光学显微镜相关原理及组织表征手段的同时
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&&&&&&&&材料科学与工程基础实验指导书&&&&&&&&北京科技大学材料科学与工程学院2004.12&&&&&&&&1&&&&&&&&&&&&前言&&&&&&&&《材料科学与工程基础实验》（40学时）是根据材料科学与工程专业1999版新的教学计划，为加强专业实验课教学环节，从《材料科学与工程基础》课程分出而开设的专业实验课之一。作为一门独立课程，希望学生通过本门课程，掌握本门课与《材料科学与工程基础》的关系，在掌握材料组织分析，光学显微镜相关原理及组织表征手段的同时，也了解相关理论、分析技术的发展。原有的《金属学实验》（校内教材）多年来未曾修改更新，除有不少印刷错误外，有些内部应作相应修改，如数字照相及软件定量也会逐渐作为学生课堂使用的组织表征的手段。此外，有关无机非金属材料和高分子材料等方面的实验也将引入到本门课程当中。因课程内容还在变化，本讲义仍是一个过渡性的教材。本书在如下方面进行了变动：改正了原讲义上的印刷错误；制成电子版讲义可便于以后的修改和制作多媒体课件；在编排上仍分三大部分，但实验顺序上有大的调整；保留了原讲义已有的、但因学时限制而未进行的实验（未作修改）；将有关钢与铸铁组织观察的两个实验合并；将形变与再结晶两个实验进行合并。随多媒体教学方式的引入，以及金相组织数字照片库的建立，学生将会在课时不增的情况下，观察了解到更多种类的显微组织。因时间仓促，本讲义仍会存在不少缺陷和不足，希望广大师生提出宝贵意见。参加本次实验指导书修订的有董建新（实验一，三），李长荣（实验二），刘国权（实验四，十一），杜振民（实验十），杨平（实验九，十四）五位教授。其它部分由杨平收集整理。金属材料实验室主任陈俊工程师等给予很大帮助并提供金相照片。在2003年初版的基础上加入了图像基础，数码照相，软件定量，本实验室的显微镜及样品制备设备照片等内容。余永宁教授提出许多宝贵意见并在整体布局上给予把握，特此致谢。&&&&&&&&北京科技大学材料学系二00四年十二月&&&&&&&&2&&&&&&&&&&&&目录&&&&第一部分光学金相显微技术&&&&实验一实验二实验三实验四实验五实验六实验七实验八普通光学金相显微镜的构造及使用金相样品制备的一般方法显微照相技术材料显微组织的体视学定量分析偏光显微镜的原理及在鉴别非金属夹杂物中的应用彩色金相技术的应用干涉显微镜的原理及应用相衬显微镜的原理及应用852&&&&&&&&第二部分金属及合金的显微组织观察与分析&&&&实验九金属及合金凝固组织的观察及分析实验十铁碳合金显微组织的观察及分析实验十一金属材料冷形变与退火过程组织与性能分析实验十二用蚀坑法研究组织实验十三沉淀硬化合金显微组织和性能的研究实验十四未知显微组织样品的金相分析（考核性实验）&&&&&&&&附录&&&&附录一常用化学浸蚀剂附录二常用电解浸蚀剂及规范附录三二元合金相图附录四（A）化学染色浸蚀剂及用途附录四（B）钢的化学染色浸蚀规范附录五各实验对应的金相图谱实验九实验十（A）实验十（B）实验十一（A）实验十一（B）&&&&&&&&3&&&&&&&&&&&&实验一&&&&&&&&普通光学金相显微镜的构造及使用&&&&&&&&一、实验目的1．了解普通光学显微镜的构造，各主要部件及元件的效用。2．掌握正确的使用操作规程及维护方法。二、金相显微镜的原理及使用1．原理正常人眼看物体时，最适宜的距离大约在250mm左右，在这一距离眼睛可以很好地区分物体的细微部分而不易疲劳，这个距离称为“明视距离”。物体上的两点要能被眼睛分辨清楚，必须使它们的像落在人眼视网膜的两个不同的感光细胞上，从眼睛的光心到物体两端所引的两条直线的夹角叫视角，人眼可分辨清楚的最小视角为2′?4′，在250mm处能分辨的最小距离约0.15?0.30mm。为了增大视角，就在物体与眼睛间置一放大镜，其放大倍数为：&&&&&&&&M=&&&&&&&&250f&&&&&&&&f为放大镜的焦距，从上式可见，f愈小、M愈大，但实际上不可能用焦距很短的放大镜来观察。透镜的曲率半径太小，眼睛所观察的范围就更小，且象差愈显著，所以放大镜一般在20倍以下，若要再提高放大倍数以观察更细微的物体，就必须用显微镜。显微镜通过物镜及目镜两次放大而得到倍数较高的放大像。图1-1是它的放大原理图。若将试样置于物镜下方的焦点F1外少许，则物镜将试样上被观察的物体（以箭头所指WS表示）放大，而在物镜的上方得到一个倒立的实像W1S1，在设计显微镜时就已安排好使这个实像刚好落在目镜的焦点F2以内，因而再经过目镜放大后，人眼在目镜上观察时，在250mm的明视距离处，看到一个经再次放大的虚像W2S2。所以观察到的像是经物镜和目镜两次放大的结果。总的放大倍数M应为物镜放大倍数M物与目镜放大倍数M目的乘积，即：&&&&&&&&图1-1金相显微镜放大原理图&&&&&&&&4&&&&&&&&&&&&M=M物×M目&&&&2．物镜的选择普通光学金相显微镜主要由三个系统构成：即光学系统、照明系统和机械系统。光学系统的主要构件是物镜和目镜，其任务是完成金相组织的放大，并获得清晰的图像。物镜的优劣直接影响显微镜成像的质量，因此物镜是决定显微镜的主要光学零件。衡量一个物镜的性能有数值孔径和分辨能力；放大倍数；景深度和像差校正程度。主要性能指标在物镜上有标志说明（图1-2）。&&&&&&&&40/0.65－表示物镜40倍，数值孔径为0.65160/0－表示机械筒长为160mm的金相用物镜，&&&&图1-240倍物镜“0”表示盖波片的厚度＝0（即没有盖波片）。1）数值孔径和鉴别率显微镜的鉴别率主要决定于物镜的鉴别率，对于鉴别率不同的两个物镜，虽然都可以配成相同的放大倍数，但显微的效果不同，如对试样细微组织中相邻的两点，用鉴别率高的物镜可以把它们分辨开，而用鉴别率低的物镜，看到的只是连成一片的轮廓，分不开相邻的两点。物镜的鉴别率指物镜所清晰分辨出物体相邻两点的最小距离d，与数值孔径N.A有如下关系：&&&&&&&&d=&&&&&&&&λ&&&&2N.A&&&&&&&&式中λ为照明用入射光的波长。从上式可知，N.A愈大或波长愈短，鉴别率愈高。因此，使用黄、绿、兰等滤色片，不仅可消除一些色差，还可提高显微镜的鉴别率。滤色片与试样颜色配合恰当还可提高衬度。物镜的数值孔径（N.A）表征物镜的聚光能力，是物镜的重要性质之一，增强物镜的聚光能力可提高物镜的鉴别率。它的大小主要决定于进入物镜的光线锥所张开的角度，即孔径角的大小，表示为：&&&&&&&&N.A=n?sinθ&&&&式中n为物镜前片玻璃到试样之间介质的折射率；θ为孔径半角。由于sinθ总是小于1，所以空气为介质的干系统物镜，N.A1，目前最高可达0.95；用油作介质，可以提高物镜的聚光能力，目前最高倍的油镜（120×）可做到N.A＝1.40。2）数值孔径与有效放大倍数如前所述，人眼在250mm处的鉴别率为0.15?0.30mm，要使物镜可分辨的最近两点的距离d能为人眼所分辨，则必须将d放大到0.15?0.30mm，即：d×M=0.15?0.30mm而d=&&&&&&&&λ&&&&2N.A&&&&&&&&，则M=&&&&&&&&1&&&&&&&&λ&&&&&&&&(0.3?0.6)N.A。若取λ＝0.55μm，则有M≈500N.A?1000N.A&&&&&&&&5&&&&&&&&&&&&M称为有效放大倍数，物镜应在这两个放大倍数范围内使用。若不足500N.A，未能充分发挥物镜的功能；若大于1000N.A，只是“空虚放大”，因为不能分辨更多的细节。例如40×物镜的N.A＝0.65，有效放大倍数为325?650倍范围。即使对N.A＝1.40的油镜，一般只在1500×以下有效，这正是光学显微镜的局限性。3）景深度经腐蚀后的试样表面，显微组织是凹凸不平的。经物镜放大后，它们的像亦不会落在一个理想的平面上。物镜对这些高低不平的组织都有清晰造像的能力，称为景深度，即物镜的垂直分辨能力，它与数值孔径、放大倍数成反比。数值孔径越大，垂直分辨能力越低。此外，显微镜上的孔径光阑对景深亦有影响。3．目镜目镜是用来观察由物镜所成像的放大镜。其作用是使在显微观察时，于明视距离处形成一个清晰放大的虚像；而在显微摄影时，通过投射目镜使在承影屏上得到一个放大的实像；此外，某些目镜（如补差目镜）除放大作用之外，尚能将物镜造像的残余像差予以校正。自目镜射出的光束接近平行光束，是一个小孔径、大视场系统。据此，在像差校正上轴向像差（轴向色差、球差）可不予考虑，设计时主要考虑放大率色差，象散的消除。同时，由于入射光束接近平行，目镜的角孔径极小，故目镜本身的鉴别能力甚低，但对于物镜的初步映象的放大已是足够了。4．照明方式一般金相显微镜采用灯光照明，借棱镜或其它反射在金相磨面上，靠金属自身的反射能力，部分光线被反射而进入物镜，经放大成象最终被我们所观察。图1-3为采用平行光照明系统，即灯丝像先汇聚在孔径光阑上，再成像于物镜后焦面上，经物镜射出一束平行光线投射在试验表面，其优点是照明均匀，且便于在系统中加入暗场、偏光等附件。&&&&&&&&图1-3平行光照明由于观察目的不同，金相显微镜对试验的采光方式亦不同。据此，可分明视场照明和暗视场照明。明视场照明是金相研究中的主要采光方法，垂直照明器将来自光源的光线转向并照射在金相试验表面上。由试验表面反射的光线复又经物镜、目镜成像。如果试样表面光滑如镜，那么显微镜中观察到明亮的一片；而反光能力差的相或产生漫散射的地区将变得灰暗。暗视场与明视场显微镜的区别在于：明视场中经垂直照明器转向后的入射光束通过物镜直射到目的物上，而暗视场则是使入射光束绕过物镜斜射于目的物上。这样的光束是靠环行光阑及环行反射镜获得的。&&&&&&&&6&&&&&&&&&&&&5．调整和维护1）光源的调整光源的调整包括径向调整与轴向调整，前者的目的是让发光点调到仪器的光学系统的光轴上；后者主要是让灯丝通过聚光镜后汇聚在孔径光阑上，以得到“平行光照明”。光源精确调整好后应达到视野照明最明亮且均匀，视野内无灯丝像。2）光阑的调整在金相显微镜的照明系统中常有两个孔径可变的光阑。孔径光阑装在光源聚光透镜之后，视域光阑装在孔径光阑之后。（1）孔径光阑孔径光阑用以控制射向物镜的入射光束的粗细。孔径光阑若开得太大，则入射光过强，增加了镜筒内部的反射与炫光，降低影像的衬度。缩小孔径光阑可避免上述弊病，且可消除由透镜边缘引起的球面像差并提高映像的景深。但若孔径光阑缩得太小，光束只通过物镜的中心部分，使实际的数值孔径减小，使物镜的分辨能力降低。