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【求助】保留时间漂移不定
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这个帖子发布于3年零42天前，其中的信息可能已发生改变或有所发展。
各位高手：
最近在做一个样品HPLC分析，保留时间一直在发生漂移。用了一个星期的时间仍然找不到原因。哪位大虾可以给我一些建议？具体情况如下：分析条件：安捷伦1100
柱子型号：YMC-OPS-AM，流速为1ml/min，柱温恒定在30度。
有机相：含0.1%三氟乙酸的乙腈溶液
相：含0.1%三氟乙酸的水溶液
10%的有机相
20：00 20%的有机相
40：00 90%的有机相
样品使用乙腈：水=1：9溶解
两针之间平衡时间一般15min以上，30min以下时间漂移情况：
早上第一针，出峰时间一般在18.8min左右。第二或第三针，跳到17min，甚至是16min。之后，出峰时间慢慢推移回来，第5或6针出峰时间可回退至18.3min左右。如此情况两天后，第三天的早上第一针出峰时间直接到17min左右。当天晚上使用90%的水，0.3ml/min进行冲洗，过夜。（柱子卸下，用空管代替）第四天一天4针的出峰时间依次为19.113，19.079，18.995，18.863。第五天，继续进行样品检测，时间分别为18.646，18.246，空白针，18.252。压力显示正常，每次最多相差4bar。流速显示正常。流动相瓶口已经封紧，应该不存在挥发问题。在此期间，曾使用有机相18%的等梯度洗脱，两针的洗脱时间为9.250，9.056
各位有经验的大虾们可以帮我看看问题究竟出在哪里么？只刚开始做了一个多月的液相没有经验，肯定有很多我想不到的地方。求各位的帮忙，我现在已经焦头烂额了。。。。。非常感谢！
不知道邀请谁？试试他们
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mjf0202 单位同事用这个方法试过，好使~~不知是何道理呢，谢谢~~个人认为是平衡时间不够造成的tR不规则漂移，况且是梯度所以才想到先用A相过夜使色谱柱充分平衡，另外小流速的话，能更充分的置换填料间隙中的其他成分。也不知道对不对哈
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貌似是环境温度影响的。早起到中午温度越来越高。
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流动相AB两相差别太大，且最后的有机相比例太大。你这个系统很难平衡。建议AB是不同比例的乙腈-水加你的三氟乙酸。最终没必要那么高的有机相比例，够用就好。初始和最终有机相比例变化，越大越难平衡。条件要进一步优化摸索
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温度使用柱温箱恒定了，所以应该与环境温度无关。。这个条件的确不是很好，但是因为是之前的前辈做过的，我只能按照相同的条件去做了，没办法更改。我问过之前的前辈，他说他做的时候没有出现过保留时间漂移的问题。。。
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月影横斜 温度使用柱温箱恒定了，所以应该与环境温度无关。。这个条件的确不是很好，但是因为是之前的前辈做过的，我只能按照相同的条件去做了，没办法更改。我问过之前的前辈，他说他做的时候没有出现过保留时间漂移的问题。。。整个梯度走完后，后运行10分钟、20分钟也不行？
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试过的，也不行。。。
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我们现在就在走类似的梯度一点问题都没有
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所以我纠结啊，这是咋回事呢。。。。
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换根色谱柱试试看？
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今天换了仪器，刚做了两批还是有0.3min的漂移。不行就只能换色谱柱了。。。
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梯度的问题吧，纯有机相和纯水相貌似不太好，你改为10%的有机相和90%的有机相试试吧，后面梯度再改回来走会，应该没问题了。混一起分别走梯度。
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今天换了个仪器，走了5个样，保留时间分别为18.983，18.636，18.476，18.393，18.367。。。
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柱温箱不能控制环境温度的。
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1.你算算tR的RSD了么，等度的要求在2.0%，你的这个，目测应该可以达到的吧再说了，一个梯度的方法，主峰在19min，差个1min，也很正常战友所说的梯度平衡问题，我认为跟主峰的tR漂移关系不大，只有后面有足够的时间去倒梯度，变化再大，各物质所受到的洗脱程度是一致的，tR也不会差很多2.关于压力，是纯A相的还是纯B相的？梯度过程中压力变化也是正常的
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hehewang 柱温箱不能控制环境温度的。房间里也有开空调,这样环境温度的变化应该很小的吧....
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wuhan1007 1.你算算tR的RSD了么，等度的要求在2.0%，你的这个，目测应该可以达到的吧再说了，一个梯度的方法，主峰在19min，差个1min，也很正常战友所说的梯度平衡问题，我认为跟主峰的tR漂移关系不大，只有后面有足够的时间去倒梯度，变化再大，各物质所受到的洗脱程度是一致的，tR也不会差很多2.关于压力，是纯A相的还是纯B相的？梯度过程中压力变化也是正常的1 min真的还算正常么?同事嫌这个漂移的太大了...压力的话是每次走样品,相同的时间压力相差的不大.另外今天换了跟柱子,两次进样时间差了0.2min....
