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扫描下载二维码火力发电厂在线工业化学仪表检验规程DL/T 677—1999
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来源：www.aitmy.com/news | 阅读量：144
提示： 中华人民共和国电力行业标准DL/T 6771999火力发电厂在线工业化学仪表检验规程Checking and calibration code for on?line chemicalanalysis instrument of foss
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& &&&(19)
式中：pHR&&输入阻抗引起的二次仪表示值误差；
&&&& &&三次测量的二次仪表平均示值。
18.3& 检验中的注意事项如下：
&&& a)对于0.1级及以下的被检仪表，R的取值为0.8G&O；对于0.1级以上的仪表，R取值为1G&O。
&&& b)图3中的S必须采用高阻开关，其绝缘电阻大于等于1&1012&O。
&&& c)电位差计至被检仪表的输出信号线必须采取有效的屏蔽措施。
19& 电极性能检验
19.1& 甘汞电极主要性能检验
19.1.1& 甘汞电极内阻检验
&&& 将被检甘汞电极和一个导电良好的金属棒，置入同一氯化钾溶液中，用专用电桥或高阻抗电阻表的两支表笔分别接在甘汞电极和金属棒上，测量的电阻值即为甘汞电极内阻，测量结果应符合表5的规定，记录格式见附录F(提示的附录)中的表F9。
19.1.2& 与标准甘汞电极比较电位差值(绝对值)性能检验
&&& 将一只标准甘汞电极与被检甘汞电极同时浸入25℃&1℃的饱和氯化钾溶液之中，用电位差计或高阻数字式电压表测量其电位差后，再进行比较，比较的结果应符合表5的规定，记录格式见附录F(提示的附录)中的表F9。
19.1.3& 甘汞电极电位稳定性能检验
&&& 操作方法同19.1.2，每2h记录一次，观察8h之内，被检电极电位稳定性能，应符合表5的规定，记录格式见附录F(提示的附录)中的表F9。
19.1.4& 液络部位内充溶液渗透性能检验
&&& 取下甘汞电极的保护罩，将电极内部充满氯化钾溶液，再将被检电极垂直悬空，观察液络部位溶液的渗透情况。方法是先用滤纸吸去液络部位的表面溶液，等待5min左右，再用滤纸做擦拭检查，如果滤纸上有湿痕，则可认为被检电极液络部位渗透速度是正常的。记录格式见附录F(提示的附录)中的表F9。
19.2& 玻璃电极性能检验
19.2.1& 玻璃电极内阻检验
19.2.1.1& 直接测量法
&&& 将被检玻璃电极置入25℃饱和氯化钾溶液中，用专用高阻测量仪器的一支表笔接在电极导线上，另一支表笔插入上述氯化钾溶液中，其测量结果应符合表5的规定。记录格式见附录F(提示的附录)中的表F10。
19.2.1.2& 间接测量法
&&& 将一支经过24h浸泡处理后的被检玻璃电极与一支检验合格的甘汞电极，同时浸入25℃&0.5℃的一个pH标准溶液之中，用高阻电位差计(或带mV测量的酸度计)测量其电位差为E1，再用一支300M&O～500M&O(误差在&5%之内)的电阻去短路上述由玻璃电极和甘汞电极所构成的原电池组，这样就得到了短路后的测量电位差值E2。玻璃电极内阻的计算方法见式(20)。检验结果应符合表5的规定。记录格式见附录F(提示的附录)中的表F10。
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& (20)
式中：RN&&为被检玻璃电极内阻；
&&&&& E1&&高阻条件下测量的电位差；
&&&&& E2&&用电阻短路后测量的电位差；
&&&&&& R&&短路用电阻值。
19.2.2& 玻璃电极百分理论斜率检验
&&& 将一支检验合格的参比电极和一支被检玻璃电极分别置入邻苯二甲酸氢钾pH标准溶液(25℃，pH=4.003)与四硼酸钠pH标准溶液(25℃，pH=9.182)中，这样就可以分别测得两个电动势E1与E2。玻璃电极的百分理论斜率的计算方法见式(21)。检验结果应符合表5的规定。记录格式见附录F(提示的附录)中的表F10。