因此，应按观察的要求适当调节孔径光阑的大小。一般是调到刚好使光线充满物镜的后透镜为宜，此时物镜的分辨能力最高。有人认为可以将试样调焦后，去掉目镜，观察镜筒内的光斑，以刚好充满镜筒底部的四分之三为准。一般却是调节到观察时物像最清晰、不产生浮雕，晶界不变形、不弯曲，光的强弱使人眼舒适为原则。物镜的数值孔径不同，透镜组尺寸也不同，更换物镜后必须重新调节孔径光阑。（2）视场光阑视场光阑用以改变视场大小、减小镜筒内部的反射与炫光以提高映像的衬度而不影响物镜的分辨能力。视场光阑的调节方法是在显微镜调焦后，缩小视场光阑，在目镜中观察其像，然后扩大它，使其边缘正好包围整个视物。有时为了观察某一试样的局部细致组织，也可将视场光阑缩小到刚好包围此局部组织，以收到更好的效果。总之，孔径光阑与视场光阑，都是为了提高成像质量而加入到光线系统中去的。通过调节这些光阑可最大限度地利用物镜的鉴别率并得到良好的衬度。3）维护要点金相显微镜是精密光学仪器，使用时必须了解其基本原理及操作规程，要认真维护、保管，细心谨慎使用。（1）操作显微镜时双手及样品干净，绝不允许把侵蚀剂未干的试样在显微镜下观察，以免腐蚀物镜。（2）操作时应精力集中，小心谨慎。接电源时应通过变压器，装卸或调换镜头时必须放稳后才可松手，不可粗心大意。（3）调焦距时，应先转动粗调螺丝，使物镜尽量接近试样（目测），然后一边从目镜中观察，一边调节粗调螺丝使物镜慢慢上升直到逐渐看到组织时，再用微调螺丝调至清晰为止。（4）显微镜的光学系统部分严禁用手或手帕等去擦，而必须用专用的驼毛刷或镜头纸轻轻擦试。（5）使用过程中，若发生故障，应立即报告老师，不得自行拆动。&&&&&&&&7&&&&&&&&&&&&三、实验内容及要求1.认真观察和识别实验用金相显微镜的外形结构；各类元件和部件的效用和外貌特征和标志。2.练习显微镜的操作规程。正确选用物镜和目镜的匹配、光阑的调节、放大倍数的计算、目镜测微尺的使用、调焦操作、维护要点。垂直照明器的选用、滤色片的选用、暗场的使用等。3.参观其它类型的金相显微镜。四、思考题1.几何光学的主要定律是什么？2.光学金相显微镜在研究显微组织中的主要优缺点？3.什么是实像和虚像？成像的条件？4.什么是显微镜的有效放大倍数？取决那些因素？5.透镜成像会产生哪几类主要缺陷？怎样校正？以下为本实验室现在使用的各种光学镜实物照片。&&&&&&&&(a)XGZ-1A光学显微镜/国产-重光&&&&&&&&(b)NEOPHOT21卧式显微镜/德国产，1980年代&&&&&&&&8&&&&&&&&&&&&(c)XJZ-1光学显微镜/国产-重光&&&&&&&&(d)XJL-02A光学显微镜/国产-江光&&&&&&&&(e)LeicaDMR光学显微镜/德国产&&&&&&&&(f)XJX-2光学显微镜/国产-江光&&&&&&&&9&&&&&&&&&&&&(g)Zeiss-30G690a光学显微镜/德国产图1-4本实验室现在使用的各种光学镜实物照片相关理论简介1）反差图像的反差是区分两感兴趣点的能力，这是个心理感觉的问题。如图1-5，信号强度与背底噪音强度比值太小时，反差小，图像显得没“精神”，见图1-5a；而比值过大时，显得很刺眼，一些细节信息丢失，见图1-5c；图1-5b的反差较为合适。&&&&&&&&(a)反差小&&&&&&&&(b)反差适中&&&&&&&&10&&&&&&&&&&&&(c)反差大(左图)图1-5不同图像反差的比较&&&&&&&&2）分辨率分辨率是人眼或显微镜可将两个像点分开的能力。通常用两点对应的两套衍射斑（爱利斑）的作用来说明，称为瑞利准则，如图1-6。瑞利准则的内容是，当一个爱利斑的强度最大值与另一个爱利斑的第一极小值重合时，两点刚好可被分辨，即图1-6c对应的情形。&&&&&&&&(a)完全可分辨&&&&&&&&(b)可分辨（接近极限分辨率）&&&&&&&&11&&&&&&&&&&&&(c)极限分辨率(d)不可分辨图1-6极限分辨率的说明（瑞利准则）3）像差透镜成像规律都是依照近轴光线得出的结论，即与光轴夹角很小的光线。实际光学系统的成像与近轴光线成像不同，两者存在着偏离，因此会产生像差，像差有很多种，简述如下。（1）球差：它是由于透镜中心和边缘的焦距不同造成的，见图1-7a；通过加入光阑只让近轴光线通过可大大减小球差，如图1-7b,c。&&&&&&&&(a)未用光阑，透镜边缘与中心的焦点不同&&&&&&&&(b)中等光阑，清晰度改善&&&&&&&&(c)小光阑，只有近轴光通过图1-7球差的出现和消除&&&&&&&&（2）色差：不同波长的光（如白光）通过透镜而有不同的焦距而造成的，如图1-8；这时得到的不是像点，而是各色群像的迭集。加上滤片使单色光通过可基本消除色差。&&&&&&&&12&&&&&&&&&&&&(a)兰光焦面上的图像，像点中心为兰色，图像不清&&&&&&&&(b)红光焦面上的图像，像点中心为红色，图像不清&&&&&&&&(c)左图，在两色光焦点折衷的位置图像质量较好&&&&&&&&图1-8色差的出现&&&&&&&&（3）像散：出现在垂直于透镜光轴的Y和Z方向不完全对称成像时，这时通过偏轴的X、Y两方向的光线的焦距不同，造成图像不清。加入校正器来消除，见图1-9。电镜中高倍下这个现象更明显。&&&&&&&&(a)Y、Z方向都有像散&&&&&&&&13&&&&&&&&&&&&(b)X、Y方向都加入校正器。&&&&&&&&图1-9像散的出现和消除（4）畸形：它出现在距光轴距离不同时，放大倍数发生变化；若距光轴的距离增大，放大倍数也变大，则出现枕形畸变；反之，为桶形畸变，见图1-10。&&&&&&&&(a)无畸变图像&&&&&&&&(b)枕形畸变，中心放大倍数高图12图像的畸形&&&&&&&&(c)桶形畸变，中心放大倍数高&&&&&&&&参考文献：1．任怀亮：金相实验技术，冶金工业出版社，1986年2．多媒体教材，MaterialsScienceonCD-ROM,1997,LiverpolUniversity&&&&&&&&14&&&&&&&&&&&&实验二&&&&&&&&金相样品制备的一般方法&&&&&&&&一、实验目的1．掌握金相样品制备的一般方法（机械抛光和化学浸蚀）。2．了解金相样品制备的其他方法。二、实验设备及材料1.金相显微镜一台2.碳钢试样一块3.金相砂纸一套、玻璃板一块4.抛光机及抛光液5.浸蚀剂、酒精、玻璃器皿、竹夹子、脱脂棉、滤纸等三、实验内容及程序金相样品制备的全过程包括：试样的截取与磨平（包括细薄样品的镶嵌）、样品的磨光与抛光、样品组织的显露、显微组织的观察与记录等。本次实验的重点是掌握金相样品制备的一般方法—机械抛光和化学浸蚀，因而省略了试样的截取与磨平过程，同时各步的实验方法仅取若干不同种类之一，有关内容请参阅“相关知识”部分。本次实验的具体内容及程序如下：1．样品的磨光。每人领取已截取并磨平的碳钢试样一块，用一套金相砂纸在玻璃板上先粗后细逐号磨光。注意每换上一号细一些的砂纸时，应将样品和手冲洗干净，并将下垫的玻璃板擦干净，以防止粗砂粒掉入细砂纸上。同时将磨光方向转换90°，以便于观察原磨痕的消除情况。在往复移动样品时应均匀用力，用力也不宜过大。使用细一号砂纸时应完全磨去前一号砂纸遗留下来的磨痕。轻压&&&&(1)(2)&&&&&&&&试样&&&&&&&&金相砂纸玻璃板均匀用力&&&&&&&&(3)&&&&&&&&提起拉回(b)&&&&&&&&(a)&&&&&&&&图2-1手工磨光操作示意图2.样品的抛光。磨光后的样品表面仍留有细的砂纸磨痕，还不能有效地观察浸蚀后&&&&&&&&15&&&&&&&&&&&&的组织，因此必须将砂纸磨痕完全抛去，使表面达到光亮如镜的光洁度，才能满足显微观察的要求。抛光后的表面在200倍显微镜下观察应基本上没有磨痕和磨坑。机械抛光法是常用的一种方法，在专用的金相样品抛光机上进行。在抛光机转盘上装有不同抛光用织物，用于粗抛和细抛。粗抛时用帆布，细抛时用呢料、绒布、金丝绒或绸布。粗抛时应在织物上喷洒适量的抛光用磨料（Cr2O3粉或Al2O3粉的水悬浮液）。同时，粗抛和细抛时都应不断喷洒润滑液，使样品表面保持适当的湿润度。在抛光前应将样品的边角磨圆滑，以便保护织物不被刮破及样品飞出。3.显微组织的显示。抛光好的样品，直接在显微镜下观察，仅能观察到非金属夹杂物、灰口铸铁中的石墨等，而无法观察到晶界、各类相和组织。若要显露组织，必须经过适当的显露方法。化学浸蚀法是最普通的显微组织显露法，其基本原理是样品表面的不同组织（不同成分或结构的晶粒、晶界、相界等）在浸蚀液中形成微电池作用，导致溶解速度和程度不同。本次实验样品为碳钢，浸蚀液为2～4％硝酸酒精。将浸蚀液和纯酒精各倒入一个玻璃器皿中，用竹夹子夹脱脂棉、蘸浸蚀液在样品表面擦试，当光亮镜面呈浅灰白色，立即用水冲洗，并用酒精擦洗后经吸水纸吸干。操作过程要迅速利落，以防带水样品表面在空气中氧化。严禁用手摸擦表面，以免皮肤受到伤害。4.显微组织的观察与记录。制备好的样品用显微镜在100～400倍不同放大倍数下观察组织，体会放大倍数不同对组织观察和景深的影响，绘制组织特征图，规格为50×65毫米的矩形或直径为50毫米的圆形。图下标注材料名称、热处理规程、放大倍数、浸蚀剂、样品组织等项。四、实验要求1.2.3.用机械抛光和化学浸蚀法制备金相样品一块。观察试样的显微组织，并绘制组织图。了解金相样品的其它制备方法。&&&&&&&&放映国外金相实验室的短片（教师根据时间选则内容）五、思考题1.为什么晶界浸蚀之后是黑色的？显微镜下观察到的黑白图象一般反映什么情况？在暗视场下晶界和晶粒内各为何色？2.在二相组织中有一相浸蚀后观察是黑色，另一相为白色，黑色和白色各表示什么情况？这两相在电化学性质上有何差别？3.在采用真空加热单相合金时，晶界能否显示出来？为什么？&&&&&&&&4.在空气中把抛光样品加热到不同温度会出现不同颜色，如黄、红、紫、兰等。这是什么原因？按同一规程加热后，多相组织中的不同相往往在白色光源下会呈现不同颜色，&&&&&&&&16&&&&&&&&&&&&这是什么原因？5.怎样鉴别浸蚀后观察时发现的直线型的映象是组织本身的特征还是磨痕或划痕？&&&&&&&&相关知识&&&&一、金相样品的截取及镶嵌根据所要观察的部位要求切取一小块样品，样品不能太大太重，以便于操作及置于显微镜载物台上。方柱体试样磨面的面积为12mm×12mm，高度为12mm。圆柱体试样的直径为12mm，高度为12mm。对于特小、特薄或特细的样品，以及检查表层组织（如化学热处理）的样品，需要嵌镶或相应的夹具夹持，以便于操作和正确观测。