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&&&&&网络课程
基础化学实验Ⅱ教案
有机化学实验的一般知识简介
一、授课题目
有机化学实验的一般知识简介
二、教学目的及要求
了解实验室守则、安全知识；
了解有机化学实验课的要求（包括实验纪律、实验报告、预习、实验记录、实验重做要求），常用仪器、装置及要求；
了解有机化学实验的一般安全知识及有机化学实验室规则。
三、教学内容
基本内容：实验室守则，安全知识，常用仪器、装置及要求，实验的一般安全知识，有机化学实验课的要求（包括实验纪律、实验报告、预习、实验记录、实验重做要求）。
重点：常用仪器、装置及要求。
难点：常用装置及要求。
四、授课类型
专业基础课程―实验课
五、教学方法及课堂设计
讲授，提问，讨论等结合。
六、教学手段
利用多媒体进行安全知识及有机化学实验室规则，常用仪器、装置及要求；通过提问、讨论明确有机化学实验课的要求。
七、教学过程设计
有机化学实验的目的和任务及实验室规则
一、有机化学实验的目的和任务
二、有机化学实验室规则
有机化学实验的安全知识
一、有机化学实验的特点
二、实验室安全守则
三、实验室意外事故的预防及处理
有机化学实验常用玻璃仪器及装置
一、有机化学实验常用玻璃仪器
二、玻璃仪器的使用、洗涤和干燥
三、常用有机化学实验装置
有机化学实验常用设备
一、加热设备
二、搅拌设备
三、减压设备
四、其它设备
加热、冷却与干燥
预习报告、实验记录和实验报告的要求及书写
八、参考资料（含参考书、文献等）
1．曾昭琼．有机化学实验．北京：高等教育出版社，1981
2．山东大学、山东师范大学等校合编，基础化学实验（II）--有机化学实验，化学工业出版社
九、教学后记
每次实验前认真上好这一理论课及有助于学生对实验的了解，又有利于学生对仪器的认识，以后加强仪器的介绍和认知，可通过搭建各种蒸馏和反应装置进一步熟悉仪器。
有机化合物熔点的测定
一、授课题目
有机化合物熔点的测定
二、教学目的及要求
1．了解熔点测定的原理、应用及影响测定的因素（粗熔、终熔、熔距等）；
2．掌握齐列管法的实验操作方法（温度计、样品管位置，毛细管、装料、油位、升温速度、初、终熔点的观察）
三、教学内容
基本内容：用毛细管法测定萘（A.R.）、乙酰苯胺（A.R.）、苯甲酸（A.R.）及未知样的熔点，每个样品至少测定两次，取平均值。
重点：毛细管、装料、升温速度、初、终熔点的观察。
难点：注意控制加热速度。
四、授课类型
专业基础课程―实验课
五、教学方法及课堂设计
讲授、示范及现场指导。
理论课堂：熔点测定的的基本原理与基本操作。
实验课堂：包含预习检查、教师演示讲解仪器的安装与学生操作测定，检查学生实验记录。
六、教学手段
讲授、板书、实物相结合。
七、教学过程设计
理论课堂：熔点测定的的基本原理与基本操作(30分钟)
实验课堂：现场演示正确操作；指导学生实验操作(150分钟)
1．熔点管的制作
2．样品填装
3．仪器安装
4．熔点测定
1．待测样品需充分干燥并研细，填装要迅速，以免吸潮；装样要致密均匀，否则传热不匀，影响测定结果。
2．浴液根据待测样品选择。熔点在95℃以下，可用水浴；熔点在95~120℃，可选用液体石蜡；熔点温度再高，可用浓硫酸，使用浓硫酸时要注意安全。
3．浴液不要太多，需考虑受热膨胀，以免浸没固定熔点管的橡皮圈。
4．测定熔点时，要注意控制加热速度，越接近样品熔点，升温越慢，否则影响测定结果。
5．不得将已测过熔点的样品经冷却再二次测定，因为经过加热某些化合物会部分分解、或晶形改变，导致熔点改变。
6．第二次测定时，应等浴液降低到熔点下30℃后再测。
八、讨论、思考与作业
1．b型管测熔点时，温度计应位于什么位置？样品应位于温度计水银球的什么位置？
