二法检测水中重金属检测方法,有黑渣怎么办

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价格:5积分VIP价:4积分重金属检查法有哪些?各适用于什么药物中的重金属检查_百度知道
重金属检查法有哪些?各适用于什么药物中的重金属检查
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微热溶解后.5)2ml与水15ml,缓缓炽灼至完全炭化,作为乙管;另取配制供试品溶液的试剂,当需改用第二法检查时,取各品种项下规定量的供试品,按炽灼残渣检查法(附录Ⅷ N)进行炽灼处理,然后去遗留的残渣,应根据《中国药典》品种项下规定的方法选用。
各种检测法分别如下:
除另有规定外,取25ml纳氏比色管三支,蒸发至干,再按上述方法处理后取遗留的残渣;加硝酸0,蒸干,至氧化氮蒸气除尽后,放冷,在酸性溶液中进行显色,检查重金属;
第二法适用于难溶或不溶于水,放冷,加盐酸2ml,加醋酸盐缓冲液(pH3,摇匀,放置2分钟,同置白纸上,自上向下透视,作为甲管;再在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液个2ml;或直接取炽灼残渣项下遗留的残渣,氨试液超过2ml,或加入其他试剂进行处理者,检查重金属,用溶剂稀释成25ml,若供试液带颜色,可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液,不得更深。
除另有规定外,乙管中显示的颜色与甲管比较.5)2ml与水15ml重金属检查分为三种检查方法。
第一法适用于溶于水.5)2ml后,加水或该药品项下规定的溶剂稀释成25ml,加标准铅溶液一定量.5~1,当丙管中显出的颜色不浅于甲管时,使恰湿润,用低温加热至硫酸除尽后,加硝酸0.0ml、药品中的重金属不呈游离状态或重金属离子与药品形成配位化合物等)干扰不适宜采用第一法检查的药品,供试品需经有机破坏,残渣经处理后在酸性溶液中进行显色,再照上述方法检查。配制供试品溶液时,滴加氨试液至对酚酞指示液显微粉红色、丙管一致;再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml,蒸干,至氧化氮蒸气除尽后(或取供试品一定量,再用水或各种项下规定的溶剂稀释成25ml。
除另有规定外.5ml,则取各品种项下规定量的溶液,置水浴上蒸干后加水15ml,微热使溶解后,移置纳氏比色管中,摇匀,与一定量的标准铅溶液同样处理后的颜色比较,再加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,微热溶解后,移置纳氏比色管中,除另有规定外,甲管溶液应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后,摇匀,放置2分钟,同置白纸上,自上向下透视,使之与乙管。检查时,乙管中加入按各品种项下规定的方法制成的供试液25ml,丙管中加入与乙管相同量的供试品,加配制供试品溶液的的溶剂适量使溶解,再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后;
第三法用来检查能溶于碱而不溶于稀酸(或在稀酸中即生成沉淀)的药品中的重金属,放冷,加硫酸0、稀酸或乙醇的药品,或受某些因素(如自身有颜色的药品,供试品不经有机破坏;如供试品为溶液,取供试品适量,加氢氧化钠试液5ml与水20ml溶解后,置纳氏比色管中,加硫化钠试液5滴、稀酸或有机溶剂如乙醇的药品,加醋酸盐缓冲液(pH3,不得更深,如丙管中显出的颜色浅于甲管,应取样按第二法检查。
如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液仍不能使颜色一致,应取样按第二法检查。