&&&&&&&&&&&&&& (21)
式中：PTS&&玻璃电极的百分理论斜率，%；
&& pH1、E1&&分别为在邻苯二甲酸氢钾pH标准溶液中水样温度条件下的pH值和所测量的电动势，mV；
&&& pH2、E2&&分别为在四硼酸钠pH标准溶液在水样温度条件下的pH值和所测量的电动势，mV；
&&&&&&&&& t&&水样温度，℃。
&&& 注：pH(酸度)计仪表检验报告的记录格式，见附录F(提示的附录)中的表F20。
第三篇& 在线工业钠离子监测仪表
20& 技术要求
20.1& 在线工业钠离子(pNa)监测仪表的等级，根据整机的分度值(或最小有效显示值)进行划分。如分度值为0.05pNa的钠离子监测仪表称为0.05级仪表；最小显示值为0.01pNa的钠离子监测仪表称为0.01级仪表。
20.2& 在线工业钠离子监测仪表级别，整机示值误差，整机重复性误差，温度补偿附加误差，二次仪表引用误差，二次仪表输入阻抗等检验项目与技术要求应符合表7的规定。
表7& 检验项目与技术要求
21& 检验条件
21.1& 检验条件应符合表6的规定。
21.2& 电极性能检验方法可参照第二篇的规定。
22& 标准设备与标准溶液
22.1& 精度优于0.01级、输出电压不小于1V的高电势高电阻直流电位差计或具备同等条件与功能的标准信号发生器一台。
22.2& 误差在&10%之内的1G&O～10G&O电阻一个。
22.3& 精度优于0.1级的标准电阻箱一台。
22.4& 绝缘优于1&1012&O的高阻开关一只。
22.5& 精度为&0.5、范围为0℃～50℃可调整恒温预处理装置一套。
22.6& 0℃～100℃、最小分度值为0.5℃的温度计一只。
22.7& pNa标准溶液配制方法见附录C(标准的附录)中的C1。
23& 整机示值误差检验
23.1& 将被检在线工业钠离子监测仪表与配套电极安装好，通电预热30min以上，首先按照附录C(标准的附录)中的C1配制的pNa4(1&10-4mol/L)或pNa5(1&10-5mol/L)标准溶液进行仪表的定值。
23.2& 将电极用无钠水冲洗干净，再放入pNa6(1&10-6mol/L)或pNa7(1&10-7mol/L)标准溶液中，重复测量三次，并记录下各次的pNa示值。整机示值误差(&W)的计算方法见式(22)，检验结果应符合表7的规定。记录格式见附录F(提示的附录)中的表F11。
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& (22)
式中：pNai&&第i次测量的仪表示值；
&&&&& pNaB&&标准溶液在检验条件下的pNa实际值；
最后，&W取n次测量的最大偏差。
24& 整机示值重复性检验
&&& 按照上述方法重复测量6次，以单次测量标准偏差S表示示值重复性误差。计算方法见式(23)。示值重复性误差的检验结果应符合表7的规定。记录格式见附录F(提示的附录)中的表F11。
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& (23)
式中：S&&单次测量的标准偏差；
&&& pNai&&第i次测量的被检仪表示值；
&&&& pNa&&6次测量的平均值。
25& 温度补偿附加误差检验
25.1& 整机检验的方法
&&& 取一适当容量的烧杯并充入符合要求的pNa标准溶液，将被检仪表的传感器电极与温度计置入溶液中，将水样温度恒定在25℃&0.5℃，记录被检仪表示值为pNa1。将上述烧杯与组件置于可调整恒温预处理装置中进行温度变化，使水样温度在25℃&10℃之间变化，记录水样温度与被检仪表示值pNa2。计算方法见式(24)。温度补偿附加误差的检验结果应符合表7的规定。记录格式见附录F(提示的附录)中的表F11。
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& (24)
25.2& 二次仪表温度补偿附加误差检验方法
25.2.1& 参照图2连接检验组件。
