气相色谱法测定粮食中有机氯农药残留的操作改进探讨--《粮食加工》2015年03期
气相色谱法测定粮食中有机氯农药残留的操作改进探讨
【摘要】：通过实验对GB/T 8《食品中有机氯农药多组分残留量的测定》中的第二法做了改进,方法是浓缩提取液时,水浴温度应设定为50℃;水分过高的样品,应通过无水硫酸钠过滤其提取液。同时,将色谱条件中要求的填充柱改进为DB-35石英毛细管柱,应用程序升温对样品进行分离,改进后8种有机氯的回收率在80.17%~100.2%之间,相对标准偏差为1.13%~3.56%,方法的灵敏度、回收率、重复性和分离效果都得到很大改善。
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【关键词】：
【分类号】：TS210.7;O657.71【正文快照】：
有机氯农药(Organochlorine pesticides,简称OCPs)是一类组成里含有氯的有机杀虫剂,也是发现和应用最早的一类人工合成杀虫剂。一般分为两大类:一类是滴滴涕类,包括六六六及滴滴涕等;另一类是氯化甲撑萘类,包括艾氏剂、狄氏剂、七氯等,我国曾使用较多的是六六六及滴滴涕。由于
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400-819-9993有机氯农药的定义和种类─────食品中有机氯农药残留的检测（一）
来源/作者：中国标准物质网　　日期： 17:21:58
&&&&有机氯类农药(organochlorine&pesticides，OCP)是一类在组成上含有氯原子的有机杀虫剂和杀菌剂。有机氯类农药一般分为以苯为合成原料的氯化苯类和不以苯为原料的氯化亚甲基萘制剂两大类。前者主要有六六六[即六氯化苯(benzene&hexachloride，BHC)，又称为六氯环己烷(hexachlorocyclohexane)]、滴滴涕(dichlorodiphenyltrichloroethane，DDT)、六氯苯(hexachlorobenzene)和林丹(liridane)等；后者有氯丹(chlordane)、七氯(heptachlor)、艾氏剂(aldrin)、狄氏剂(dieldrin)、异狄氏剂(endrin)、硫丹(endosulfan)、碳氯特灵(isobenzan)、毒杀芬(toxaphene)、灭蚁灵(mirex)等。下面分别对它们进行简要的介绍。
&&&&六六六有8种同分异构体，分别称为α-、β-、γ-、δ-、ε-、η-、θ-、ξ-六六六。其中，α-、β-、γ-、δ-六六六又被称为甲体、乙体、丙体和丁体六六六。在这8种异构体中，γ-异构体杀虫效力最高，α-异构体次之，δ-异构体又次之，β-异构体的效力极低。一般工业品的组分比例为α-&异构体占65％～70％、δ-异构体占5％～6％、β-异构体占13％、占异构体占6％。林丹99％以上是γ-异构体。六氯化苯在工业上是由苯与氯气在紫外线照射下合成的。六六六过去主要用于防治蝗虫、稻螟虫、小麦吸浆虫和蚊、蝇、臭虫等。
&&&&滴滴涕(DDT)是有机氯杀虫剂中最早使用的合成农药，由氯苯和三氯乙醛在浓硫酸存在下缩合而成。工业品DDT的主要组分为p，p-DDT(77．1％)、o，p-DDT(14．9％)、p，p-DDE(4.0％)、p，p-DDD(0.3％)。
&&&&六氯苯是一种无色针状固体或粉末，可用于杀死农作物根部的真菌，用作种子的处理剂和防治小麦黑穗病。农业用六氯苯成品含有98％六氯苯、1.8％五氯苯和0.2％．1，2，4，5-四氯苯。六氯苯不溶于水，微溶于冷酒精，易溶于苯、氯仿和醚等有机溶剂。
&&&&氯丹为无色或淡黄色液体，工业品为有杉木气味的琥珀色液体，为广谱触杀性杀虫剂，具有一定的熏蒸作用，最早于1948年登记作为杀虫剂，也可作为杀螨剂和木材的防腐剂。氯丹作为一种强持久性的有机氯杀虫剂曾被广泛使用，用于蔬菜、稻谷、玉米、含油种子、土豆、甘蔗、甜菜、水果、坚果、棉花和黄麻属植物上。
&&&&七氯纯品为具有樟脑气味的无色晶体，挥发性较强。工业品七氯为软蜡状固体，含七氯约72％，主要用于杀死土壤中的昆虫和白蚁，也广泛用于杀死蝗虫等农作物害虫及携带疟疾的蚊子。
&&&&艾氏剂纯品为白色无臭结晶，工业品为暗棕色固体。艾氏剂是一种高毒性的氯代环戊二烯类杀虫剂，主要用于防治地下害虫以及饲料、蔬菜和果实害虫。另外，也可用作木材防腐剂。
&&&&狄氏剂主要用于防治蚊、蝇、蜚蠊、羊毛蠹虫、白蚁、蝗蛹，以及地下害虫、棉作物害虫、森林害虫等。可与其他药剂和肥料混用。&&&&
&&&&异狄氏剂为狄氏剂的异构体，为白色晶体，不溶于水。主要用于棉花和谷物害虫，同时也用于控制鼠类等啮齿动物。
&&&&硫丹是一种高效广谱杀虫杀螨剂，对果树、蔬菜、茶树、棉花、大豆、花生等多种作物害虫害螨有良好的防治效果。
&&&&毒杀芬是一种由超过175～179种组分组成的混合物，由茨烯氯化产生。毒杀芬为杀虫剂，并具有一定的杀螨作用，主要被应用于棉花作物、蔬菜、水果等的病虫害防治。
&&&&灭蚁灵为白色无味结晶体，挥发性很小，是一种高度稳定的杀虫剂。主要用作火蚁、黄蜂和西方收割蚁(westen&harvest&ant)的杀虫剂，也可用于塑料、橡胶、涂料、纸张和电器的阻 上传我的文档
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一、检查：中毒后呕吐物或清洗液中可测到相应的毒物，血糖增高，血钙降低，血沉增快，肝，肾功能可有异常，心电图可提示多种心律失常及心肌损害c脑电图有普遍性节律障碍，出现不规则慢波。
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