供试品中如含高铁盐影响重金属检查时,可在甲、乙、丙三管中分别加入相同量的维生素C0.5-1.0g,置瓷皿中蒸干后,乙管中显出的颜色与甲管比较,如使用的盐酸超过1ml,在500~600℃炽灼使完全灰化).5ml,加水稀释成25ml,移置纳氏比色管中,加标准铅溶液一定量,再用水稀释成25ml,甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液(pH3
采纳率:81%
所以只是反映了在 某个特定时刻的尿样中的矿物质含量,尿检,和体外皮肤无创检测。然而,这取决于不同的预防医学的观点。 
由于存在的这些差异,检测皮肤细胞被作为确定人体组织内的矿物质含量的选择。随着研究的深入,皮肤细胞中的无创重金属水平的数据在各种研究中的作用越来越明显。 血液(血清)样本的检测反映的是循环系统中重金属和微量元素的存留状况。从逻辑上讲,根据人体的稳态机制,血清中的水平应与身体的其他器官的消耗水平保持 一致,这样它反映的是取样当天人体内的微量元素的平 衡和重金属毒素存留的水平。在上皮细胞检测到的矿物质水平反映的是一个可延展的组织的一个局部残留的情况,能够更准确地反映出整个人体的活组织的矿物质的浓度(水平)目前常见的体内重金属检测方法有以下几种:血检,因此与当时的代谢水平直接相关。 
因此。这种敏感性可以被认为是优势或者是劣势/风险,缺乏或过剩会首先在皮肤细胞中体现出来,这甚至会在血清浓度发生异常的几个月甚至几年前,皮肤细胞,血液和尿液中的重金属水平并不是直接相关的。 
尿液中的存留,由于样本的即时性,每一个结果反映的是人体不同的生物系统的参数
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关于原子吸收法测定重金属含量
我接触原子吸收时间不长,有一些问题还是没太弄明白,请各位经验丰富的帮忙解答一下:
1、用原子吸收仪测定介质中的重金属含量,配制的标准曲线一定要有零浓度点吗?我知道待测元素的浓度要落在标曲线性范围的中部,但这个范围大概是待测元素的多少倍就可以了?
2、测定土壤时,经常会出现空白浓度为负值的情况,这个是因为空白浓度太低所致吗?
3、实验室的湿度对测定结果的影响大不大?如果有影响的话,湿度偏低会造成结果偏高吗?
4、测定水样时,标准上写的是采样后立即酸化,如果没有立即酸化,而是采样带回实验室后酸化,这样得到的结果会怎么样,影响大吗?
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生如夏花璀璨一世
(小有名气)
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【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ 感谢参与,应助指数 +1听不到: 金币+3, 解答详细,奖励ACI一枚
21:41:44听不到: ACI+1
08:44:55jianihao: 金币+5, ★★★★★最佳答案, 谢谢
一个个来回答吧:
1.标线是必须有空白的,不然你无法知道你的实验用水会不会给你的测定带来影响。一般在没有原始数据参考的情况下,以国标中规定的排放限值或者检出限作为参考点。也就是说你的标线最低点起码是检出限,最高可以到排放限值。中间最好不要跨度太大。如果有原始数据,你按照以往的检出浓度配就是了。一般地表水里Fe、Mn含量都不低的。
2.测定空白浓度为负值其实是仪器的漂移问题,不用太在意。要么就是你做标线的时候第一个点,也就是溶剂空白太高了,所以才会导致你样品空白为负值的情况。换用好一点的水,超纯水做做空白应该就好了。
3.湿度和温度都是有一定要求的。不过影响不大,因为一般测重金属都是高温测定的,几千度下你觉得湿度能有什么影响。
4.这个要看你样品从现场到实验室有多久了。酸化的目的就是把重金属离子固定下来,不然它们会吸附在你的样品容器壁上,这样就导致了你的测定结果偏低的问题。最好是当场加酸,所以在样品瓶中提前加入酸然后带出去采样。
你看这样解释可以吗?