25.2.2& 调节电位差计向被检仪表输入pNa6(354.942mV)模拟信号，电阻箱输出25℃等效温度电阻值，记录二次仪表示值pNat0。将电阻箱的输出分别定值在3个温度条件下的模拟电阻值，并按附录C(标准的附录)中的C3调节电位差计的输出，记录二次仪表的示值，每点重复测量3次，取其平均值pNati，计算方法见式(25)，取计算结果中最大值为二次仪表温度补偿附加误差。记录格式见附录F(提示的附录)中的表F12。
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& (25)
式中：pNat&&相当于3个pNa的二次仪表温度补偿附加误差。
26& 二次仪表引用误差检验
26.1& 按照图3连接检验组件。
26.2& 首先将被检仪表通电预热30min，电阻箱输出模拟等效温度电阻按25℃设置。调整电位差计输出为零，将开关S接通，定值被检仪表，使其示值也为零。
26.3& 按照附录C(标准的附录)中的C3调节电位差计，逐点向被检仪表输出相应电位，记录二次仪表的示值pNaS，每点重复测量三次，取平均值pNa。取计算结果中的&DpNa的最大值为二次仪表引用误差。二次仪表引用误差计算方法见式(26)。检验结果应符合表7的规定。记录格式见附录F(提示的附录)中的F12。
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& (26)
式中：&DpNa&&二次仪表引用误差；
&&&&& pNaB&&附录C(标准的附录)中的C3的标称值。
27& 二次仪表输入阻抗检验
&&& 按图3接线，接通开关S，电阻箱输出等效25℃电阻值，电位差计输出354.942mV，记录二次仪表示值pNa1。断开开关S，接上高阻，在电位差计输出为零时，定值被检仪表使其示值也为0pNa值。然后再调整电位差计向被检仪表输出354.942mV，记录仪表示值pNa2，重复测量三次，取其平均值。计算方法见式(27)。二次仪表输入阻抗pNaR的检验结果应符合表7的规定。记录格式见附录F(提示的附录)中的表F13。
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& (27)
式中：pNaR&&二次仪表输入阻抗，&O；
&&&&& pNa1&&低阻模拟输入时的二次仪表示值；
&&&&& pNa2&&高阻模拟输入时的二次仪表平均示值。
&&& 注：钠离子监测仪表检验报告的记录格式，见附录F(提示的附录)中的表F21。
第四篇& 在线工业溶解氧分析仪表
28& 技术要求
28.1& 在线工业溶解氧分析仪表的基本误差以相对误差的百分数表示。去掉基本误差的符号和百分号后即为仪表级别。在线工业溶解氧分析仪表的级别分为1、3、5、10四个级别。
28.2& 在线工业溶解氧分析仪表级别，基本误差，示值稳定性，示值重复性，传感器流路密封性能指标应符合表8的规定。
29& 检验条件
29.1& 环境温度：5℃～40℃。相对湿度：&85%RH。
29.2& 检验现场无腐蚀性气体，无强烈震动，除地磁场外无其它能引起被检仪表性能改变的电磁场存在。
29.3& 供电电源：AC220V&22V，50Hz&1Hz。
29.4& 水样条件：
29.4.1& 水样温度：5℃～40℃。
29.4.2& 水样流量：300mL/min &50mL/min。
29.4.3& 水样压力：0.01MPa～0.02MPa。
29.4.4& 水样无油污、无过量悬浮物质并符合采样的基本要求。
29.5& 被检仪表条件
29.5.1& 整机接线连接正确可靠，各紧固件应无松动，取样流路严密无漏泄现象。
29.5.2& 传感器内部有符合要求的支持电解质溶液，复膜应完好无损。
29.5.3& 直观检查被检仪表已具备正常运行的基本条件。
表8& 检验项目与技术要求
30& 标准设备与标准溶液
30.1& 精度优于0.5级法拉第电解池标准氧发生器一台。
30.2& 50g/L～100g/L亚硫酸钠(Na2SO3)溶液10L。
30.3& 高纯度氮气钢瓶一个(氮气纯度99.999%及以上)。
31& 整机基本误差检验
&&& 基本误差的检验采用标准溶液法与法拉第电解池法两种方法。在现场检验时，可根据电厂的具体情况选择其中的一种方法。
31.1& 标准溶液法
