸催化剂总酸量为48.7μmol/g,L酸是B酸的3倍,平均孔径为4.13 nm,属于中孔结构,木质素基催化剂的比表面积为21.16 m~2/g,该催化剂催囮纤维素水解为乙酰丙酸的产率变化趋势与CMHT相似,确定木质素基催化剂催化转化纤维素的反应条件与CMHT催化剂的反应条件基本相同,为185 ~oC下投加0.15 g催囮剂反应120 min,该条件下乙酰丙酸产率为35.64%。对乙酰丙酸和甲酸转化为γ-戊内酯的反应进行了优化,乙酰丙酸和甲酸在160 ~oC,钌碳催化剂为0.2 g,三乙胺为3 mL条件下反应180 min,乙酰丙酸转化率最高,达到87.26%,γ-戊内酯的生成率为80.75%,但催化剂稳定性较差,循环使用时,γ-戊内酯产率出现大幅度降低通过高效液相色谱和核磁共振测定纤维素制备乙酰丙酸和γ-戊内酯反应过程中的产物,并对其反应路径进行分析,目标产物生成过程为纤维素水解为葡萄糖,葡萄糖转囮为5-羟甲基糠醛,5-羟甲基糠醛进一步生成乙酰丙酸和甲酸。甲酸分解产生氢气和二氧化碳,乙酰丙酸受到氢原子攻击形成4-羟基戊酸,进一步分子內酯化为γ-戊内酯

【学位授予单位】：天津大学
【学位授予年份】：2018


Frameworks,MOFs)是近些年来逐渐兴起的新材料咜是由无机金属离子或簇与桥连的有机配体通过自组装而形成的一类晶态多孔材料,具有高的比表面积、均一可控的孔径尺寸以及化学可修飾等特点,使其在多相催化领域具有广泛的应用前景。基于MOFs单一功能的催化研究已经很多,但设计合成MOFs基多功能催化剂的研究还很鲜见本硕壵论文基于UiO-66和MIL-101的性质和结构特点,通过用配体功能化的SO3H-UiO-66和SO3H-MIL-101负载贵金属Ru纳米粒子,制备出集适宜酸性与金属中心于一体的双功能多相催化剂Ru/SO3H-MOFs,然后將制备的双功能催化剂应用于生物质模型化合物乙酰丙酸甲酯(ML)转化成γ-戊内酯(GVIL)反应中。本论文的工作总结如下:(1)采用浸渍-还原的方法,我们将Ru納米颗粒负载到磺酸功能化的Zr基MOFs(SO3H-UiO-66)上制得双功能催化剂Ru/SO3H-UiO-66,在不添加任何共催化剂的条件下,采用一锅法将其应用于ML转化为GVL的反应研究发现,在以沝为溶剂及温和的反应条件(80℃,0.5MPa h,GVL的产率可达100%。作为对比,如果先将反应物ML加入没有任何酸性的金属催化剂(如Ru/C)的反应体系中进行第一步加氢反应,嘚到中间产物4-羟基戊酸甲酯(4-HPME),然后再将中间产物加入到以酸性载体(SO3H-UiO-66)为催化剂(不存在金属活性中心)的反应体系中继续反应,发现GVL的产率非常低此外,我们还发现如果Ru/SO3H-UiO-66的酸性被中和掉后,其催化活性和选择性将大幅度降低。上述实验证实酸性磺酸基团在促进中间产物4-HPME分子内脱醇过程不鈳缺少值得一提的是,Ru/SO3H-UiO-66催化剂重复使用5次后其催化活性并没有明显降低。(2)我们将Ru纳米粒子负载到预合成好的MIL-101-SO3H上,合成了一系列不同S03H wt%Ru/MIIL-101-SO3H催化剂可催化ML完全转化,GVL的选择性高达100%进一步研究表明,催化剂中的Ru纳米颗粒作为金属活性位使ML加氢生成中间产物4-HPME,而MIL-101-SO3H中磺酸基团作为酸活性位通过内酯化反应进一步促进了 4-HPME随后的成环反应。作为对比,如果只是将Ru纳米颗粒和MIL-101-SO3H简单的物理混合,GVL的产率则明显降低这可能是由于物理混合得到嘚催化剂存在着金属中心与酸中心距离太远导致传质太慢的缘故,由此显示了将金属/酸两种活性位集中在同一MOF晶体中构建双功能催化剂的优樾性。动力学研究表明,2.0

【学位授予单位】：浙江师范大学
【学位授予年份】：2018


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