2．测定熔点时，加热速度如何控制？
3．毛细管测熔点，测定结果主要受哪些因素的影响？
4．已经测过熔点的样品能否继续使用，为什么？
5．怎样利用熔点测定法确定两种具有相同或相近熔点的固态化合物是否为同一化合物？
九、参考资料（含参考书、文献等）
1．有机化学实验．北京：高等教育出版社，1981
2．山东大学、山东师范大学等校合编，基础化学实验（II）--有机化学实验，化学工业出版社
十、教学后记
通过有机化合物熔点测定的练习有助于学生熟悉熔点测定的原理、具体操作及注意事项等。在实验过程中，对存在错误操作现场组织学生观摩，及时纠正；学生实验后，总结学生实验过程中出现的问题，对问题出现较多的学生重点指导，加深学生对熔点概念的掌握，并对粗熔、终熔、熔距等有形象深刻的理解。
实验三 有机化合物蒸馏及沸点的测定
一、授课题目
有机化合物蒸馏及沸点的测定
二、教学目的及要求
1．学习有机化合物蒸馏及沸点测定的原理
2．学习蒸馏的基本装置的正确安装及使用。
三、教学内容
基本内容：利用简单蒸馏提纯工业酒精；测定95%乙醇的沸点，至少测定两次，取平均值。
重点：仪器安装、加料、蒸馏、沸点测定。
难点：注意控制蒸馏速度。
四、授课类型
专业基础课程―实验课
五、教学方法及课堂设计
讲授、示范及现场指导。
理论课堂：蒸馏及沸点测定的基本原理与基本操作。
实验课堂：包含预习检查、教师演示讲解仪器的安装与学生操作测定，检查学生实验记录。
六、教学手段
讲授、板书、实物相结合。
七、教学过程设计
理论课堂：蒸馏及沸点测定的基本原理与基本操作(30分钟)
实验课堂：现场演示正确操作；指导学生实验操作(150分钟)
1．蒸馏仪器安装
4．沸点管制备
5．样品装入
6．沸点测定
1．圆底烧瓶大小合适，通常待蒸馏液体体积约占圆底烧瓶体积的1/3～2/3。
2．待蒸馏液体沸点低于140℃时应选用直形冷凝管，沸点高于140℃时应选用空气冷凝管，否则由于温差较大易造成直形冷凝管破裂。另外应先通水再加热，若已经加热发现未通冷却水，应先停止加热冷却后通水，以免造成冷凝管破裂。
3．为了防止液体暴沸，应加入沸石。若加热后发现没加沸石，应立刻停止加热，待液体冷却后补加。切忌在加热过程中补加，以免引起剧烈暴沸。若加热中断，继续加热时应重新补加新沸石，因为原来沸石上的小孔已被液体充满，不能再起气化中心的作用。
4．无论进行何种蒸馏操作，圆底烧瓶内的液体都不能蒸干，以防圆底烧瓶过热或有过氧化物存在而发生爆炸。
5．装置拆卸与安装顺序相反，且先停止加热再关冷却水。
6．微量法测定沸点时加热不能过快，被测液体不宜太少，以防液体全部气化。
7．正式测定前，让毛细管里有大量气泡冒出，以此带出空气。
8．观察要仔细及时，并重复几次，其误差不得超过1℃。
八、讨论、思考与作业
1．沸石在蒸馏中的作用是什么？忘记加沸石时，应如何补加？
2．纯物质的沸点恒定，沸点恒定的物质是否为纯物质？
3．蒸馏液体的沸点在140℃以上应选用什么冷凝管？为什么？
4．微法测测熔点与沸点在仪器上有何异同处？
5．实验中如何准确判断沸点温度？
九、参考资料（含参考书、文献等）
1．有机化学实验．北京：高等教育出版社，1981
2．山东大学、山东师范大学等校合编，基础化学实验（II）--有机化学实验，化学工业出版社
十、教学后记
通过对有机物蒸馏及沸点测定的练习，有助于学生明确蒸馏法测定沸点的意义以及蒸馏操作在实际中的应用及掌握毛细管法测定沸点的操作，熟练掌握蒸馏装置的组装，掌握选择冷凝管的原则。在实验过程中，对存在错误操作现场组织学生观摩，及时纠正；学生实验后，总结学生实验过程中出现的问题，对问题出现较多的学生重点指导。
折光率的测定
一、授课题目
折光率的测定
二、教学目的及要求
1．学习有机化合物折光率的测定。
2．掌握阿贝折射仪的使用方法。
三、教学内容