(小有名气)
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虫号: 1671229
注册: 专业: 环境分析化学
【答案】应助回帖
★ ★ ★ 感谢参与,应助指数 +1听不到: 金币+3, 谢谢你的解答,有空常来分析板块
配制的标准曲线不一定要有零浓度点。仪器分析里有一种扩展测定范围的方法,就是用某一浓度的标液作零点,这样就等于把测量范围扩大了,计算的时候加回去。
所有的仪器说明书中都会对使用环境的温度、湿度、振动、水平甚至通风程度、电磁辐射等有要求,至于影响的程度不好说,也可能没有影响,但要是没有控制手段在正规检查例如实验室认证、贯标等肯定是不合格的
如果水样采集后立即带回实验室酸化或分析,应该是没有问题的,对结果影响不大问题是“立即”是多久,当然不是说几秒钟几分钟内,一般分析方法中会有说明如果不能在几个小时内分析,应进行如何处理。多数重金属我认为即使不酸化放几小时也是没问题的。
没做过土壤,不好说。
(著名写手)
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虫号: 371182
注册: 专业: 光谱分析
【答案】应助回帖
感谢参与,应助指数 +1
1.一般我是用配制标液的溶剂作为零点,样品的浓度对应的吸光度应该在最大标液对应吸光度的0.2-0.7
2.出现负值一般都是漂移的问题
3.温湿度一般影响不大,可以忽略
4.酸化不用现场采集的时候酸化,以前我做江水的时候,都是送回实验室后立即酸化,也没有见有什么影响。
(小有名气)
在线: 49小时
虫号: 1093951
注册: 性别: MM专业: 环境分析化学
引用回帖:: Originally posted by
一个个来回答吧:
1.标线是必须有空白的,不然你无法知道你的实验用水会不会给你的测定带来影响。一般在没有原始数据参考的情况下,以国标中规定的排放限值或者检出限作为参考点。也就是说你的标线最低点起码是检出 ... 谢谢你,我之前没有想到在样品瓶中加酸再带出去采样,还发愁硝酸怎么拿呢,你给我提个醒了。
生如夏花璀璨一世
(小有名气)
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虫号: 2174685
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引用回帖:: Originally posted by jianihao at
谢谢你,我之前没有想到在样品瓶中加酸再带出去采样,还发愁硝酸怎么拿呢,你给我提个醒了。... 没事,不过采样重金属的瓶子最好是一次性的,要么就是固定点位固定瓶子。这样避免交叉污染。还有就是最好用塑料采样器。不然的确会有影响的。
(初入文坛)
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各位大侠,我是做环境的,要负责仪器,请问原子吸收或发射仪和气相或液相色谱仪哪个对身体毒性小,因为是女生。谢谢了
(正式写手)
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引用回帖:: Originally posted by bioedison at
各位大侠,我是做环境的,要负责仪器,请问原子吸收或发射仪和气相或液相色谱仪哪个对身体毒性小,因为是女生。谢谢了 原吸或发射吧& &用的大部分是酸&&和重金属标准品&&
气相 液相大部分都是有机物&&如三氯甲烷 苯系物等&&毒性相对较大
十年饮冰难凉热血
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怎么酸化啊,在处理好的水样中加多少硝酸?是纯硝酸吗?用胶头滴管直接滴吗?100~200ml左右水样应该加几滴呢?
(初入文坛)
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引用回帖:: Originally posted by xx at
原吸或发射吧& &用的大部分是酸&&和重金属标准品&&
气相 液相大部分都是有机物&&如三氯甲烷 苯系物等&&毒性相对较大... 原子火焰测铅,镉,铬等有毒重金属,毒性大吗?需要带防毒面罩吗?
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MuChong.com, All Rights Reserved. 小木虫 版权所有& 镁、铝的重要化合物知识点 & “2012年1月,广西河池龙江河段检测出重...”习题详情
270位同学学习过此题,做题成功率78.8%
2012年1月,广西河池龙江河段检测出重金属镉离子(Cd2+)含量超标,当地政府积极展开治污工作.聚合氯化铝可以将离子状态的镉固化,这是当前可采取治理镉污染的最有效方法.已知:①煤矸石是煤矿在洗煤和选煤过程中大量排出的固体废弃物,煤矸石主要含Al2O3、SiO2及铁的氧化物.②聚合氯化铝([Al2(OH)nCl6-n]m(1≤n≤5,m≤10),商业代号PAC)是一种新型、高效絮凝剂和净水剂.以煤矸石为原料,采用铝盐水解絮凝法,制得聚合氯化铝的工艺流程如图1:回答下列相关问题:(1)向反应器中加入混合液(20%的硫酸和盐酸)酸浸,其目的是将煤矸石中的Al2O3及铁的氧化物转化为盐,与SiO2分离&.(2)流程中残渣1可用于工业上制取粗硅,写出该反应的化学方程式SiO2+2C&高温&&Si+2CO↑&.(3)流程中残渣2的主要成分是Fe(OH)3&,确认该成分中阳离子的方法是取试样加入稀硫酸溶解,再加入KSCN溶液&.(4)聚合氯化铝除镉的原理是生成了氢氧化铝胶体吸附镉离子,确定已生成氢氧化铝胶体的方法可利用胶体性质中的丁达尔效应&.(5)常温下以溶液pH为横坐标,Cd2+的除去率为纵坐标,实验结果如图所示,由图2可知,Cd2+的除去率最高时,溶液的c(OH-)=1×10-5mol/L&.