31.1.1& 将被检仪表通电完成电极极化后再调整仪表的电气零点，使仪表进入运行状态。
31.1.2& 将新配制的50g/L～100g/L亚硫酸钠(Na2SO3)溶液温度控制在40℃，置入底部带出口的10L容量瓶之中，容量瓶的入口用无氧氮气球密封(也可采用其它防干扰措施)。连接好容量瓶的出口与传感器入口(应保证连接处无外漏)，并向传感器内部连续进样5min以上。
31.1.3& 待被检仪表示值稳定以后记录被检仪表的读数，每隔2min～3min记录一次仪表的示值，记录仪表示值三次。基本误差(&J)计算方法见式(28)。记录格式见附录F(提示的附录)中的表F14。
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& (28)
式(28)中标准溶液法的&D&为仪表最大示值(绝对值)｜Smax｜；电解法的&D&为法拉第电解池产生30%和70%氧增量时的被检仪表的最大差值，即&D&=(仪表示值-本底氧量)-&；M为量程范围内的最大值，&g/L。
31.2& 法拉第标准电解池法
31.2.1& 将被检仪表通电完成电极极化后，调整仪表的电气零点，将水样流量严格控制在250mL/min，仪表进入运行状态。首先测量水样的本底溶解氧含量，将被检仪表置于恰当的量程。
31.2.2& 按照公式(29)调整法拉第电解电流，使其产生满量程30%和70%的氧增量，记录被检仪表的示值，基本误差的计算方法见式(28)。检验结果应符合表8的规定。记录格式见附录F(提示的附录)中的表F14。
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& (29)
式中：&&&法拉第电解池产生的氧增量，&g/L；
&&&&& qv&&水样流量，mL/min；
&&&&&& I&&法拉第电解电流，mA。
若qv=250mL/min，则&=20I，&g/L。
32& 整机示值稳定性检验
&&& 先测量本底氧含量，再加入0.5mA法拉第电流使其产生&=10&g/L的氧增量，记录被检仪表的示值和时间。恢复运行24h后，再重复以上操作。示值稳定性(&D)的计算方法见式(30)。检验结果应符合表8的规定。记录格式见附录F(提示的附录)中的表F15。
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& (30)
式中：&&&初始氧增量值，&g/L；
&&& &&&&24h后复查的氧增量值，&g/L；
&&&&& M&&量程范围内的最大值，&g/L。
33& 整机示值重复性检验
&&& 先测量水样中本底氧含量，再加0.5mA法拉第电解电流，分别记录溶氧分析仪表的示值，重复上述操作6次，以单次量的标准偏差表示重复性。计算方法见式(31)，检验结果符合表8的规定。记录格式见附录F(提示的附录)中的表F15。
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& (31)
式中：&C&&单次测量的标准偏差；
&&&&& &i&&第i次测量的氧增量仪表示值，&g/L；
&&&&&& &&6次测量的氧增量平均示值，&g/L。
34& 流路系统严密性能检验
34.1& 先将传感器及其相关管路的出口关闭阻断，应保证被检部分与大气隔绝，再把氮气钢瓶的出口与溶氧分析仪表传感器的水样入口管相连接。
34.2& 打开氮气钢瓶的减压阀门向被检系统充气至0.294MPa后，关闭减压阀门保持系统压力1h后记录时间和压力表的读数，检验结果应符合表8的规定。
&&& 注：溶解氧分析仪表检验报告的记录格式，见附录F(提示的附录)中的表F22。
第五篇& 在线工业硅酸根分析仪表
35& 技术要求
35.1& 在线工业硅酸根分析仪表的基本误差，以满量程相对误差的百分数表示。去掉基本误差的符号和百分号后即为硅酸根分析仪表的级别。在线工业硅酸根分析仪表级别分为0.5、1.0、2.0、3.0四个级别。
35.2& 在线工业硅酸根分析仪表级别，基本误差，示值稳定性，示值重复性，抗磷酸盐干扰性能指标等检验项目与技术要求应符合表9的规定。
表9& 检验项目与技术要求
36& 检验条件