基本内容：学习有机化合物折光率的测定及折光仪的使用。测定水、丙酮、四氯化碳的折射率，每个样品测定两次，取其平均值。
重点：阿贝折射仪的校正。
难点：调节明暗界线与十字线交叉重合。
四、授课类型
专业基础课程―实验课
五、教学方法及课堂设计
讲授、示范及现场指导。
理论课堂：折光率测定的基本原理与基本操作。
实验课堂：包含预习检查、教师演示讲解仪器的安装与学生操作测定，检查学生实验记录。
六、教学手段
讲授、板书、实物相结合。
七、教学过程设计
理论课堂：折光率测定的基本原理与基本操作(30分钟)
实验课堂：现场演示正确操作；指导学生实验操作(150分钟)
1．清洗棱镜
2．校正仪器
3．折光率测定
1．仪器不能放在日光直射或靠近热源的地方，以免样品挥发。
2．阿贝折射仪刻度盘的标尺零点有时会发生移动，测定样品前须加以校正。
3．注意保护阿贝折射仪的棱镜，擦镜面时须用擦镜纸吸干，加样时切勿将滴管及其它任何硬物触及镜面，不可测定强酸性、强碱性等腐蚀性液体。
4．如果测定样品很容易挥发，可由棱镜侧面的小孔滴加样品。
5．如果读数镜筒内视场不明，应检查小反光镜是否开启。
6．折射仪使用完毕用丙酮或乙醚清洗，干后放入箱内，加放干燥剂，置于干燥、空气流通的室内。
八、讨论、思考与作业
1．物质的折射率与哪些因素有关？
2．使用阿贝折射仪怎样保护镜面？
九、参考资料（含参考书、文献等）
有机化学实验．北京：高等教育出版社，1981
山东大学、山东师范大学等校合编，基础化学实验（II）--有机化学实验，化学工业出版社
十、教学后记
通过折光率测定实验的练习既有助于学生了解阿贝折射仪的原理，掌握阿贝折射仪的使用方法，又有助于学生加深对物质具有折光性这一物理常数的理解，在实验过程中，对存在错误操作现场组织学生观摩，及时纠正；学生实验后，总结学生实验过程中出现的问题，对问题出现较多的学生重点指导。通过明确测定折光率的实际意义，利用折光率可以判断化合物的纯度。
薄层色谱法分离有机混合物
一、授课题目
薄层色谱法分离有机混合物
二、教学目的及要求
1．学习薄层色谱的基本原理及应用。
2．掌握湿法制板与薄层色谱的实验操作。
三、教学内容
基本内容：甲氧基偶氮苯与荧光黄的分离
重点：薄层板的制备、点样及展开。
难点：注意所铺硅胶厚度要适中。
四、授课类型
专业基础课程―实验课
五、教学方法及课堂设计
讲授、示范及现场指导。
理论课堂：薄层色谱的基本原理与基本操作。
实验课堂：包含预习检查、教师演示讲解仪器的安装与学生操作测定，检查学生实验记录。
六、教学手段
讲授、板书、实物相结合。
七、教学过程设计
理论课堂：薄层色谱的基本原理与基本操作(30分钟)
实验课堂：现场演示正确操作；指导学生实验操作(150分钟)
1．薄层板的制备
5．比移值的计算
1．展开用玻璃板（载玻片）一定要洁净、干燥。
2．展开用吸附剂要比柱色谱中用吸附剂粒径要小的多，一般在260目以上。
3．铺板所用的糊状硅胶一定要搅拌均匀。
4．展开用的薄层板要薄厚均匀、无气泡。
5．铺好的薄层板室温放置干透后才能烘干活化。
6．点样点要圆，范围要小，不能扎破薄层板表面，以防止样品展开过程中拖尾。
7．展开剂液面不能超过样品点。
八、讨论、思考与作业
1．不同的吸附剂展开同样的样品混合物，样品展开顺序是否一致，为什么？
2．制备薄层板时，板上吸附剂的厚度对样品的展开有什么影响？
3．薄层色谱法点样应注意些什么？
4．常用的薄层色谱的显色剂是什么？
九、参考资料（含参考书、文献等）
1．有机化学实验．北京：高等教育出版社，1981
2．山东大学、山东师范大学等校合编，基础化学实验（II）--有机化学实验，化学工业出版社
十、教学后记