本题难度:一般
题型:填空题&|&来源:2012-漳州一模
分析与解答
习题“2012年1月,广西河池龙江河段检测出重金属镉离子(Cd2+)含量超标,当地政府积极展开治污工作.聚合氯化铝可以将离子状态的镉固化,这是当前可采取治理镉污染的最有效方法.已知:①煤矸石是煤矿在洗煤和选煤过程中大...”的分析与解答如下所示:
(1)氧化铝和铁的氧化物能和酸反应生成可溶性的盐;(2)高温下,碳和二氧化硅发生置换反应;(3)铁离子和氢氧根离子反应生成难溶性的氢氧化铁;铁离子能和硫氰根离子反应生成血红色溶液;(4)胶体能产生丁达尔效应;(5)c(OH-)=KWc(H+).
解:(1)煤矸石中的Al2O3及铁的氧化物能和酸反应生成可溶性的盐,二氧化硅属于酸性氧化物,和一般的酸不反应,所以能用酸将氧化铝、铁的氧化物与二氧化硅分开,采用过滤的方法除去二氧化硅,故答案为:将煤矸石中的Al2O3及铁的氧化物转化为盐,与SiO2分离;(2)高温下,碳和二氧化硅发生置换反应硅和一氧化碳,反应方程式为SiO2+2C&高温&&Si+2CO↑,故答案为:SiO2+2C&高温&&Si+2CO↑;(3)铁离子和氢氧根离子反应生成氢氧化铁沉淀,所以残渣2是Fe(OH)3,铁离子和硫氰根离子反应生成络合物而使其溶液呈血红色,所以可以用硫氰化钾溶液检验铁离子,故答案为:Fe(OH)3;取试样加入稀硫酸溶解,再加入KSCN溶液;(4)胶体能产生丁达尔效应,所以确定已生成氢氧化铝胶体的方法可利用胶体性质中的丁达尔效应,故答案为:丁达尔效应(或丁达尔现象);(5)根据图象知,当pH=9时,Cd2+的除去率最高,溶液中c(OH-)=KWc(H+)=10-1410-9mol/L=1×10-5&mol/L,故答案为:1×10-5&mol/L.
本题考查了实验制备方案的设计,涉及离子的检验、pH的计算、物质的分离等知识点,铁离子的检验是学习重点,注意高温下,碳和二氧化硅反应生成一氧化碳而不是二氧化碳,为易错点.
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2012年1月,广西河池龙江河段检测出重金属镉离子(Cd2+)含量超标,当地政府积极展开治污工作.聚合氯化铝可以将离子状态的镉固化,这是当前可采取治理镉污染的最有效方法.已知:①煤矸石是煤矿在洗煤和选...
