二苯甲酮会使醛基能使溴水褪色吗显色剂显色吗

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2017-07-24 04:59 标签： 醛基能使溴水褪色吗
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Weinreb酰胺 用LiAlH4还原做肽醛 结果不反应
本人目前在做三肽肽醛，是将三肽先做成weinreb酰胺形式，再用LiALH4还原成醛，但是结果显示酰胺都没有反应。
& && & 具体步骤是在冰浴情况下将酰胺溶解在THF中，再在搅拌的情况下滴加加入溶解在THF的LiAlH4。氮气保护反应一小时。但是两个底物的溶解性都不好。THF也已经经过重蒸、分子筛除水处理。
& && & 麻烦有做过相关实验的高手指点一下，不胜感激。
我这边的做法有什么错误吗？-78℃也试过，一样不反应。
旋蒸的话易吸水，用短蒸比较好，注意尾气接干燥，做完测个水分，低于几百ppm就直接能用了，THF无需绝对无水，LiAlH4直接加固体，1勺勺加，少量水分肯定先和过量的LiAlH4反应掉了，可能是你的反应温度会有关系吧
谢谢，回去先试一下
不知道你是怎么控制水分的呢？
有个问题想请教一下，由于氨基酸的羧基被还原成醛和醇的分子量只相差1，用质谱是无法区分的啊，你是怎么确定你得到的是醛而非醇呢？谢谢
能不能说一下具体的做法呢
LZ,作为旁观路过的说句话。首先你用CaCl2蒸THF，我觉得有点不靠谱，我们都用Na的，二苯甲酮指示无水才行。这样的THF才比较靠谱，这是第一点。第二点，你加入LiAH4到THF里面的时候看到冒泡了么？如果有微量水的话，就会反应的LAH4相当活泼，有的组直接用LAlH4除THF水的……weinreb amide 很容易反应的，不过如果你想停在醛还是建议用DIBAL吧……那个更靠谱，温度从-78开始搞。别一下就室温反应……LiAlH4很猛哒。到醇了就不好了。另外至于显色剂，楼上说的苯肼非常好，是醛基的特异性显色剂。黄不拉几的，吹吹变红（产物醛）。实在没有，KMnO4显色吧，醛基放进去就亮了，非常容易氧化的……羟基则不然……另外，极性两个也会有差别吧。
锂铝氢酰胺—20度以下，两倍量，红铝零下就行，0.5～1倍量，2，4—二硝基苯肼显色，配置方法百度就有
用甲苯回流带水就行了
首先要说的是我们用的是CaH2，方法是在网上查的，效果真不知道怎么样，想说有指示剂应该会好控制一些，您的建议回去试一下；第二，加入LiAH4到THF里面的时候，的确有气泡产生，因此都是过量添加的，常温下一样没反应，很郁闷啊，后来用单个氨基酸尝试还是同样；DIBAL昨天刚到货，打算今天试一下，但不知道是先成酯还是成酰胺比较好，希望能给个建议，非常感激！最后有个问题想了解一下，这类的反应您是亲自做过吗?有没有得到过目标产物呢？领导总是问结果，现在心里很没底啊:sweat:
做过，这个没问题啊！我确实觉得是溶剂除水没做好，这个反应是完全不反应还是有副产物？因为一般weinreb amide就是跟DIBAL联用做醛的，否则就不如直接用LAH到醇再氧化了……耐心点，没问题的。你就这样想好了：不就是个还原反应吗？爷还做不出来不成？这反应人几十年前就在做了，肯定能做的。只是有些小技巧还没处理好罢了。另外，我强烈不建议你室温用LAH4啊……那样就失去了做weinreb amide的意义了呀……
每次做weinreb amide都会有原料剩余，而且也有别的杂质产生，不知道在进行下面的反应之前需不需要纯化一下再做呢？
质谱中一般醇的分子离子峰较弱，通常有M-18峰，醛的分子离子峰较强，有M-1,M-29，M-43 等，你可以在质谱中先尝试区分看看
现在用单个氨基酸先酯化再用DIBAL还原的方法能得到醛，但是也有反应不完全的酯和醇出现；做成weinreb amide 再用DIBAL还原，产物做液相检测杂得不成样子。
& && &不知道层主有没有做过多肽方面的，用三个氨基酸连成一条肽链后不仅将末端羧基做weinreb amide完全没有还原产物，做成酯之后也是几乎完全没有还原产物。想请问下这个现象是与肽链存在的原因有关么？
& && &PS:目前都是在冰浴的条件下做的，准备尝试-78℃。
您做的weinreb amide 是大分子还是小分子形式的。会不会出现分子量比较大，链比较长就难已被还原的现象。