截割好的试样，需要用砂轮或锉刀进一步磨平，以得到平坦的磨面，并消除或减小切割时表面产生的变形。软的金属材料用细锉刀锉平或用显微切片机切割，不得用砂轮磨平。对于不允许低温回火的组织观察，应采用冷镶法或夹具。冷镶法一般可用环氧树脂浇入模子内。热压镶嵌法可用电木粉或塑料粒在180℃左右热压。二、金相样品的磨光1．磨光方法经截取镶嵌好的试样，由于表面粗糙，形变层厚，因此需要在显微镜观察之前，经过磨光与抛光处理。磨光操作一般有两种，一种是手工磨光，另一种用机械设备磨光。从试样磨光用砂纸来区分，又分为干磨法和湿磨法两种方法。干磨法使用的砂纸为刚玉砂纸，其粘结剂通常溶解于水，必须干用，或在无水的润滑剂条件下使用。干砂纸由粗到细的编号为100，120，150，180，220，240等，对应磨料尺寸由大变小。湿磨法使用的砂纸为用碳化硅磨料、塑料或非水溶性粘结剂制成的水砂纸。水砂纸由粗到细的编号为…、400、500、600、700、800、…，对应磨料尺寸由大变小。用水磨砂纸时，需用水不断冲刷，其优点是水可以不断将磨屑冲去，提高磨光效率及质量。图2-3镶样机（热镶）&&&&&&&&图2-2砂轮切片机&&&&&&&&17&&&&&&&&&&&&磨光时所用砂纸为先粗后细（砂纸编导为先小后大）逐号磨光。将砂纸平铺在玻璃板上，一手将砂纸按住，一手将试样磨面压在砂纸上，并向前推行，进行磨光。在磨光的回程中最好将试样提起拉回，不与砂纸接触。在试样上所加的压力应力求均衡，磨面与砂纸必须完全接触，这样才能使整个磨面均匀地进行磨削。磨光操作每更换细一号砂纸时，为了便于观察前一道砂纸所留下的较粗磨痕的消除情况，磨面磨削的方向应该与前一号砂纸磨痕方向图2-4预磨机&&&&&&&&成90°或45°。磨光时确保完全磨去前一号砂纸遗留下来的磨痕。用金刚砂蜡盘以水润滑也是一种湿磨方法。最先进的自动磨光机装有电子计算机，对磨光过程进行程序控制。2．注意事项样品制备的主要目的是使制得的样品表面能够完全表征材料在截取之前本身所具有的显微结构特点，但又不引起虚假组织结构。因此，对于样品制备的要求并不仅仅是制得高度光滑的表面。制样过程可能带来的不良影响如下：（1）通过磨光能够获得具有相当细小均匀划痕的样品表面，但也可能产生具有一定深度的塑性变形表面。这层变形金属与真实的样品在显微结构上存在显著差别，出现人为的虚假组织结构（如70-30黄铜最易产生磨样变形层，在浸蚀后出现带状斑痕）；非立方晶体结构的金属（如锌）在塑性变形层还容易产生相当深度的形变孪晶；低熔点金属（如锡和锌）即使在室温下在变形层中也会发生再结晶，产生细小的晶粒尺寸，而且越靠近表面，晶粒越细。（2）中高含碳量钢在磨样不当或冷却不足的情况下，过热导致再硬化马氏体表面层，并伴随着回火层的出现。（3）非常软的金属（如铅或高纯铝）表面，砂纸上脱落的磨粒很容易嵌入到样品表面，并且难于鉴别。（4）烧结制成的硬质合金，组织中通常含有特别硬的相和相对较软的相，硬度差别大，试样制备比较困难，很容易出现浮雕。&&&&&&&&18&&&&&&&&&&&&（5）表面氧化物层结构的确定通常是研究氧化物层的孔隙率、裂纹等重要特性，而氧化物本身是脆性的，对样品制备过程十分敏感，易产生碎裂和脱落；含石墨的铸铁，脆性石墨相在制样过程中容易剥落，形成曳尾和空孔。因此，在制样过程中应当注意以下几个方面：（1）对于易变形合金，每一道砂纸应该去除前一道砂纸产生的人为造成的虚假结构层，这远远比去除前一道磨样上的划痕要花费更多的时间。（2）对于再加热可能引起结构变化的合金系统，应该保证提供充足的液体冷却剂，避免干磨、造成过热。（3）对于软金属，避免磨粒碎屑嵌入样品表面的方法是在砂纸上涂蜡，使得磨粒碎屑嵌入软蜡中。软金属的样品也可用切片机切割，获得高质量表面。（4）对于硬度差别大的复相合金，特别是硬质合金，其碳化物的硬度大于Al2O3磨料的硬度，需要使用金刚石磨料或金刚石研磨膏。金刚石磨料对软相和硬相几乎都能快速磨削，避免浮雕出现。（5）对于脆性材料，特别是易于发生解理的材料，希望用松散磨料滚压磨光，而不希望用固定磨料的砂纸磨光。具体作法是将磨料糊浆置于玻璃板上，试样在其上移动磨光，这样磨光，磨削速度快，而且表面所产生的脆性裂纹缺陷层浅薄。所用磨料是氧化铝粉或碳化硅粉，粒度号可按砂纸的级别选用240、320和400号。当磨光到最后步骤时用固定磨料的蜡盘（软化点为80～90℃的硬石蜡100g，10～20μm的氧化铝磨料300g）来磨光，这样能保证将脆性裂纹缺陷减少，甚至消除。三、金相样品的抛光抛光后的表面在200倍显微镜下观察应基本上没有磨痕和磨坑。抛光的方法主要有机械抛光法、化学抛光法及电解抛光法等。1．机械抛光法机械抛光法是常用的一种方法，是在专用的金相样品抛光机上进行，转速一般以200～500转/分为宜。在抛光盘上织物的选择方面，抛光较硬的材料（如钢铁），一般粗抛用帆布、呢料、或无毛呢绒等；细抛则用短毛细软呢绒或毡呢等；尤其是检验钢中夹杂物或铸铁中石墨时，不要用长毛呢绒，以免将夹杂物和石墨抛掉。一般软的金属和合金用很软的织物抛光。常用的抛光磨料是粒度为0.3～1μ的Cr2O3粉或Al2O3粉的水悬浮液，一般是在1升水中加入5克Al2O3粉或10～15克Cr2O3粉。铝及铝合金用Al2O3抛光不能得到好的表面质量，而选用氧化镁则效果较好。在新的抛光磨料中，人造金刚石研磨膏具有很高的抛光效能，&&&&&&&&19&&&&&&&&&&&&正在得到广泛的应用。抛光时要适当地保持抛光织物上的湿润度，一般以试样上的湿润膜（当从抛光盘上拿起来时）能在2～5秒钟干燥为适宜。抛光织物太干，会引起抛光样品发热氧化；而太湿且长时间抛光，又会引起抛光样品发生坑蚀，出现麻点。2．化学抛光和化学机械抛光化学抛光是依靠化学试剂对样品的选择性溶解作用将磨痕去除的一种方法，例如用1～2克草酸、2～3毫升氢氟酸、40毫升过氧化氢、50毫升蒸馏水的化学抛光剂，对碳钢、一般低合金钢的退火、淬火组织进行化学抛光（擦试法），效果较好。此法适用于没有机械抛光设备的条件。&&&&&&&&图2-5抛光机&&&&&&&&在化学抛光时，影响抛光质量的可控参数有：抛光液的组分、浓度、温度，以及抛光时间等，需根据具体情况制定合适的工艺规程。化学抛光一般总不是太理想的，若和机械抛光结合，利用化学抛光剂边腐蚀边机械抛光可以提高抛光效能。3．电解抛光电解抛光是在一定的电解液中进行的，最简单的电解抛光机（或自行组合的装置）如图2-2所示。试样作阳极，选用耐蚀金属材料为阴极（如不锈钢、铂、铅等）。在接通直流电源后，阳极表面产生选择性溶解，逐渐使阳极表面的刨磨痕消去。通常认为，电解抛光时在阳极表面与电解液之间将形成一层具有较大电阻率的薄膜层。样品表面的高低不平，致使这层薄膜的厚度不均匀。表面凸出部分的薄膜厚度比凹下去的部分要薄一些，因此凸出部分的电流密度大，此处阳极溶解快，凸出部位渐趋平坦。在电解抛光时，影响抛光质量的可控参数有：电解液的组分、浓度、温度，电解电流密度以及抛光时间等，需根据具体情况制定合适的工艺规程。四、金属样品的显微组织显露方法抛光好的样品，直接在显微镜下观察，仅能区分反光能力差别大于10％的组织组成，例如钢中的非金属夹杂物、灰口铸铁中的石墨等，而无法观察到晶界、各类相和组织。若要显露组织，必须经过适当的显露方法。通常显露组织有化学法和物理法两类。&&&&&&&&+&&&&&&&&-&&&&&&&&VA&&&&+&&&&&&&&-&&&&&&&&图2-6&&&&&&&&电解抛光装置&&&&&&&&20&&&&&&&&&&&&1．化学浸蚀及染色法化学浸蚀及染色法是最普遍的显露法法，其基本原理是样品表面的不同组织（不同成分或结构的晶粒、晶界、相界等）在浸蚀液中形成微电池作用，导致溶解速度和程度不同。1）单相合金的浸蚀单相合金（包括纯金属）的组织是由不同晶粒组成的。各个晶粒的位向不同，存在着晶粒间界。一般晶界处的电极电位和晶粒内的不同，而且具有较大的化学不稳定性。因此在和化学试剂作用时，溶解得比较快，不同位向的晶粒，溶解程度也不同。浸蚀结果如图2-3所示。在晶界处凹下去，光线被反射向斜方向而不进入目镜，呈现黑色。晶粒内也因表面倾斜程度不同有深浅不同。浸蚀后平面晶界被浸蚀表面浸蚀后晶粒平面倾斜&&&&&&&&图2-72）二相合金的浸蚀&&&&&&&&单相合金晶界、晶粒显示&&&&&&&&二相合金的浸蚀是由于化学成分不同、结构不同、因而电化学性质不同、电极电位也不同的相组成了微电池，具有较高负电位的相成为阳极，溶解得快，逐渐凹下去；具有较高正电位的相则成为阴极，一般不易溶解，基本上保持原有平面（凸出，光亮色）。作为阳极的相如果表面（凹下去）本身又不平滑，则在显微镜下呈现暗黑色，如图2-4所示。&&&&&&&&α&&&&&&&&ββα&&&&图2-8二相合金浸蚀后各相的显示&&&&&&&&3）多相合金的化学染色浸蚀法这种方法是利用浸蚀剂对各相的氧化还原反应不同，使不同的相形成的氧化膜厚度不同，则产生不同的光的干涉效应，呈现出不同的颜色。2．电化学浸蚀法和恒电位法电化学浸蚀适用于化学稳定性高的合金，和电解抛光原理相似，但具体规程不同。采用恒电位仪直接控制阳极电位，能够得到理想的具有重复性好的电解结果。恒电位法浸蚀&&&&&&&&21&&&&&&&&&&&&的优点是能对用一般浸蚀法难以区分的相进行示差浸蚀，提高不同相的衬度。还可以灵敏地区分出微区成分的不均匀性，如偏析等。3．金相组织的物理显示方法由于物理和化学反应往往难以单独存在，所以这里包括一些不是单纯物理变化的显示方法。通常所指的物理显示方法有磁性金相显示法、真空喷涂膜法、阴极真空显示法、真空热蚀法、一般热染法等等。具体内容参看“彩色金相技术”。&&&&&&&&五、样品制备自动化随着科学的发展和技术的进步，对于金相样品的制备，从试样的切割、镶嵌，到磨光、抛光，都有不断研制开发出的越来越现代化的辅助设备：金相试样切割机：利用高速旋转的薄片砂轮来截取金属试样，同时附有冷却装置，用来带走切割所产生的热量，避免试样过热而改变金相组织，可用于切割各种金属材料、非金属材料（如塑料、胶管等）。金相试样镶嵌机：对于形状不规则、尺寸过于细薄、磨光抛光不易持拿的试样，进行热固性塑料压制，成形后便于进行试样的磨抛操作，也有利于金相显微镜的观察。金相试样磨光机：利用各种粒度的抗水砂纸、对各种金属及其合金进行湿式磨光。其特点是除以机械磨光代替手工操作、提高制备试样效率以外，还能去除试样切割过程中产生的塑性变形和表面加热痕迹，供进一步抛光后进行组织的显微测定。金相试样抛光机：对磨光后的试样进行抛光，获得光亮如镜的金属表面，供在显微镜下观察与测定金相组织。