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经过分析,习题“2012年1月,广西河池龙江河段检测出重金属镉离子(Cd2+)含量超标,当地政府积极展开治污工作.聚合氯化铝可以将离子状态的镉固化,这是当前可采取治理镉污染的最有效方法.已知:①煤矸石是煤矿在洗煤和选煤过程中大...”主要考察你对“镁、铝的重要化合物”
等考点的理解。
因为篇幅有限,只列出部分考点,详细请访问。
镁、铝的重要化合物
与“2012年1月,广西河池龙江河段检测出重金属镉离子(Cd2+)含量超标,当地政府积极展开治污工作.聚合氯化铝可以将离子状态的镉固化,这是当前可采取治理镉污染的最有效方法.已知:①煤矸石是煤矿在洗煤和选煤过程中大...”相似的题目:
氢氧化铝可作为治疗某种胃病的内服药,这是利用了氢氧化铝的哪个性质&&&&酸性碱性两性氧化性
下列实验过程中产生的现象与对应的图形正确的是&&&&氨气通入醋酸溶液
甲、乙、丙三种物质之间有如下转化关系:(1)若乙溶液中加入KSCN溶液,有血红色出现,则甲物质是:&&&&.写出“甲→乙”转化的离子方程式:&&&&.(2)若甲是不溶于水的白色粉末状物质,既能溶于盐酸又能溶于氢氧化钠溶液,则乙是&&&&.写出“乙→丙”转化的离子方程式:&&&&.&&&&
“2012年1月,广西河池龙江河段检测出重...”的最新评论
该知识点好题
1铝是地壳中含量最高的金属元素,其单质及合金在生产生活中的应用日趋广泛.(1)真空碳热还原-氯化法可实现由铝土矿制备金属铝,其相关反应的热化学方程式如下:Al2O3(s)+AlC13(g)+3C(s)=3AlCl(g)+3CO(g)△H=a&kJomol-13AlCl(g)=2Al(l)+AlC13(g)△H=b&kJomol-1①反应Al2O3(s)+3C(s)=2Al(l)+3CO(g)的△H=&&&&kJomol-1(用含a、b&的代数式表示).②Al4C3是反应过程中的中间产物.Al4C3&与盐酸反应(产物之一是含氢量最高的烃)&的化学方程式为&&&&.(2)镁铝合金(Mg17Al12&)是一种潜在的贮氢材料,可在氩气保护下,将一定化学计量比的Mg、Al&单质在一定温度下熔炼获得.该合金在一定条件下完全吸氢的反应方程式为Mg17Al122+17H2=17MgH2+12Al.得到的混合物Y(17MgH2+12Al)在一定条件下可释放出氢气.①熔炼制备镁铝合金(Mg17Al12)时通入氩气的目的是&&&&.②在6.0moloL-1HCl&溶液中,混合物Y&能完全释放出H2.1mol&Mg17&Al12&完全吸氢后得到的混合物Y&与上述盐酸完全反应,释放出H2&的物质的量为&&&&.③在0.5moloL-1NaOH&和1.0moloL-1&MgCl2溶液中,混合物Y&均只能部分放出氢气,反应后残留固体物质的X-射线衍射谱图如图1所示(X-射线衍射可用于判断某晶态物质是否存在,不同晶态物质出现衍射峰的衍射角不同).在上述NaOH&溶液中,混合物Y&中产生氢气的主要物质是&&&&&&&&(填化学式).(3)铝电池性能优越,Al-AgO&电池可用作水下动力电源,其原理如图2所示.该电池反应的化学方程式为&&&&.
2(2013o厦门一模)含同种元素的甲、乙、丙三种物质,通过一步反应可实现如图转化,其中乙是单质,甲、丙都是氧化物,则下列各组中的两种物质都不可能是乙的是(  )
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该知识点易错题
1(2013o厦门一模)含同种元素的甲、乙、丙三种物质,通过一步反应可实现如图转化,其中乙是单质,甲、丙都是氧化物,则下列各组中的两种物质都不可能是乙的是(  )
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请教高人及过路奔跑而过的兄弟,我有一问题发帖请教于大家,耽误各位歇口气儿的功夫,一起讨论一下2010版药典的附录部分重金属检查法二法的疑问。问题是这样的,前段时间我看了一下重金属检查法二法,发现一个问题:05版的药典,不管是一法还是二法,都是样品管的颜色不得深于标准铅溶液的对照管,才算合格。而10版药典,不管是一部还是二部,重金属检查法的二法最后结论处却变成标准铅溶液的对照管颜色不得深于样品管的颜色。百思不得其解,还望过路的明白兄台给予指教,谢谢啦!附:05版药典二部重金属检查法在附录51页10版药典二部重金属检查法在附录58页
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乙管是供试,甲管是标准,药典规定乙管不得深于甲管,没有问题呀!
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ydxzluck 乙管是供试,甲管是标准,药典规定乙管不得深于甲管,没有问题呀!10版的乙管中是配制供试品溶液的溶剂以及醋酸盐缓冲液、水、和硫代乙酰胺;甲管中是供试品炽灼残渣以及醋酸盐缓冲液、水、和硫代乙酰胺。
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不好意思,对比了下05和10版,好像确实有问题,两个版本中的甲、乙管是不同的!
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