你太猛了吧，LAH加这么多，你们最后怎么后处理的啊，不怕吸附很多啊
还有一个问题就是&&一般用DIBAL还原酰胺会有什么副产物出现？
就是三肽而已，不算是大分子吧，单个氨基酸成weinreb酰胺然后再还原的实验也尝试过，但是结果都是几乎没有还原产物产生
还有一个问题想请教一下，醛是很不稳定的一种化学物质，做完还原反应，一般还要过柱子纯化一下，这个过程中怎么保证醛不被氧化呢，上次就遇到了这种情况，过柱子之前是有醛的分子量的，但是过完柱子之后就消失了，实在很费解啊:sweat:
实在不好意思……好久没上过小木虫了……希望你的问题解决了。是这样的，脂肪醛确实非常不稳定。很容易发生聚合反应和氧化反应。你上了柱子没拿到产物有可能是因为硅醇羟基的亲核进攻造成的。不知道您的问题解决了么？欢迎探讨。我也暂时没有很好的方法解决脂肪醛的不稳定性。
我想说肽醛不属于脂肪醛吧
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本人目前在做三肽肽醛，是将三肽先做成weinreb酰胺形式，再用LiALH4还原成醛，但是结果显示酰胺都没有反应。
& && & 具体步骤是在冰浴情况下将酰胺溶解在THF中，再在搅拌的情况下滴加加入溶解在THF的LiAlH4。氮气保护反应一小时。但是两个底物的溶解性都不好。THF也已经经过重蒸、分子筛除水处理。
& && & 麻烦有做过相关实验的高手指点一下，不胜感激。
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LZ,作为旁观路过的说句话。首先你用CaCl2蒸THF，我觉得有点不靠谱，我们都用Na的，二苯甲酮指示无水才行。这样的THF才比较靠谱，这是第一点。第二点，你加入LiAH4到THF里面的时候看到冒泡了么？如果有微量水的话，就会反应的LAH4相当活泼，有的组直接用LAlH4除THF水的……weinreb amide 很容易反应的，不过如果你想停在醛还是建议用DIBAL吧……那个更靠谱，温度从-78开始搞。别一下就室温反应……LiAlH4很猛哒。到醇了就不好了。另外至于显色剂，楼上说的苯肼非常好，是醛基的特异性显色剂。黄不拉几的，吹吹变红（产物醛）。实在没有，KMnO4显色吧，醛基放进去就亮了，非常容易氧化的……羟基则不然……另外，极性两个也会有差别吧。
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用甲苯回流带水就行了
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您做的weinreb amide 是大分子还是小分子形式的。会不会出现分子量比较大，链比较长就难已被还原的现象。
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用买来的LAH的溶液试试，也可以用DIBAL-H还原，最好从-78度开始，如不反应可渐渐升温。
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我想补充一点的是四氢呋喃对两种反应物的溶解性都很差，投的每次反应都没有完全溶解，而且怎么样保证四氢呋喃完全除水呢，我们采用的方法是氢化钙回流3小时，旋蒸，加干燥分子筛密封保存，方志乐几天之后再使用，感觉吸水更严重了，跪求指点！
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旋蒸的话易吸水，用短蒸比较好，注意尾气接干燥，做完测个水分，低于几百ppm就直接能用了，THF无需绝对无水，LiAlH4直接加固体，1勺勺加，少量水分肯定先和过量的LiAlH4反应掉了，可能是你的反应温度会有关系吧
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谢谢，回去先试一下
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建议用红铝来做，经济，我用他还原了三个维博酰胺，水分很重要哦

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