自动化抛光设备配有速度、配重和时间的可调装置，一次可抛光3-12个样品。金相试样制备设备在世界各地都有专业化生产厂商，如我国上海光学仪器厂专业生产Q-2金相试样切割机、XQ-2A金相试样镶嵌机、M-2金相试样预磨机、P-1金相试样抛光机；南京测控科学器材设备有限公司开发研制出GQ-1金相试样切割机、GMP-1金相预磨抛光两用机、GPV系列变频调速抛光机；德国Struers公司生产Labotom-3和Unitom-50金相试样切割机、ProntoPress系列金相试样镶嵌机、Prepamatic-2金相试样磨光机、Abramin全自动研磨抛光机等。&&&&&&&&参考文献[1]任怀亮，金相实验技术，冶金工业出版社，北京，1986&&&&&&&&22&&&&&&&&&&&&[2]ASMHandbookCommittee,MetalsHandbook,Vol.8,Metallography,StructuresandPhaseDiagrams,1973.[3]http://www.struers.de&&&&&&&&23&&&&&&&&&&&&实验三&&&&&&&&显微照相技术&&&&&&&&一、实验目的一般了解显微照相的原理及照相显微镜的构造，并熟悉显微照相及暗室技术。掌握数字照像技术和相关原理。二、原理显微照相是把所要研究的组织拍摄下来，以便较长时间的保存和供研究。显微照相原理与一般照相相同，其显微镜的构造与一般观察的一样，不过附加了一套照相暗箱及照相镜头。一种照相显微镜是在主体上已配备了照相用的暗箱及照相镜头，另一种显微镜主体本身不带照相用的暗箱，但可以另外配一套适合于该显微镜的照相附件，其附件有暗箱、照相壳体及照相目镜三部分。照相暗箱装在照相壳体上，用镜筒连接在显微镜上。在照相的壳体内装有反射镜并安有观察目镜筒。这种显微镜使用方便，因为光线射至观察镜的光程与射至底片的光程相等，所以照相时，只要在观察目镜中观察把试样聚焦清晰后，在毛玻璃上同样能看到清晰的像。显微摄像的成像原理可由图3-1说明。&&&&&&&&O－显微镜物镜E－显微镜目镜L－显微镜目镜与承影屏距离F0、F0〃－物镜的前后焦点Fe、Fe〃－目镜的前后焦点图3-1显微摄像的成象原理光线从微小物体AB射入物镜O后，在I1处形成一个放大而倒立的实像A′B′。由于I1位于目镜的前焦点以外，所以A′B′经目镜后在承影屏（I2）处形成一个进一步放大的实象A′′B′′。待物象A′′B′′聚焦清晰，换上底片即可进行拍摄。&&&&&&&&24&&&&&&&&&&&&显微摄影时的放大倍数与观察时不同，观察时的放大倍数是物镜的放大倍数乘以目镜的放大倍数，而照相时的放大倍数是由象在暗箱毛玻璃上的放大倍数来决定。由于暗箱伸长距离L和镜筒的长度（D=250mm）不完全一致，所以它的放大倍数（Mp）并不等于物镜和目镜的放大倍数乘积（M）而应等于：&&&&&&&&Mp=&&&&&&&&L?M250&&&&&&&&显然，由一定的物镜、目镜组合时，随暗箱位置的不同放大倍数可在相当大的范围内变化。所以在照相前必须对所用的暗箱长度与放大率的关系作校正。三、照相试样的要求照相的试样比一般观察的要求高些。要使磨面上的磨痕以及其它缺陷减小到最小程度。注意浸蚀适当，低倍照相时，可以浸蚀得深一些，高倍照则应浅一些。四、照相底片选择底片是在软片上涂上感光乳剂――AgI、AgBr的结晶粒子，这些粒子在感光后，经显影分解出金属银沉淀，金相显微照相是要求底片具有细的银粒及清晰的分辨能力。感光速度较慢的底片比速度快的底片更能获得这些优点。所有金相显微照相采用感光速度DIN17/10的最为适宜。底片曝光时间的确定：底片曝光时间选择得正确与否直接影响底片能否得到合适的黑白层次。所以曝光前，应根据照明的亮度、放大倍数、选用的滤色片及试样组织的特征来选择时间。如是单相组织或粗大的组织则曝光时间就要比细小组织（如隐晶马氏体、回火屈氏体）时间要短些。正确的曝光时间可以通过试验来得到。方法是将要拍摄的组织在毛玻璃上聚焦清楚后，去掉毛玻璃上低板盒，抽出一部分盒盖曝光a秒后，再抽出一部分曝光b秒，以此类推，可以得到几条不同时间的曝光时间。将此底片在正常温度下显影后就可以选出最佳的曝光时间。底片的操作：装卸底片应在暗室中进行。暗室要求完全黑暗，不允许有光线进入。往底片盒装底片时应使乳胶面向上（即照相时向着光的投射方向），并且不要用手摸乳胶面。分色底片可在安全红灯下操作，全色底片要求全黑下操作。五、暗室技术照好的底片要经过显影、定影、冲洗、晾干及印相等工作，这些均称暗室技术。暗室技术的好坏关系到能否最后得到一张满意的金相相片。显影：显影是为了使已感光的银盐还原成金属银。显影液的成分可以根据底片所要获得的要求来选择。显影液可分硬性、中性、软性及微粒显影四种。一般金相摄影常用的为中性显影液（如D-72）。如果是利用放大的底片则宜用微粒显影液，用它冲洗的底片能得到细腻的银粒。显影时间：可根据显影液配方中所规定的时间来冲洗。当曝光时间、显影温度固定的情况下，正确的显影时间能使底片获得反差适中的影象。如果显影过度使影象太深，反差过高，并使层次不清，灰雾增大。显影不足则使影象太浅，反差过小。因此正确掌握显影&&&&&&&&25&&&&&&&&&&&&时间是很重要的。当曝光不足或过度的情况下，可以适当延长或缩短显影时间来调整。在特殊情况下，要求增加底片的反差时，则可增长显影时间或缩短曝光时间；如果降低些反差，则可增长曝光时间或缩短显影时间。显影温度：显影液的温度过高或过低会产生显影过度或显影不足这样的缺陷。温度过高还易使底片药膜起泡或脱落，温度过低显影液不起作用，使底片灰暗。显影温度以17°?20°最为适宜。显影操作方法：将底片乳胶面向上均匀地浸入液中，如果同时放入数张，注意不要使底片重叠。适当晃动显影盘，避免气泡形成，并使新鲜的显影液不断替代已起化学作用的显影液，使底片可均匀地显影。显影终了立即取出用水清洗之后立即浸入定影液中进行定影。定影：底片经显影后，被还原的金属银已形成影像，而未还原的大部分AgBr在见光后仍要发生变化，因此必须进行定影。其作用是把在显影时还未被还原的AgBr溶解掉。定影液的主要成分是硫代硫酸钠。定影过程可分两个阶段进行。首先是硫代硫酸钠与银形成不溶于水的NaAgS2O3，然后再和硫代硫酸钠继续反应生成可溶于水的Na5Ag3(S2O3)4，它在以后分解为硫化银沉淀，使底片变黄。定影液有中性、快速作用及酸性三种，通常采用酸性的定影液。定影温度不应过高（24°C），否则就会使底片出现皱皮。定影时间应观察底片透明后，再增加一倍时间，一般在10?15min。定影后的底片，放在流水中冲洗约半小时左右后取出在无尘的地方晾干。正片的操作：冲洗后的底片称为负片，它的黑白与实际组织相反，所以需要用相纸制作正片。正片的操作原理与负片一样。相纸上的感光乳胶主要为氯化银，其感光速度慢，便于操作。相纸感光速度可分为印相纸、放大纸。相纸按反差性质有软性、中性、硬性。按软硬一般分为1、2、3、4号。以1号为软性相纸，4号为硬性相纸。相纸的选择要根据负片的反差来决定。如果负片反差低则应选择硬相纸来补救。反差大的负片应选择软性相纸，反差正常的负片适宜用中性相纸。正片的操作也称为印相。印相是在暗室安全红灯下操作，将相纸的乳剂面和负片的乳剂面相迭放在印相箱上的毛玻璃上进行照光，曝光时间根据光源强度、负片厚度以及相纸感光速度来定。一般先通过尝试试验来确定。正片的显影液可以根据所用正片要求来配制。不过用冲洗负片的显影液和定影液也可以。其它操作基本一致。综上所述，暗室操作步骤为：晾干（负片）显影?水洗?定影?水洗烘干?上光（正片）实验步骤1.将白口铁在显微镜下选择好典型组织。2.照相操作：（1）目镜观察，调整光圈，聚焦清晰。&&&&&&&&26&&&&&&&&&&&&（2）把组织移到毛玻璃上，加滤光器。（3）关闭照相快门，取下毛玻璃，装上底片盒，按时间进行曝光。3.暗室操作：分别进行负片的冲洗和随后正片的印相工作。五、思考题1.影响显微组织金相照片质量的主要因素有哪些？2.怎样识别和选用照相目镜？3.怎样选用相纸的软硬性？4.若金相照片的反差低，如何提高反差（包括显微组织的显示及照相说明技术）？5.怎样选择孔径光阑和滤色片？6.怎样选择照相时的放大倍数所对应的物镜？&&&&&&&&补充知识数码技术与金相显微镜&&&&随着现代科学技术的发展，利用计算机和数码技术改进传统的光学金相显微分析、实现高效及自动化是大势所趋。长期以来，一直采用传统金相测试手段，如制样、观测、拍摄、底片冲洗、晾干、相纸曝光、显影、定影、烘干、裁剪等，需花费大量的时间和材料。下面简述利用数码技术改进照相及显微分析的系统工作原理及特点。一、图像基础1）像素的概念一个数字图像是由一系列像素组成的，每个像素对应图的一个区域，由相应的强度组成。单位长度上像素越多，图像分辨率越高，也越清晰；或说像素尺寸越小，分辨率越高如图3-1，左边红框内区域被放大。可见，过高的放大倍数下，像素只不过是强度一样的小区域，此时已失真（为玛赛克）。&&&&&&&&(a)像素尺寸越小，图像越清晰(b)单个像素尺寸过大，分辨能力低图3-2像素的概念&&&&&&&&27&&&&&&&&&&&&2）图像记录记录图像时可通过串行（逐步扫描得到图像，如图3-3a）或并行方式（同时得到图像，如图3-3b），扫描电镜是通过逐点扫描的方式得到图像，而光学镜或透射电镜下是通过并行方式得到图像。数字图像是将每点的像素强度存储下来，收集像素强度时可以逐点方式或并行方式。&&&&&&&&(a)串行扫描初期&&&&&&&&(b)串行扫描中期(c)获取图像完毕图3-3串行方式获取图像&&&&&&&&图3-4并行方式获取图像，一次完成&&&&&&&&二、数码照相系统构成及原理硬件部分由光学显微镜、计算机、图像监视器、图像拷贝机、摄像头、计算机内载图像采集板卡、打印机等组成（见图3-5）。软件部分由一些专用的图像分析软件构成。软化侧重点不同会有不同的功能，如晶粒度分析、相含量分析、夹杂物分析、脱碳分析等等。&&&&&&&&输出图像打印机计算机图像监视器图像采集卡&&&&&&&&工作原理主要是利用摄像头通过专门接口与显微镜相连，把放大的试样视场像依次从拷贝机、计算机传送到监视器上，同时利用计算机板载图像转换卡将模拟信号转成数字信号，由计算机的图像分析软件对图像进行分析。主要可以实现金相图像的视频调节和图像格式转换；金相图像的计算机分析计算；金相图像的保存打印和拷贝；试验报表和图像数据管理等。三、系统特点与传统金相方法比较，体现了以下特点：（1）多人同时观察图像。