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月影横斜 1 min真的还算正常么?同事嫌这个漂移的太大了...压力的话是每次走样品,相同的时间压力相差的不大.另外今天换了跟柱子,两次进样时间差了0.2min....依据？是否有必要完全一致？多进几针试试刚看了之前的数据，也没有一天之类tR大于1min的出现
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wuhan1007 依据？是否有必要完全一致？多进几针试试刚看了之前的数据，也没有一天之类tR大于1min的出现再次跟同事讨论过,结论是维持在1min以内即可.最近几天的趋势是第一天早上会跳到前面去然后后面几针稳定在某个小范围内,第二天早上则跳到后面去然后逐渐推前至稳定在某个小范围内....现在进样前尽量冲30min~
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谢谢各位给我的好的建议
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月影横斜 再次跟同事讨论过,结论是维持在1min以内即可.最近几天的趋势是第一天早上会跳到前面去然后后面几针稳定在某个小范围内,第二天早上则跳到后面去然后逐渐推前至稳定在某个小范围内....现在进样前尽量冲30min~试试用20%有机相低流速过夜，第二天再进样，考察tR的变化趋势
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TFA对样品的保留时间是有影响的，第一：TFA的多少问题，移取的时候是否准确。第二：TFA在你的流动相里是否分布均匀，一般来说隔了几天的话，TFA的分布可能有问题，需要在混匀。环境对保留时间的确有很大影响，环境可能不影响柱温，但是影响你的仪器性能，毕竟液相还属于高精密度仪器，对温湿度的要求还是比较高的，特别是环境条件的波动情况。
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e_liang369 TFA对样品的保留时间是有影响的，第一：TFA的多少问题，移取的时候是否准确。第二：TFA在你的流动相里是否分布均匀，一般来说隔了几天的话，TFA的分布可能有问题，需要在混匀。环境对保留时间的确有很大影响，环境可能不影响柱温，但是影响你的仪器性能，毕竟液相还属于高精密度仪器，对温湿度的要求还是比较高的，特别是环境条件的波动情况。我还真不知道TFA会对保留时间有影响。。想请教您，是否对TFA有更多的了解呢？我对它的性质不是特别了解。。。
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wuhan1007 试试用20%有机相低流速过夜，第二天再进样，考察tR的变化趋势单位同事用这个方法试过，好使~~不知是何道理呢，谢谢~~
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mjf0202 单位同事用这个方法试过，好使~~不知是何道理呢，谢谢~~个人认为是平衡时间不够造成的tR不规则漂移，况且是梯度所以才想到先用A相过夜使色谱柱充分平衡，另外小流速的话，能更充分的置换填料间隙中的其他成分。也不知道对不对哈
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有没考虑混合器问题？？你能确定你的混合器正常工作？？我经历过这种现象，保留时间漂移不定，后来确定是混合器有问题，建议让工程师帮忙检查检查混合器是否正常。。
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有没有可能是溶剂挥发？从书上抄了一段文字，看是否有帮助：1.考虑溶剂的挥发，当使用少量有机改良剂时，则流动相的组成会发生明显变化。特别是使用少量极性大的流动相添加剂（MPMs)时会出现大的麻烦，如在反相体系中的三氟乙酸和三乙胺。2.随着储液瓶中的溶液的减少，挥发问题就显得更为突出。为了从实质上解决溶液组成变化的问题，应注意及时更新脱过气的流动相溶液。3.一般来说，只要温度上升，保留时间就会降低，峰形会变窄变对称，，溶剂挥发性会随温度的增加而增加。
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环境温度波动问题，你的柱温箱是不是处于空调出风口？柱温箱盖子有没盖好？安捷伦仪器控柱温是加热流动相，柱温箱只有漏液才报警，柱温箱没盖好是不会报警的；waters是加热柱温箱腔体，柱温箱门没关好会报警。在控制柱温方面，安捷伦仪器相对容易受到环境的干扰。
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估计环境温度也很可能是一个问题，前些天学习时看到一个例子，环境温度从26度降到15度，保留时间变化了2min。此外，色谱柱一旦暴露于TFA条件，TFA会或多或少残留于固定相上，难以完全去除，造成难以可靠重现，可否考虑相应的柱子（如某品牌CSH键合相）？请各位老师指教。
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关于丁香园→ 老婆怀孕早期发烧（温度不定36.5-37.2）
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健康咨询描述：
手脚摸上去凉凉的，还有我老婆觉的又点冷。有时候会有点汗出来。3天前。
曾经的治疗情况和效果：
没有吃药，有何生姜水。
想得到怎样的帮助：希望得到医生跟大家的帮助。谢谢
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你好，生姜水喝多了对胎儿会有影响吗？
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