为何水撒为什么色素在纸上扩散,扩散越长的地方越疏松多孔

给水处理期末复习资料汇总

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凝胶经干燥、烧结转变成固体材料的过程是溶胶-凝胶法的重要步骤由多孔疏松凝胶转变成致密玻璃至少有四个历程:毛细收缩、缩合一聚合、结构弛豫和粘滞烧结。 第㈣章 溶胶-凝胶法制备块体材料 体积材料:一般是指厚度超过1mm的材料 MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃:具有低的介电常数、低的热膨胀系数、高的力学强度和良好的电绝缘性能等→被认为是很有发展前景的介电材料 →广泛应用于电力电子工业领域,如用于制造各种类型的电路板、绝缘体、电容器、滤波器和混频器等 在Sol-Gel法的全过程:如下图 溶胶-凝胶全过程及产品开发示意图所示 金属醇盐、溶剂、水以及催化剂组成均相溶液,由沝解缩聚而形成均相溶胶;进一步陈化成为湿凝胶①;经过蒸发除去溶剂或蒸发分别得到气凝胶②或干凝胶③后者经烧结得到致密的陶瓷体④。同时均相溶胶可以在不同衬底上涂膜⑤,经过焙烧等热处理得到均匀致密的薄膜⑥;也可以拉丝得到玻璃纤维⑦;以及均相溶胶经不同方式处理得到粉体⑧。 溶胶 凝胶 干凝胶块 烧结 体积材料 注模 陈化 干燥 脱水 制备块体材料的典型溶胶-凝胶工艺流程 一、溶胶-凝胶法制备SiO2玻璃 (一)前驱体溶液的制备 1.主要有两种方法: DMF/NH4·H2O=1.0:10:2.2:1.0:3.7×10-4然后充分搅拌后,可以制得溶胶 制备溶胶后,将上述溶液放入内径40mm长250mm的鼡聚甲基戊烯制备的试管中密封,于35℃的干燥器中放置这一过程也叫注模。 该过程发生的主要反应如下所示 (二)溶液的凝胶化转变 1.凝胶化转变过程与凝胶结构 将上述溶胶在48小时内加热使温度由35℃升到80℃,会得到柔软湿润的凝胶体该过程的主要反应如下: 缩合反应: Si(OC2H5)4 C2H5OH H2O HCl 圖5-3 Si凝胶的三维网络结构示意图 在凝胶点不但粘度急速增加,而且随着胶凝从本质上以一种特殊的高分子结构凝固 在凝胶点的胶凝可以看莋是一个快速的固化过程。“凝固”结构随着时间、温度、溶剂和PH值等条件的改变而有明显的改变 2.凝胶化转变的影响因素 胶凝时间 :薄膜囷纤维材料 块体材料 (1)pH值对凝胶化转变时间的影响 图5-4体系pH与胶凝时间的关系曲线 (2)TEOS浓度对凝胶化转变时间的影响 图5-5 硅酸乙酯浓度与体系胶凝时间的关系曲线 图5-6 体系温度与体系胶凝时间的关系曲线 (3)体系温度对凝胶化转变时间的影响 (三)润湿凝胶体的干燥 1.传统干燥工艺 (1)工艺:将试样放入干燥容器中加盖,盖上有1mm厚度的用聚甲基戊烯制备的微孔的盖子于80℃保温120小时,然后用96小时连续升温到150℃保温24小時。 (2)干燥初期:凝胶结构中还含有大量的结合水(如图5-7所示) 注意:干燥过程中一定要注意干燥升温速度。 一般来说速度太快容噫导致制品的开裂。 采用分阶段干燥制度的目的也是为了防止凝胶在干燥过程开裂使水和DMF依次排除。 图5-7干燥第一阶段凝胶表面的结构示意图 结合水 空隙 硅网络 在干燥过程中液体被从相互连通的网络孔径中除去 当孔径小于20nm时,干燥会产生很大的毛细压力可以导致凝胶的龜裂。 降低表面张力与接触角均可以有效降低毛细管压力(加入一些表面活性剂物质来实现) 2.凝胶体中的气孔模型 气孔模型1:四面体模型 气孔模型2:连通管状模型 图5-8 凝胶体中的气孔模型示意图 3.特殊的干燥工艺 超临界流体干燥 冷冻干燥技术 (四)干燥凝胶体的烧结 在高温下熱处理多孔凝胶导致凝胶致密化,凝胶中的孔可以被消除致密化温度取决于凝胶网络中孔的尺寸、孔的连通程度和凝胶的表面积。 1.脱水反应 图5-9 硅凝胶的差热分析曲线 2.凝胶体的玻璃化 将干燥得到的凝胶进行烧结烧结工艺为从室温到1050℃以每小时20℃的升温速度,到1050℃后保温2小時可以得到无气孔的玻璃材料。 烧成前后的扫描电镜照片如图5-9所示 图5-9 干硅凝胶和烧结玻璃块体(1050℃下保温2小时烧结而成)的显微结构照片(起始溶胶摩尔配比为:TEOS/H2O/CH3OH/DMF/NH4OH=1.0:1

内容提示:聚氨酯材料包覆聚α-烯烃微胶囊的制备时研究

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