利用视频监视器可多人观察，金相分析更直接；而传统方法只能在同一时间一人观测。（2）图像处理量化。利用图像分析软件可以使原来用目测估计的视场得到具体量化的数据，使分析结构更具有科学性和客观性，属于定量分析，而大部分传统金相分析为定性分析。&&&&&&&&金相光学显微镜&&&&&&&&视频拷贝机&&&&&&&&CCD摄像头&&&&&&&&图3-5数码采集金相显微镜系统框架图&&&&&&&&28&&&&&&&&&&&&（3）图像保存信息化和高效率。利用计算机保存保证了图像不失真和传递迅速，随着互联网的光滑应用达到信息共享，传统方法却不易实现。（4）金相处理的经济化。利用该系统进行图像拍摄，减少洗相所用的各种材料，可大大节省实验经费，减少工作时间，提供工作效率。两种方式不同特点总结于表3-1。表3-1两种方式特点比较分析性质工作时间照片清晰度数据保存传送传统金相分析定性长清晰不容易计算机系统分析定性、定量短较清晰容易&&&&&&&&四、实验内容(选作)数字照相的操作步骤1）打开电脑，双击桌面上的“Intellicam”图标，启动数字照相程序；2）在程序选择窗口选择“CCIR”，进入数字照相界面；&&&&&&&&3）显微镜的调节与普通显微镜相同，可以对视场、放大倍数、亮度等进行调节，图象可以在目镜直接观察，也可以在电脑屏幕上观察；4）调节清晰后单击窗口上方工具栏的“HaltGrab”按钮，使图像固定；5）对图象进行保存，在开始菜单中选择另存，保存时Intellicam默认的文件格式为“.mim”，可以直接保存或将文件名设为“*.bmp”；6）单击“ContinuousGrab”按钮，变换视场或放大倍数，重复步骤3~5拍摄下一张图片；7）照相结束之后，将所拍摄照片和对应标尺移到自己的保存工具（如软盘、闪存等）中，并将实验室电脑中硬盘上的图片删除。图象处理时将对应标尺&&&&&&&&29&&&&&&&&&&&&加到图像文件上，以备在实验报告或其他需要的地方应用。添加的方法可以根据所选的软件参考Photoshop等的指导书。参考文献1.任怀亮：金相实验技术，冶金工业出版社，1986年2.多媒体教材，MaterialsScienceonCD-ROM,1997,LiverpolUniversity&&&&&&&&30&&&&&&&&&&&&实验四&&&&&&&&材料显微组织的体视学定量分析&&&&&&&&一、实验目的掌握材料显微组织中给定相的体积分数、粒子的平均截线长度、单位体积内晶界面积等参数的定量实验测估所用体视学基本原理与实际测量方法。二、实验内容（按3-4学时安排，视情况全作或选作）1.球墨铸铁中石墨相的体积分数和平均截线长度的测量（人工计点法）2.单相多晶体内晶粒平均截线长度和单位体积内晶界面积的测量（人工计点法）3.球墨铸铁中石墨相的体积分数测量（自动图形分析法）三、样品与实验设备、仪器待测样品：①磨制抛光但未浸蚀的球墨铸铁金相样品1块（其中的石墨在空间各向同性随机均匀分布）；②磨制浸蚀好的退火纯铁（或纯铝）金相样品1块；（为空间各向同性晶粒组织）③采用上述样品拍照并洗印或打印的显微组织照片一套（对于原样品显微组织有代表性，放大倍数要合适）。实验仪器：①目镜带测试网格(图4-1)的金相显微镜（与金相样品配合使用）；②带合适尺寸的测试网格（图4-1）的透明薄膜（与照片配合使用）；③金相显微镜用测微尺（图4-2）。&&&&&&&&此网格边框可用作测试用线、边框围成的面积则可用作测试用面积（其真实&&&&&&&&长度和真实面积均需要用测微尺予以标定）&&&&&&&&图4-1.实验测试用网格示意图。网格交点（5×5=25个）为规则点阵测试用点，网格边框或其任一条直线可用作测试线，边框围成的面积则可用作测试用面积。&&&&&&&&31&&&&&&&&&&&&图4-2.显微镜用测微尺。总长度为1mm，分为100等分，每一分度值为0.01mm。四、实验程序与要点1.人工计点法测量第二相的体积分数本实验采用球墨铸铁样品或其金相照片，以及如下经典体视学公式：第二相的体积分数:VV=PP实际测量时首先应确定可承受的最终测量结果的最大相对误差。本实验中建议取测量结果的相对标准误差≤5%（必要时可调整）。为保证高的测量效率，建议采用如图1所示的网格式规则阵点随机叠加在显微组织图像上作为测量点体系，相应的测量结果VV的相对标准误差[亦即变异系数σ(VV)/VV]可用下式估算：&&&&&&&&[σ(VV)/VV]2=[σ(PP)/PP]2=1/Pα&&&&式中PP是用规则阵点以计点法测量时落在测量对象上的点数总和除以测试用总点数所得&&&&&&&&比值，Pα则是落在测量对象上的点数，σ(PP)为n次PP测量平均值的标准差（等于n次测量值的标准差/n-1/2）。使用该式估计测量结果的相对标准误差时，要求落在每一个测量对象断面上不多于1个测试用点（可通过选择适当的阵点网格和适当的放大倍数来满足此要求）。取满足预定相对标准误差的测量结果为最终结果。建议采用如下形式报告测量结果：在95%的置信水平下，石墨相的体积分数为VV=PP±Cσ(PP)当网格与显微组织图像随机叠加测量的次数(n-1)≥40时，式中系数C的值建议近似取X作2；当(n-1)仅为9左右，C值建议近似取2.3。假想示例：测量石墨相的PP共10次，计算得单个测量值的标准差为0.03，PP测量平均值及其标准差分别为0.20和[0.03/√10]=0.009，则可得如下结论：在95%的置信水平下，所测石墨相的体积分数为VV=0.20±2.3×0.009≈0.20±0.02。2.人工计点法测量离散分布第二相的平均截线长度和单位体积内相界面积本实验采用球墨铸铁样品或其金相照片（其中的石墨在空间随机均匀分布、形状基本上各向同性），以及如下体视学公式：&&&&&&&&注X：系数C如此取值的依据是，假定测量值服从正态分布且n有限时，测量值的算术平均值的随机不确定度△应等于t分布或学生分布的置信系数C=tα(n-1)乘以单个测量值的标准差。上述不同取值均为查t分布的置信系数数值表所得值的近似值。若手头有此表，根据n值和α＝0.05直接查表求值的做法更好。&&&&&&&&32&&&&&&&&&&&&单位体积内界面面积:SV=2PL第二相平均截线长度：L3=4VV/SV=2PP/PL式中PL是随机测试线穿过被测量的曲面所得的交点密度（此处即随机测试面上每单位测量线长度与石墨和基体的相界面形成的交点数），其量纲为L-1（例如mm-1）。分别为粒子在三维空间和其二维截面上的平均截线长度。为测量PL，首先应校准所用测试线的真实长度。当使用置于显微镜目镜中的测试线玻璃片时，可将图4-2所示的测微尺置于载物台上聚焦观测，在与体视学测量所用放大倍数相同的条件下标定测试线对应于实际样品中的真实长度。对于离散分布于基体相中（即粒子间互不接触）的第二相粒子的相界面积SV的测定，根据经验，测量结果的相对标准误差[即其变异系数σ(SV)/SV]可用下式估算：&&&&&&&&[σ(SV)/SV]2=[σ(PL)/PL]2=2/P式中P为测量时测试线与晶界线相交的总点数。使用该误差估计式时，要求粒子离散随机分布，所用测试线远长于粒子间距。取满足预定最大相对标准误差（例如≤5%）的测量结果为SV的最终测量结果。建议采用如下形式报告最后测量结果：&&&&在95%的置信水平下，单位体积内石墨表面面积SV=2PL±2Cσ(PL)式中系数C的取值及测量平均值的标准差计算方法已见于前文。由于石墨平均截线长度L3测量同时涉及VV和SV两个参量，可采用图4-1所示规则阵点网格用联合测量法一次性测得VV、SV和L3三个参量。按照误差传递原理，L3的相对标准误差必大于VV或SV单个参量测量值的相对标准误差（本实验可不计算该误差）。若每次用网格进行联合测量时均依L3=2PP/PL计算单个L3测量值，仍可仿照前例计算L3=2PP/PL±△L3。3.人工计点法测量单相多晶体中的晶粒平均截线长度和单位体积内晶界面积采用退火纯铁（或纯铝）样品样品或其金相照片和体视学公式：单位体积内晶界面积：SV=2PL，晶粒平均截线长度：L3=L2=(PL)-1=2/SV式中PL是随机测试线穿过被测量的曲面所得的交点密度（此处为随机测试面上每单位测量-1-1线长度与晶界形成的交点数），其量纲为L（例如mm）。L3和L2分别为晶粒在三维空间及其二维截面上的平均截线长度（通常又俗称为“平均晶粒直径”，例如在Hall-Patch关系式中采用的所谓平均晶粒直径），当采用随机放置的测试线在随机截面进行测量时，L3和L2二者等值。注意：此处给出的晶粒平均截线长度公式是上一节中L3公式的一个特例，仅适用于单相多晶体组织（其推导证明&&&&过程略）。根据ASTME112标准，亦可采用下式将测量结果换算成ASTM晶粒度G：G=-3.9logL2&&&&&&&&33&&&&&&&&&&&&同前节，开始测量时首先应校准所用测试线的真实长度。测量结果SV或PL的相对标准误差（即其变异系数σ(PL)/PL）可用下式估算：&&&&&&&&[σ(PL)/PL]2=k2/P式中P为测量时测试线与晶界线相交的总点数。对于单相晶粒晶界面积的测定，根据经验，2k≈0.5。当测量所得交点数足够多从而测量结果相对标准误差已满足预定要求（例如≤5%）后，报告最后的测量结果：&&&&在95%的置信水平下，单位体积中晶界面积为：SV=2PL±2Cσ(PL)晶粒平均截线长度为：式中系数C的取值及测量平均值的标准差计算方法已见于前文。4.自动图像分析法测量体积分数建议改用如下体视学公式：第二相的体积分数：VV=AA目前有大量不同的图形分析仪器、图像分析软件、图像图形软件可进行基于上式的截面积分数和体积分数的测量，具体操作与测量程序多有不同。此处难以尽述，故略。采用上式测量第二相的体积分数时，一般不再采用测量网格或测试点，而是直接测量每个视场中的第二相的面积分数（即视场中第二相像素点总数与视场包含的像素点总数之比）。测量次数n足够大时，计算单个测量值的标准差，然后仿照前文的“假想示例”计算体积分数测量值的算术平均值VV及其随机不确定度△VV，报告测量结果。五、实验报告的特别要求因本实验属显微组织定量分析实验，尤其涉及体视学的正确运用，从而本实验的实验报告除与其它实验报告相同的基本要求外，应特别注意应系统性地报告测量取样策略（包括样品的代表性、所用测试网格的类型及其与显微组织图像交截的随机性）、具体测量分析方法、所用的体视学关系式、测量结果的误差分析等。（注：本实验中仅考虑了测量的随机误差，假定系统误差足够小可以忽略。）