36.1& 环境温度：5℃～40℃。相对湿度：&85%RH。
36.2& 检验现场无腐蚀性气体，无强烈震动，除地磁场外无其它能引起被检仪表性能改变的电磁场存在。
36.3& 供电电源：AC 220V&22V，50Hz&1Hz。
36.4& 水样条件如下：
36.4.1& 水样温度：10℃～40℃。
36.4.2& 水样流量：20mL/min～200mL/min。
36.4.3& 水样压力：0.098MPa～0.2MPa。
36.4.4& 水样应澄清透明，最大固体颗粒粒径不能超过5&m。
36.5& 被检仪表条件如下：
36.5.1& 整机接线连接正确可靠，各紧固件应无松动，流路管道应选用高分子惰性材料。
36.5.2& 具有数量充足的预先配制合格的所需各种试剂溶液。
36.5.3& 直观检查被检仪表已具备正常运行的基本条件。
37& 标准设备与标准溶液
37.1& 二氧化硅(优级纯)。
37.2& 碳酸钠(优级纯)。
37.3& 二氧化硅标准溶液配制方法见附录D(标准的附录)。
37.4& 被检仪表其它必需的试剂溶液可根据仪表厂家的具体要求进行制备。
38& 整机基本误差检验
38.1& 把被检仪表的试剂管顶端装好沉头，插入预先配制好的试剂桶中，沉头应置于桶的底部。
38.2& 被检仪表通电运行20min后，检查所有试剂应能进入仪表的化学系统中。
38.3& 将被检仪表的量程置于常用范围，定值仪表的零点与满度。
38.4& 向被检仪表通入满量程40%的硅标准溶液，直到显示读数稳定以后，再进行仪表准确度的定值。
38.5& 向被检仪表通入满量程20%的硅标准溶液(B1)1h，待稳定运行后记录仪表示值(S1)，计算示值误差&1。
38.6& 向被检仪表通入满量程80%的硅标准溶液(B2)1h，待稳定运行后记录仪表示值(S2)，计算示值误差&2。整机基本误差(&Ｊ)计算方法见式(32)。检验结果应符合表9的规定。记录格式见附录F(提示的附录)中的表F16。
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& &&&&&&&&&&&&(32)
式中：&1=｜S1-B1｜，&g/L；
&&&&& &2=｜S2-B2｜，&g/L；
&& =(&1+&2)/2，&g/L；?
&&&&&& M&&量程范围内最大值，&g/L。
39& 整机示值稳定性检验
&&& 向被检仪表通入满量程40%的硅标准溶液，记录时间与被检仪表示值C1后，将仪表恢复正常运行。24h以后先通入无硅水将系统冲洗干净，再通入上述硅标准溶液，记录时间与仪表示值C2。计算方法见式(33)。检验结果应符合表9的规定。记录格式见附录F(提示的附录)中的表F17。
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& (33)
40& 整机示值重复性检验
40.1& 将满量程20%、40%、80%三种硅标准溶液分别送入正常运行的被检仪表采样流路中进行定值操作。
40.2& 采用上述其中的任一种标准溶液重复测量6次，记录被检仪表的示值，以单次测量的标准偏差表示重复性。计算方法见式(34)。检验结果应符合表9的规定。记录格式见附录F(提示的附录)中的表F17。
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& (34)
式中：&C&&单次测量的标准偏差；
&&&&&&& Si&&第i次测量时的仪表示值，&g/L；
&&& &&6次测量的平均示值，&g/L。
41& 抗磷酸盐干扰性能检验
41.1& 把500mL80%FS的硅标准溶液放在清洗干净并标有刻度的塑料桶中，把被检仪表的采样管插入此桶底部，开机10min～15min，待示值稳定后，记录被检仪表示值C1。
41.2& 当上述溶液降至400mL时，将2mL浓度为100mg/L预先配制好的磷酸盐溶液注入上述硅标准溶液之中，并充分搅拌均匀，运行10min～15min，待示值稳定后，记录被检仪表示值C2。
41.3& 当上述溶液降至200mL时，再将5mL浓度为100mg/L磷酸盐溶液注入上述溶液中并搅拌均匀，运行10min～15min，待示值稳定后，记录被检仪表示值C3。