&&&&&&&&L2＝(PL)-1±Cσ[(PL)-1]&&&&&&&&六、体视学（定量金相）基本原理与方法简介[1-6]（阅读参考资料）体视学是由对3D结构的截面或投影图观测获得3D结构定量信息或重建3D结构的一门科学分支;是材料组织定量形态学的基础，其中几何概率的应用是体视学的灵魂。图像分析技术可定义为从图像(多为二维)中提取特定数据的技术或方法。可以是简便易行的人工方法，有条件时则可采用半自动或全自动图像分析方法；与图像形成和提取、图像处理技术、数学形态学等有机结合，应用相当广泛。但所得信息仅限于一维或二维信息，难于建立组织结构与材料性能或生物器官功能间的定量关系，或对所得关系难于给出其具有实际物理意义的解释，直接应用时具有明显的局限性。而体视学分析正是对图像分析结果的深加工利用:体视学分析可以获得二维图像所对应的三维结构的极为宝贵的、用其它方法无法获得的三维空间定量描述信息，从而使二维图像分析的原始数据得到更充分的利用。从而，金相技术、图像分析技术和体视学三者的有机结合有着广泛的应用前景。因此，金相和图像&&&&&&&&34&&&&&&&&&&&&分析科技工作者应当熟悉和掌握体视学和三维图像图形技术的基本原理、方法、操作及其正确运用。图4-3示出体视学与图像分析之基本功用和实施过程，其中取样策略、测量分析和体视学关系式应用以及最后的误差分析是必须考虑的四大重要环节。&&&&&&&&高维空间材料样品取样低维图像人工测量低维组织参数AA，PL等）（如PP，应用体视学公式高维组织参数SV，LV等）（如VV，（金相磨面显微组织）或自动图像分析图像处理新的图像（保留原图像待测量特征的新图像）自动图像分析或人工测量&&&&&&&&图4-3图像分析技术与体视学有机结合获得足够准确的有关三维显微组织几何形态定量信息的工作流程示意图（引自：刘国权等，中国体视学与图像分析。):129；有修改）图4-4示出对一幅实际样品两相组织金相照片采用图4-1所示规则阵点网格和联合测量法同时测估VV、SV和L3三个参量的具体方法。此处所用规则阵点网格有5×5=25个测试点；并假定在金相照片所用放大倍数下，整个网格的外周框每条边长已用测微尺标定为25μm。则当该网格与球墨铸铁金相组织如图左上位置叠加在一起时，用规则阵点计点法获知其PP=4/25，网格外周框测试线（总长度为25×4=100μm）与石墨表面形成的交点数密度为PL=10/100μm-1。当叠加于右侧位置时，仍有PP=4/25，但其PL=6/100μm-1。若使用带网格目镜的显微镜进行测量，则需通过移动载物台移动样品使显微组织图像与测试网格图像重复随机叠加并计数PP和PL。当测量足够次数后，最后依据第四节中给出的体视学公式和误差分析方法，由所得PP的平均值和PL的平均值，进而计算体积分数VV，界面积密度SV，和平均截线长度L3，以及各测量结果的误差和置信区间等。&&&&&&&&35&&&&&&&&&&&&图4-4&&&&&&&&采用规则阵点网格和联合测量法同时测量球墨铸铁显微组织中VV、SV和L3三个参量&&&&&&&&需要指出，运用体视学原理进行显微组织定量分析时应当注意到：体视学关系式和方法可分为三类，虽然它们均是基于几何概率从数学角度建立起来的，但使用时应不同对待。第一类体视学关系式是对样品及其组织形态等不加任何限定即可适用者，如用于无偏测估体积密度(体积分数VV)、表面积密度(单位体积内的截面积SV)、空间线长度密度(单位体积内的线长度LV)、界面曲率密度(MV)、平均自由程、相的邻接度等组织参量的体视学基本关系式。相关的误差分析方法亦可以在相关教科书和专著中找到。只要能截取有足够代表性的随机截面(截面截过整个试样时要采用面积权重随机截面)，即可望获得高维空间组织参数的无偏估计，属经典体视学范畴。本实验采用的体视学关系式均属此类。第二类是采取特别设计的无偏统计取样策略的(design-based)体视学方法和关系式，如适用于散在粒子体系和充满空间粒子(晶粒或细胞等)体系的双截面体(disector)方法及其对应的体视学公式。只要严格按照要求取样，利用这类方法和公式亦可望获得无系统偏差的三维空间参量的测估结果，属体视学领域近年来的创新性发展。第三类是基于模型(model-based)的体视学关系式和方法，即在对组织及所含粒子（如形状、取向等）赋予某些假定的模型条件下建立体视学参数计算公式。实际组织常常偏离这些假定模型，从而由第三类关系式和方法所得高维空间的组织参数值会有系统偏差，使用时应高度谨慎。本实验不涉及第二类和第三类体视学公式。将体视学原理和方法科学地具体应用于材料显微组织检测领域，结合学科特点对体视学方法设计、取样操作、结果的报告均需要进一步的标准化规定。国际上业已制定并广泛实施了许多业界标准。例如，ASTMStandardE112为确定平均晶粒尺寸的标准操作规程；&&&&&&&&36&&&&&&&&&&&&E562为采用系统人工计点法确定体积分数的标准操作规程；E768为钢中夹杂物自动评定用样品的制备与测定的标准操作规程；E930为估计金相磨面上观察到的最大晶粒的标准测定方法；E1122为采用自动图像分析获得JK夹杂物级别的标准操作规程；E1181为表征双重晶粒尺寸的标准操作规程；E1245为采用自动图像分析确定钢和其它金属中夹杂物数量的标准操作规程；E1268为评定显微组织带状或取向程度的标准方法；E1382为应用半自动和自动图像分析确定平均晶粒尺寸的标准操作规程；国际标准化组织的标准ISOSteels则为应用点网格人工计点法统计性测估组织组成物体积分数的标准方法；等等。国内的“金属平均晶粒度测定法”(GB6394-86，以ASTME112为参照蓝本)以及更早的冶金部标准“钢的晶粒度测定法”(YB27-77，已停止使用)实际上也均以体视学原理为基础（虽然标准中并未出现体视学一词）。我国2002年又颁布了第一个将体视学原理与图像分析技术有机结合的国家标准(GB/T2)：“应用自动图像分析测定钢和其它金属中金相组织、夹杂物含量和级别的标准试验方法第1部分：钢和其它金属中夹杂物或第二相组织含量的图像分析与体视学测定”。该标准由大冶特殊钢股份有限公司、北京科技大学、冶金工业信息标准研究院起草，国家质量技术监督局批准颁布施行。这些标准的制定和推广应用，尤其是标准中对体视学的有关基本概念和原理的明确描述，对体视学与图形分析的推广普及与标准化操作将起到重要作用，不容忽视。另外，材料微观图像的获取新方法，材料微观图像的存储和传输新方法，材料微观图像处理与图像分析软件硬件的出现和改进，强有力的计算机的普及等等均为材料显微组织形态学的发展和应用提供了难得的机遇。我们必须及时抓住机遇，奋力开拓材料显微组织定量形态学的新技术和应用新领域，加快由定性表征向定量表征、由二维观测向三维信息的转变过程，创造性地运用和发展体视学与图像分析技术和方法，使其为材料科学与工程学科的发展做出更大贡献。&&&&欲在本实验基础上加深了解体视学与图像分析及其应用，可进一步参阅如下文献：&&&&&&&&1.刘国权，冯承明。ASTM平均晶粒尺寸评定标准与体视学。冶金标准化与质量。1994，第四期。2.余永宁，刘国权。体视学－组织定量分析的原理和应用。北京：冶金工业出版社，1989。3.ExnerH.E.用图像分析方法定量描述显微组织。见：R.W.卡恩，P.哈森，E.J.克雷默主编，材料科学与技术丛书，Vol.2B,叶恒强等译。北京：科学出版社，5页。4.刘国权。经典体视学的现状、应用和展望。材料科学与工程，):7-14；或：LiuGuoquan.InvitedReview.JournalofMicroscopy(Oxford,UK),(pt.1):575.KurzydlowskiKJandRalphB.QuantitativeDescriptionoftheMicrostructureofMaterials.NewYork:CRCPress,19956.RussJ.C.andDeHoffR.T.Practicalstereology.NewYork:KluwerAcademic/Plenum,2000.&&&&&&&&37&&&&&&&&&&&&实验内容（选作）利用软件ImageTool对数字照像得到的组织进行定量表征，分别测量球墨铸铁中球墨的尺寸和面积百分数，并与前面人工定量的结果进行比较。1．测量第二相面积百分数的软件操作步骤①若原始照片是灰度图，可直接进行步骤③；若是彩色图，则要转换为灰度图，方法是点击/启动“Photoshop”软件；②将数字照相所得RGB彩色图像文件转变为灰度图：即按“图象——模式——灰度”，保存；完成由彩色图向灰度图的转换；&&&&&&&&③双击桌面上的ImageTool软件图标启动程序：④单击“Open”按钮调入需要分析的图像文件：⑤单击“Manual”菜单按钮将灰度图转变为黑白二值图：⑥在弹出来的“Threshold”窗口设定门槛值，将右侧门槛调节到图象中既能看到清楚的晶界又不出现明显的第三色：&&&&&&&&38&&&&&&&&&&&&⑦选择“Analysis”菜单对图像进行各种分析：&&&&&&&&⑧分析所得的数据显示在“Result”窗口中：&&&&&&&&39&&&&&&&&&&&&2晶粒尺寸定量1）启动ImageTool软件后，打开图像文件（文件中应有标尺）；2）从Setting窗口打开校正功能Calibration，进行标尺设定；用鼠标画出的一定长度对应一定的像素Pixels值，输入其对应的实际长度值（如20μm）；3）使用线段功能用鼠标测长度，数据自动进入Results文件内；测定要求数目的测量值后保存数据文件；4）将测定的数据用Excel，Origin等软件作图观察尺寸分布规律；给出平均尺寸，方差等；讨论可能出现的误差。3其它参数的测量类似的方法可用于测定晶粒或第二相周边的长度（周长），这种曲线长度用人工测量法是很难完成的。对长条或椭圆状组织还可较快测出长、短轴比。说明：以上只是用半自动法用软件定量测出表征组织的各类参数，对购置的商用软件，调整好衬度后，可点击一次鼠标即完成测量，即自动测量。学生通过阅读软件的使用数明，可很快掌握各类组织参数的测量方法，重要的是首先要明确材料的性能在很大程度上与组织中的各类参数有直接的定量关系。测出的这些参数有何用途？对一特定工艺下制备的材料，其所关心的性能与哪类组织参数有最直接的关系？&&&&&&&&40&&&&&&&&&&&&实验五&&&&&&&&偏光显微镜的原理及在鉴别非金属夹杂物中的应用&&&&&&&&一、实验目的1．了解偏光显微镜的工作原理及结构特点。2．利用偏光显微镜鉴别钢中非金属夹杂物的特征。二、偏光显微镜的应用及工作原理偏光显微镜应用在金相研究上，只是在近年来新兴材料及放射性金属的迅速发展后，才得到广泛地应用。因为这些金属的金相研究，仅能在偏振光下才能显示真实的结果。偏振光在金相研究方面的应用可分二个方面：（1）金相组织的研究——晶粒及组织的显示。（2）金属材料内夹杂物的研究。在偏振光下研究金相磨面，一般只需抛光而不需浸蚀，与其它金相研究方法相比有如下特点：（1）组织显示清楚：在某些金属及合金中采用一般方法很难显示真实的金相组织，用偏振光则能清晰显示。（2）适合于在高温下连续观察金相组织的变化。如锌的再结晶，铀铬合金的马氏体相变。（3）能清晰地显示经过大量范性变形后金属的金相组织。（4）能测定晶粒的位向及多晶体范性变形后的择尤取向。（5）能鉴别复相合金中的各相。偏光显微镜的工作原理：（1）偏振光的获得与偏振状态的鉴别物质发出的光波具有一切可能的振动方向，且各方向振动矢量的大小相等，称为自然光。与自然光不同，光波的振动方向都是相互平行，只在一个固定方向振动的光称为线偏振光（或平面偏振光），简称偏振光。从物理光学可知：天然光通过偏振片或尼科尔棱镜而成为线偏振光，这个装置称为“起偏镜”。为了分辨光的偏振状态，在起偏镜的后面加入同样一个偏振片，它能鉴别起偏镜造成的偏振光，这个偏振片称为“检偏镜”。不同状态的偏振光通过检偏镜后，将有不同的强度变化规律：a）偏振光：当起偏镜与检偏镜成正交位置时，光线不能通过，产生消光现象；当起偏镜与检偏镜成平行位置时，通过检偏镜的光线最强。因此，每转90°交替出现强度最大和消光。b）圆偏振光：不论检偏镜的位置如何，总有一定等量的偏振光通过检偏镜，光的强度不变，无消光现象。c）椭圆偏振光：光的强度随检偏镜的位置而改变。当椭圆长轴与振动面重合时，光的强度最大；当与&&&&&&&&41&&&&&&&&&&&&椭圆短轴重合时，光的强度最小；因此，每转90°交替出现光强度的极大和极小（但不是消光）。我们就通过光的强度随检偏镜位置而变化的规律来推论入射光的偏振状态。（2）偏振光透过单轴晶体的双折射现象由于偏振光透过各向异性的单轴晶体时产生双折射现象，分成寻常光（o光）和非寻常光（e光），它们在晶体内的传播速度是不等的，而造成光程差：ΔL=(n0-nc)d。式中d为晶体厚度。由于ΔL不同，而使出射光有不同的偏振状态。a）ΔL=1/2λ时，出射光为椭圆偏振光。b）当ΔL=1/4λ时，入射光的振动方向与光轴成45°时，出射光为椭圆偏振光。c）当ΔL为其它值时，出射光为椭圆偏振光。因此，当偏振光透射后能造成光程差的晶体，如非金属夹杂，符合上述条件则产生椭圆偏振光，能通过检偏镜被我们察觉。（3）偏振光在金属磨面上的反射金属材料按它的晶体结构不同可分为各向同性与各向异性。凡属立方点阵的金属都具各向同性的特征。一般情况下对于偏振光不起作用；而非立方点阵的金属，如正方晶系、六方晶系，三斜晶系等都属各向异性类，对偏振光的反应极为灵敏，下面分述其不同的反射情况。(a)偏振光在各向异性金属磨面上的反射随晶粒位向的不同，光学性质发生改变。我们用光矢量进行分析：反射光将分别平行或垂直于光轴，如SPsin?图5-1以R表示平行光轴的反射光强度，以S表示垂直PPS光轴的反射光强度。基于各向异性的原则必须有RS。ω当偏振光PP，以与光轴成φ角射于金属表面时，将分成两个相互垂直的分振动Pcosφ，Psinφ，那么它的?反射光矢量（强度）就分别变为RPcosφ，SPsinφ，由?于RS，所以，RPcosφ与SPsinφ合成后的反射偏振光Pcos?RPcos?矢量P’P’不再沿PP方向，而转了一个角度ω，（ω=φ-φ1）。振动面转角ω大小与φ有关，当φ=n·&&&&&&&&π&&&&&&&&235时（n为整数），振动面不旋转，当φ=，π，π，4447π时振动面旋转最大。4&&&&&&&&π&&&&&&&&P&&&&&&&&P&&&&图5-1矢量分析&&&&&&&&振动面的转动在偏光观察中将有什么效果呢？当起偏镜与检偏镜成正交时，由于振动面发生旋转，使反射偏振光与检偏镜改变正交位置，部分光线就能通过检偏镜。偏振面转动越大，通过的光线就越强。当ω=0时得到最小的光强，转动载物台（改变φ角大小），在360°中观察到四次明亮四次黑暗。由此可以推想：在正交偏振光下能直接观察到一个多晶体的各向异性金属磨面的组织，而不需要化学浸蚀，因为磨面上每个晶粒的光轴各不一致，则φ角大小不等，ω的转动亦&&&&&&&&42&&&&&&&&&&&&不同，故有晶粒亮暗的差别。(b)偏振光在各向同性金属磨面上的反射各向同性的金属，由于在各方向光学性质是一致的，用矢量分析则有R=S，因此，不能使反射偏振光的振动面旋转，在正交偏振光下不能通过检偏镜。转动载物台（改变φ角大小），始终只能看到一片黑暗。如果想在偏振光下研究各向同性金属，需采用改变原光学性质的特殊方法加以补救：如深浸蚀法或表面进行阳极化处理。三、应用举例1．组织、晶粒的显示各向异性金属的多晶体，其晶粒、组织在正交偏振光下可看到不同亮度。亮度不同表征晶粒位向的差别，具有相同亮度的两个晶粒，有相同的位向。如球墨铸铁中，同一颗球状石墨具有不同的亮度，表征由许多不同位向的石墨晶体组成，这是由于碳从不同位向的奥氏体晶粒中扩散而形成的结果（石墨为各向异性）。各向同性多晶体如Al-Ni合金，经电解阳极处理方能显示真实的晶粒（Al为各向同性）。2．多相合金的相分析1）两相中一相为各向同性，一相为各向异性，极易由偏振光鉴别。2）两相都属各向同性，经合适的化学浸蚀后，使一相被浸蚀后有各向异性的性质，而对于另外一相并不发生浸蚀作用。3．非金属夹杂物的鉴别非金属夹杂物的鉴别往往要用多种方法（力学性质、化学性能、光学特征、形状分布等）综合分析才能得到正确判断。金相显微镜研究是常用方法之一，居重要地位。一般需明场、暗场偏光下加以对比分析。（见附表）。非金属夹杂物在偏光下易观察的原因在于：当试样被线偏振光照明时，从平滑外表面反射的光仍为偏振光，通过处于正交位置的检偏镜后呈现黑暗；但在夹杂物处，光线既在外表面反射，又从夹杂物和金属之间的界面反射后再经夹杂物折射出来，成为具不同椭圆度的椭圆偏振光，则正交偏振光下仍能观察到。利用偏振光观察夹杂物时，有两种光学效应和透明夹杂物的形状有关：当用自然光照目的物时，在球形透明夹杂物的相上可看到黑色的同心环，这是夹杂物内外表面反射光之间的等厚干涉条纹引起的。形状不同，条纹亦不同。用线偏振光照球状透明夹杂物时，正交偏光下除同心环外，还可以看到黑色十字叉。四、实验步骤与要求1．偏光显微镜的操作要点：1）起偏镜位置的调节：在可转动的圆框内借手柄转动，使入射光偏振面呈水平，即反射光强度最大时为正确位置。2）检偏镜位置的调节：插入检偏镜，调整至正交偏振位置。转动检偏镜，从目镜里观察到黑暗的消光现象时就是正交偏振位置。3）载物台中心的调节：使光学系统主轴相重合，避免观察目标在转动载物台时离开视域。&&&&&&&&43&&&&&&&&&&&&2．对选好的标准样品进行明场和偏光观察。1）球墨铸铁的石墨。2）Al-Ni合金的晶粒显示。3）55SiMnMo正火组织。4）钢中非金属夹杂物：硫化物、铁锰矽酸盐。3．从不同样品的光学性质说明偏光下观察的特征。&&&&五、思考题1．何谓偏振光？怎样获得偏振光？2．渗碳体是否具有偏光效应？3．钢中常有的非金属夹杂物的类型，它们的形状和分布有何特点？偏光下观察有何特性？&&&&&&&&4．分析Fe-Ni合金中ε-马氏体（密排六方）和α-马氏体（体心立方）的偏光效应情况。&&&&&&&&44&&&&&&&&&&&&附表：碳钢中常见的几种夹杂物的特征夹杂物名称形状及分布明场暗场偏光呈细小粒状，多为成群分布，深灰色（或暗氧化铝透明黄白各向异性。（Al2O3）灰色）。色。加工后成串分布。完全不透呈球状，多为任明(通常比氧化亚铁灰色稍带褐意分布，稍变基体黑)，沿各向异性。形，变形后呈不（FeO）色。边界有细大的椭圆。亮线。量多时呈网状分布在晶界上，浅黄色，长期不透明，沿明显的各向量少时呈粒状硫化铁（FeS）暴露在空气中边界有亮异性，不透分布在任意部变成褐色。线。明，浅黄色。分，易变形，加工后伸长。色随MnS量而变,碑MnS少硫化铁与硫化时呈淡黄色,增各向同性，不同硫化铁。不透明。锰固溶液多时呈浅蓝色,透明。（MnS·FeS）再变为深灰色。多为玻璃质。球深灰色，球体透明、色由各向异性,透状任意分布,稍中的环圈反光铁矽酸盐浅黄到褐明呈玻璃状(2FeO·SiO2)而中心有亮变形，变形后成色。时各向同性。点。纺锤状。多为玻璃质，球透明，由玫各向异性，呈状任意分布，易锰矽酸盐深灰色。瑰到褐玻璃状时各(2MnO·SiO2)变形，变形后伸色。向同性。长。深灰色，球体呈玻璃状，各中的环圈反光透明，琥珀向同性。含Si铁锰矽酸盐而中心有亮黄色，圆盘较多的夹杂(mFeO·nMnO·同锰矽酸盐。好象有些点，当Si,MnpSiO2)能看到黑暗量增多时呈黑突出。十字叉。色圆盘。&&&&&&&&其他磨光性不好，易剥落，样品上留下尾巴。&&&&&&&&当钢中含Mn少时才形成，Mn多时形成MnS?FeS的固溶体。&&&&&&&&45&&&&&&&&&&&&实验六&&&&&&&&彩色金相技术（相染色技术）&&&&&&&&一、实验目的1．了解染色技术的原理及各类常用方法。2．掌握化学染色法和热染法的一般操作技术。二、相染色技术的一般介绍在实验二中已提到过金相组织的各种显示方法。相染色技术是各种组织显示方法的发展，从各相的不同颜色的角度更好地显示组织的形貌、分布、数量等。特别是对于定量金相技术的测量精确度来说，相染色技术有重要的价值。因为普通的化学浸蚀往往只能显示晶界和相界，两相在显微镜下衬度往往很小，不易分辨，而相染色技术的应用可以有效地提高衬度。1．相染色技术的基本原理总的来说就是利用化学的（包括电化学）或物理的方法使不同相的表面形成或沉积一层薄膜，由不同化合物的不同厚度的薄膜对光的干涉效应显示出不同的颜色。在金属表面上获得的沉积膜，按照其厚度可分为三类，即①超薄薄膜——厚度在400?以下；②薄膜——厚度为400~500?；③厚膜——厚度大于500?。超薄薄膜（例如铝、不锈钢上的钝化膜），是透明无色的。薄膜（例如氧化物、硫化物、钼酸盐类等的薄膜）由于对光的干涉作用，显示不同的颜色。厚膜（例如厚的氧化物膜等）由于膜太厚而显示不出光的干涉效应，以致成黑色。纯铁经抛光后在400℃空气中加热不同时间的薄膜厚度颜色如表6-1所列。表6-1纯铁在400℃空气加热的薄膜情况加热时间（min）薄膜颜色薄膜厚度（?）红03蓝2．