&&& 抗磷酸盐干扰性能检验的计算方法见式(35)、式(36)。检验结果应符合表9的规定。记录格式见附录F(提示的附录)中的表F18。
KL1=C2-C1&&&&&& &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&(35)
KL2=C3-C1&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& (36)
式中：KL1&&溶液中的磷酸盐含量在5mg/L时被检仪表的抗磷酸盐干扰性能；
&&&&& KL2&&溶液中的磷酸盐含量在30mg/L时被检表的抗磷酸盐干扰性能。
&&&&& 注：硅酸根分析仪表检验报告的记录格式，见附录F(提示的附录)中的表F23。
附录A(标准的附录)
电导率标准溶液的制备方法
A1& I级试剂水的制备
&&& 取蒸馏水&阳、阴离子复床交换&阳、阴离子混合床交换，其出水水质电导率(25℃)小于0.2&S/cm，使之在空气中电导率稳定，并经高锰酸钾试验(见GB/T 6903&86《锅炉用水和冷却水分析方法通则》)合格。
A2& 标准溶液的制备方法
制& 备& 方& 法
温&&& 度℃
& 精确称取在105℃条件下干燥处理2h后的优级纯KCl 0.7440g，用Ⅰ级试剂水稀释至1L
& 量取100mL标准溶液A用Ⅰ级试剂水稀释至1L
& 量取10mL标准溶液A用Ⅰ级试剂水稀释至1L
& 量取10mL标准溶液B用Ⅰ级试剂水稀释至1L
& 量取100mL标准溶液D用Ⅰ级试剂水稀释至1L
& 1& 标准溶液的制备必须在20℃&2℃温度条件下进行。
& 2& 配制好的标准溶液用聚乙烯或煮过的硬质玻璃容器隔绝空气低温保存。
& 3& 标准溶液应在25℃&0.5℃恒温条件下使用，溶液的电导率值=本表中的值+Ⅰ级试剂水的电导率值。
& 4& 标准溶液最好是现用现配制，不必重复使用以免交叉污染
A3& 在不同浓度范围内(未换算成以NaCl的浓度表示时)在不同温度下的&值
附录B(标准的附录)
pH标准缓冲溶液的制备方法
B1& pH标准缓冲溶液
B1.1& pH标准缓冲溶液的制备方法
&&& 由原国家计量局发布的pH标准缓冲溶液有七种，配制标准溶液时必须使用二级纯以上的标准物质配制，稀释用水为二次蒸馏水或去离子水，其电导率应小于2&S/cm。七种标准缓冲溶液的制备方法如下：
&&& a)0.05mol/L四草酸氢钾溶液：称取在54℃&3℃下烘干4h～5h的四草酸氢钾12.61g溶于蒸馏水中，于25℃下在容量瓶中稀释至1L。
&&& b)25℃饱和酒石酸氢钾溶液：在磨口玻璃瓶中装入蒸馏水和过量的酒石酸氢钾粉末7g/L，温度控制在25℃&3℃，剧烈摇晃20min～30min，溶液澄清后，用倾泻法取清液备用。
&&& c)0.05mol/L邻苯二甲酸氢钾溶液：称取在115℃&5℃下烘干2h～3h的邻苯二甲酸氢钾10.12g溶于蒸馏水中，于25℃下在容量瓶中稀释至1L。
&&& d)混合磷酸盐Ⅰ溶液：0.025mol/L磷酸氢二钠和0.025mol/L磷酸二氢钾混合液，分别称取在115℃&5℃下烘干2h～3h的磷酸氢二钠3.533g，和磷酸二氢钾3.338g溶于蒸馏水中，于25℃下在容量瓶中稀释至1L。
&&& e)混合磷酸盐Ⅱ溶液：0.03043mol/L磷酸氢二钠和0.008695mol/L磷酸二氢钾溶液。分别称取预先在115&5℃下烘干2h～3h的磷酸氢二钠4.303g和磷酸二氢钾1.179g溶于蒸馏水中，于25℃下在容量瓶中稀释至1L。
&&& f)0.01mol/L硼砂溶液：称取硼砂3.80g(注意不能烘干)，于25℃下在容量瓶中稀释至1L。
&&& g)25℃饱和氢氧化钙溶液：在磨口瓶或聚乙稀塑料瓶中装入蒸馏水和过量的氢氧化钙粉末(约2g/L)，温度控制在25℃&3℃下剧烈摇晃20min～30min，迅速抽滤，取清液备用。
B1.2& 七种pH标准缓冲溶液在不同温度下的pHS值(见表B1)
表B1& 七种pH标准缓冲溶液在不同温度下的pHS值
B2& pH标准缓冲溶液的保存
&&& a)B1.1 f)、g)系碱性溶液应装在聚乙烯瓶中密封保存。
&&& b) 为防止发霉，B1.1b)可以加入百里酚，用量1g/L。
&&&n, c)pH标准缓冲溶液的保存期为3个月，但发现混浊、发霉或沉淀等现象时，不能继续使用。
B3& 0℃～100℃温度条件下的K值(见表B2)
表B2& 0℃～100℃温度条件下的K值表
附录C(标准的附录)
钠标准溶液的配制与保存
C1& 钠标准溶液的配制与保存
C1.1& 配制钠标准溶液必须用经450℃灼烧过的氯化钠(基准试剂)，配制前应将试剂在110℃下进行干燥处理，然后，再用电导率小于0.1&S/cm、钠离子含量小于0.2&g/L的新鲜高纯水进行稀释。
C1.2& 制备高纯水所用的容器必须采用聚乙烯或石英玻璃制品。
C1.3& 标准溶液配制如下：
C1.3.1& 1.0mol/L标准溶液：准确称取58.443g氯化钠并置入1L容量瓶中，在25℃条件下用高纯水稀释至刻度。
C1.3.2& 0.1mol/L标准溶液：准确称取5.844g氯化钠并置入1L容量瓶中，在25℃条件下用高纯水稀释至刻度。
C1.3.3& 0.01mol/L标准溶液：准确称取0.584g氯化钠并置入1L容量瓶中，在25℃条件下用高纯水稀释至刻度。
C1.3.4& 0.001mol/L标准溶液：精确吸取100mL 0.01mol/L标准溶液，移入1L容量瓶中，用高纯水稀释至刻度。
C1.3.5& 1&10-4、1&10-5、1&10-6mol/L等标准溶液。采用逐级稀释的方法制备，操作同上。
C1.4& 标准溶液的保存方法如下：
&&& 1.0mol/L、0.1mol/L、0.01mol/L、0.001mol/L标准溶液配制后，应马上置入聚乙烯或石英玻璃瓶中，并于室温下洁净处或冰箱中保存。保存期不能超过1年。1&10-4mol/L、1&10-5mol/L、1&10-6mol/L等标准溶液应随用随配。
C1.5& 为消除氢离子对测量的干扰，标准溶液必须用二异丙胺或氢氧化钡来调节其pH值，使H+浓度比标准pNa值高3个数量级及以上。
C1.6& 标准溶液钠离子含量与其相对应的pNa值见表C1。
C2& 钠离子含量与对应的pNa值(见表C2)
表C1& 钠离子含量与pNa值对照表
2.299&10-4
2.299&10-5
2.299&10-6
2.299&10-7
2.299&10-8
表C2& pNa5～pNa6与钠离子含量对照表
& 1& pNa6～pNa7时的钠离子含量为将本表所查数据除以10；pNa7～pNa8时的钠离子含量为将本表中所查数据除以100。
& 2& pNa4～pNa5时的钠离子含量为将本表所查数据乘以10；pNa3～pNa4时的钠离子含量为将本表所查数据乘以100
C3& pNa值与电位对应关系(见表C3和表C4)
表C3& 25℃时pNa值与电位对应关系对照表
表C4& 不同温度下对应于pNa6的电位值对照表
温度补偿器Rt位置
标准器输出
温度补偿器Rt位置
标准器输出
温度补偿器Rt位置
标准器输出
温度补偿器Rt位置
标准器输出
附录D(标准的附录)
二氧化硅标准溶液的配制方法
D1& 贮备液100mg/L(1mL含0.1mg SiO2)SiO2溶液的配制
&&& 准确称取0.1000g经700℃～800℃灼烧过、已研磨细的二氧化硅(优级纯)，与1.0g～1.5g已于270℃～300℃焙烧过的粉状无水碳酸钠(优级纯)置于铂钳锅内混匀，在上面加一层碳酸钠，在冷炉状态放入高温炉升温至900℃～950℃下熔融30min。冷却后，将铂坩锅放入硬质烧杯中，用热的高纯水溶解熔融物，待熔融物全部溶解后取出坩锅，用高纯水仔细清洗坩锅的内外壁，待溶液冷却至室温后，移入1L容量瓶之中，再用高纯水稀释至刻度，混匀后移入塑料瓶中贮存。配制好的溶液应完全透明，如有浑浊须重新配制。
D2& 工作溶液的配制
D2.1& 50mg/L(1mL含0.05mg SiO2)工作液：取100mg/L SiO2储备液50mL，用高纯水准确稀释至100mL。
D2.2& 1mg/L(1mL含1&g SiO2)工作液(此溶液应在使用时配制)：取1mL 50mg/L&& SiO2工作液，用高纯水准确稀释至50mL。
（责任编辑: 佚名 ）
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