热染色法热染色法是指在空气介质中加热试样而在抛光表面形成氧化膜的方法。其操作程序如下：试样经抛光，用乙醚清洗以去除表面上的一切污垢，保证表面均匀氧化。然后将试样放入控制好温度的加热器（一般用铅浴或电热板）上，试样的抛光面朝上露在空气中。加热的温度取决于试样材料和相分析的具体要求。加热时间取决于抛光面的面积大小，经验表明，每平方厘米约需3~9分钟。然后迅速从加热器中取出放在能快速冷却的大快金属板上冷却。具体工艺规程如表6-2所示。&&&&&&&&46&&&&&&&&&&&&钢和铸铁的热染色规程材料理想加热温度℃加热结果320纯铁浅蓝色及深蓝色的铁素体晶粒。30045碳钢铁素体呈黄色，珠光体为紫色。基体（铁素体）呈亮黄色，碳化物380T12碳钢呈深褐色。碳化物呈深褐色、马氏体基体呈浅高速钢450马氏体及粒状碳化物18-4-1蓝色。珠光体、莱氏体、渗珠光体及莱氏体呈亮黄色，渗碳体280白口铸铁碳体呈暗褐色。280氮化层氮化物及共析体氮化物呈淡黄色，共析体呈紫褐色。热染色加热温度略高于表面开始产生氧化色的温度。各种合金的热染色温度是根据经验摸索出来的相显示最清晰对比度的温度。加热温度的高低，时间的长短均影响氧化膜的厚度，因此影响颜色。热染色法适用于显示铸铁、钢及有色合金的组织，能够区别碳化物及磷化物。铸态有色合金由于有疏松现象，用热染色法可以避免一般化学浸蚀不易显示疏松附近组织的特点，故更宜用热染法。近来热染色法更应用于研究复杂合金及特殊合金钢的组织，如奥氏体类合金钢及高成分合金，热染色法便于识别各类碳化物及金属间化合物。热染法的缺点是需要加热，对于在加热过程可能产生组织变化的合金是不利的。而且许多合金与热染色不起作用，无法采用此法。3．化学染色浸蚀法化学染色浸蚀法是采用适当成分的化学试剂浸蚀抛光后的试样表面，使表面形成各种薄膜，籍光的干涉作用显示出各相的不同颜色的一种染色法。这种方法最早应用于商业上为防腐和美观而在金属表面上形成有色保护膜。化学染色法形成的膜包括氧化物膜、磷化物膜、硫化物膜、铬酸盐及铜酸盐等。1）化学染色浸蚀法原理化学染色法实质上是微区电化学反应。在微观尺度上，这个反应产生在试样中阳极相和阴极相与试剂之间。试剂的PH值必须保证反应的平衡以维持沉积膜不重新溶解。阳极面上膜的沉积可用下列方程表示：Me+2H+—→Me+H2↑(氧化)在阴极面上，则发生还原反应：(从具有阴离子R的试剂中沉淀)Me+2R—→MeR↓例如在含有H2S的试剂中，则具体反应为：Me+H2S—→MeS←（形成硫化物膜）+Me+2e—→Me↑（金属元素沉淀）+2H+2e—→H2↑沉积在阴极上的膜，既可以是金属元素，也可以是氧化物，这要根据试剂的成分而定。例如由六价钼的钼酸盐还原成四价钼的MoO2：MoO4ˉ+2e+4H+—→MoO2+2H2O2）化学染色试剂的类型&&&&&&&&表6-2组织铁素体铁素体和片状珠光体粒状珠光体及片状珠光体&&&&&&&&47&&&&&&&&&&&&现代发展的化学染色试剂是由Klemm和Beraha在硫酸盐、亚硫酸盐、亚硫酸氢盐、硫代硫酸盐等的溶液的基础上发展得到的，发现这些试剂能沉积出复杂的硫化物、氧化物和硫酸盐的薄膜。此外，Beraha还在硒酸、钼酸盐和复杂的硫代硫酸盐溶液的基础上研究出这类试剂。这些试剂能在许多合金上应用。可以通过两种途径来鉴定出不同的相，即①膜沉积在阳极相上或阴极相上，某些相得到选择性染色。在这种情况下，颜色本身并不重要，只是利用染色和不染色来区分相。②几个相有多种颜色，这时颜色本身就是鉴定某一相的标志。本节所讨论的各种试剂的化学成分及应用参看附录四。（1）偏重亚硫酸溶液为基的试剂这种试剂有几个。Klemm用硫代硫酸钠和偏重亚硫酸钠的饱和溶液。Beraha则在这个系统中引入有机酸（硫酸铵基酸）或无机酸（盐酸），可以用于不锈钢和耐热合金的浸蚀和染色。这种试剂可使微观阴极显微组成物染色，如铁素体、奥氏体。而碳化物、氮化物仍保持白色。铁素体和奥氏体晶粒的颜色不均匀，取决于它们的晶体学取向。（2）硒硫溶液为基的试剂是硒酸和盐酸按各种比例溶入酒精中的溶液。硒可沉积在微观阴极显微组成物上。根据硒沉积膜的厚度而具有不同的颜色。在铸铁中，可以把磷化物和渗碳体区分开来。在Fe-Fe3C-Fe3P三元共晶中，渗碳体呈红紫色，磷化物呈蓝绿色，铁素体呈白色。在钢中氮化物染色。（3）钼酸盐溶液为基的试剂钼酸盐溶液是钼酸钠的水溶液。在微观阴极显微组成物上还原沉积出钼酸盐薄膜，膜的颜色取决于阴极显微组成物的还原能力和膜的厚度。其PH值为2.5~4。在染色铸铁和钢时，应先经2~4%硝酸酒精溶液浸蚀。可加入二氟氢铵（NH4FHF）得到强烈反应，使碳化物染成紫红色。铁素体为黄白色。（4）复杂的硫代硫酸盐溶液为基的试剂这种试剂是用柠檬经过酸化的硫代硫酸盐和醋酸铅的水溶液。与试样表面接触时，形成PbS沉积膜。PbS的沉积速度因相的不同而异。（5）铬酸盐试剂一般包括铬酸与另一些无机酸（如盐酸、硝酸或硫酸）。经常用于铝合金和铜合金。在铜合金中，富铁相得到黑色，其他相得到不同的颜色。对于铝合金，往往再加入适量二氟氢铵（NH4FHF）。上述各类试剂的成分，用途参看附录四。4．恒电位法&&&&&&&&48&&&&&&&&&&&&恒电位染色是一种电化学浸蚀法，是以合金中各相的电化学性质的不同为基础的，即以各相的极化曲线的差异为根据的。各相在一定的溶液中的极化曲线是不完全相同的，甚至是完全不同的。如图6-1所示的碳钢情况，包含α-Fe和Fe3C两相，其极化曲线是不同的。如果想把α-Fe和Fe3C分别地显示开来，就必须选用合适的电位使二者的溶解速度有明显的差别。例如在-200毫伏电位处，α-Fe溶解极快，而Fe3C基本上不受浸蚀，造成选择性溶解的现象，就可分开二相显示。这种示差浸蚀是恒电位法的基本优点。在事先测出各相的极化曲线的基础上，只需改变电位便能控制各相的溶解速度，从而调节各相在显微镜下的反差。并且只要电位恒定，就有良好的重复性。图6-1极化曲线而在普通化学浸蚀中，电位是不能控制的，所以难以得到稳定的显示效果。恒电位浸蚀的设备如图6-2所示，与一般测极化曲线相同。电位测量也是以饱和甘汞电极为参考电极。为了使饱和KCl溶液不被污染而采用两个盐桥。电解浸蚀前样品最好进行电解抛光，以便去掉机械磨光带来的加工硬化表层。5．真空镀膜法真空镀膜法是近年发展起来的显示组织的新的物理方法。此法的特点是利用在真空条件上蒸镀一层或图6-2装置示意图多层具有特殊光学性能的镀膜，利用光的镀膜介面处的多重反射吸收和干涉现象，使组织中各相产生较大的反光能力和差别，从而造成各相的良好反差。金属组织中的各相及不同取向的晶粒对一定波长的光的反射能力是不完全相同的。但除了特殊情况外，它们之间的差别都较小，如果通过多重反射之后则可以提高其反差。这可以利用在表面蒸镀一层不吸光的干涉膜来实现。蒸镀材料应采用高折射率的材料，一般采用ZnSe（折射率约为2.65）。三、实验内容及程序1．用热染法和化学染色浸蚀法鉴别退火状态的过共析钢中的碳化物相与铁素体基体。2．用化学染色浸蚀法鉴别低合金结构钢正火状态的铁素体、马氏体和残余奥氏体。&&&&&&&&49&&&&&&&&&&&&材料：27SiMnMoV或55SiMnMo染色剂：①20%亚硫酸氢钠水溶液②10%偏重亚硫酸钠水溶液预期染色效应：铁素体呈淡黄褐色，马氏体呈棕色，残余奥氏体呈亮白色。要求绘下组织形貌特征，并对残余奥氏体进行金相定量。四、思考题1．叙述相染色的基本光学原理。2．什么是极化曲线？3．加热一块抛光表面的样品，若表面呈现出淡红色，能否估计其表面温度的多少？温度颜色的物理本质是什么？&&&&&&&&50&&&&&&&&&&&&实验七&&&&&&&&干涉显微镜的原理与应用&&&&&&&&干涉显微镜是利用光的干涉原理来提高显微镜的垂直鉴别能力的一种特种显微镜，现代万能金相显微镜一般均带有干涉部件。干涉显微镜可以观测表面浮凸部分的几何外形和尺寸，如表面光洁度的测量，形变滑移带和切变型相变（马氏体相变等）的浮凸高度，裂纹扩展等方面的研究。一、干涉显微镜的成像原理利用光波的干涉现象测定物体表面光洁度，是机械加工业常用的方法。相同的原理也用于显微组织的观察，用来显示试样表面的微小浮凸。试样表面的凹凸在一般显微镜下虽也可以观察到，但测不出凹凸的数量。而干涉显微镜则可以利用光波干涉原理较精确地测出表面凹凸的数值。所以成为研究金属尤其是相变和形变过程的一个重要方法。为了说明干涉的一些基本问题，可从图7-1a的尖劈干涉（斐索线条）的形成说起。劈尖由MQ及MN两块光学平面玻璃构成。MQ为反射平面镜，MN为透射镜，其夹角为θ。光源S射到平面玻璃上，光线a和b分别图7-1尖劈的干涉从S-A-C-B路程及S-B路程到达B点。这两支光到达B点的光程差若恰好等于波长的一半，即1/2λ或3/2λ，5/2λ……时，则光线a，b互相抵消而呈现暗黑条纹；如光程差恰好是波长的整数倍时（λ，2λ，3λ……），则相互迭加而得到亮条纹。这样在一定的θ角下，在MN上观察到一定间距的干涉条纹（即斐索干涉线条）如图7-1b。干涉条纹的间距l和尖劈角θ有关，θ角愈小，l就愈大。每一条干涉条纹都对应着MN面上的相同高度。相邻条纹的高差为1/2λ。由此可见，斐索干涉条纹就是MN面上的等高线。（设MQ面是一个标准的光滑平面）如果MN是平整的表面，那么干涉条纹将是平行的直线；但对于凹凸不平的MN表面，干涉条纹就不再是平行的直线，而是曲折的线条。然而，不论是否是光滑平面，斐索条纹的实质并不改变。根据干涉条纹的形状，可以找出样品上的等高线，或者根据等高线的弯曲或位移可判断样品表面是否有高度变化。为了根据干涉线的位移计算表面凹凸值，以图7-2进行说明。假定观察的平面为两个相距一定距离的平行平面P及Q。Q平面比“基准的”观察面P高出H。按等高线的原理，P平面上的间距为l的M及N两条相邻干涉条纹在Q平面所占的区域内将分别位移到M′及N′（影线平面为等高面，当θ角不变时M′及N′的间距和方向都不变，只是都移动了a距离。由图可知a和H有下述关系：H=tgθ·a=a/b·λ/2&&&&&&&&51&&&&&&&&&&&&即：当θ不变时，高度H的变化可由其干涉线位置平移的量a求出。&&&&&&&&图7-2干涉条纹的水平位移图图7-3为当表面有一凸起带时干涉线的弯曲情况。如果凸起呈规则的山峰形，则各干涉线变为相同图7-4干涉纹的计算的折线。在显微图7-3斐索干涉条纹的形状与表面镜下观察到的几何外形的关系关系如图7-4。在凹起处斐索干涉条纹表现出一弯曲量a（即平移），根据公式计算a与相邻干涉条纹间距b之间的比值，就能得出其高度H。二、干涉显微镜