通过薄层色谱法分离有机混合物实验，有利于学生熟悉薄层色谱的基本原理及应用，使学生们掌握湿法制板与薄层色谱的实验操作，在实验过程中，对存在错误操作现场组织学生观摩，及时纠正；学生实验后，总结学生实验过程中出现的问题，对问题出现较多的学生重点指导。最终达到学会比移值的计算，明确影响比移值的因素。
一、授课题目
二、教学目的及要求
1．学习减压蒸馏的原理及其应用，认识减压蒸馏的主要仪器设备；
2．掌握减压蒸馏仪器的安装和减压蒸馏的操作方法。
三、教学内容
基本内容：减压蒸馏苯胺。
重点：装置密封性、蒸馏速度控制。
难点：注意调节气泡产生速率。
四、授课类型
专业基础课程―实验课
五、教学方法及课堂设计
讲授、示范及现场指导。
理论课堂：减压蒸馏的基本原理与基本操作。
实验课堂：包含预习检查、教师演示讲解仪器的安装与学生操作测定，检查学生实验记录。
六、教学手段
讲授、板书、实物相结合。
七、教学过程设计
理论课堂：减压蒸馏的基本原理与基本操作(30分钟)
实验课堂：现场演示正确操作；指导学生实验操作(150分钟)
1．仪器安装
2．检查装置气密性
3．减压蒸馏
1．减压蒸馏的关键是装置密封性要好。因此在安装仪器时，应在磨口接头处涂抹少量真空脂，以保证装置密封和润滑。仪器安装完毕，务必检查装置的气密性。
2．加入待蒸馏液体的量不能超过圆底烧瓶容积的1/2。
3．减压蒸馏时，不得使用任何不耐压的平底仪器（如锥形瓶、平底烧瓶等）和薄壁或有破损的仪器，以防由于装置内处于真空状态，外部压力过大而引起爆炸。
4．毛细管起到气化中心的作用，使蒸馏平稳进行，同时调节真空度。
5．减压蒸馏时一般液体在较低的温度下就可蒸出，因此，加热不要太快，蒸馏速度控制在1~2滴/s为宜。
6．蒸馏结束时，放气一定要慢。
7．为了保护油泵系统和泵中的油，在使用油泵进行减压蒸馏前，应将低沸点的物质先用简单蒸馏的方法除去，必要时可先用水泵进行减压蒸馏。
八、讨论、思考与作业
1．减压蒸馏时各种吸收塔分别吸收什么物质？
2．减压蒸馏中毛细管的作用是什么？能否用沸石代替毛细管？
3．在减压蒸馏时，应先减到一定压力，再进行加热；还是先加热到一定温度，再抽气减压？
4．减压蒸馏装置由哪些仪器、设备组成，各起什么作用？
九、参考资料（含参考书、文献等）
有机化学实验．北京：高等教育出版社，1981
山东大学、山东师范大学等校合编，基础化学实验（II）--有机化学实验，化学工业出版社
十、教学后记
通过减压蒸馏的操作练习有助于学生掌握减压蒸馏的原理，认识减压蒸馏的主要仪器设备，掌握减压蒸馏仪器的安装和减压蒸馏的操作方法等；在实验过程中，对存在错误操作现场组织学生观摩，及时纠正；学生实验后，总结学生实验过程中出现的问题，对问题出现较多的学生重点指导。使学生明确减压蒸馏的关键，毛细管的作用以及保护装置的重要性。
重结晶提纯法
一、授课题目
重结晶提纯法
二、教学目的及要求
1．学习固体有机物的提纯方法；
2．掌握热过滤操作。
三、教学内容
基本内容：提纯含有有色物质和不溶于水杂质的乙酰苯胺。
重点：活性炭脱色、热过滤操作、菊花形滤纸、冷却结晶。
难点：注意控制重结晶时的冷却速度。
四、授课类型
专业基础课程―实验课
五、教学方法及课堂设计
讲授、示范及现场指导。
理论课堂：重结晶提纯法的基本原理与基本操作。
实验课堂：包含预习检查、教师演示讲解仪器的安装与学生操作测定，检查学生实验记录。
六、教学手段
讲授、板书、实物相结合。
七、教学过程设计
理论课堂：重结晶提纯法的基本原理与基本操作(30分钟)
实验课堂：现场演示正确操作；指导学生实验操作(150分钟)
1．饱和溶液的制备
4．冷却结晶
5．减压过滤
6．晶体的干燥
1．根据所选溶剂，采取相应的溶解装置。不可选用广口容器溶解样品，易燃液体要加回流装置。
2．溶解乙酰苯胺时，若仍有未溶解的油珠，继续加热，至油珠全溶。固体全溶后，再加入20%左右的过量溶剂，溶剂的用量不宜太多，否则会造成产品损失较多。
3．若溶液有色，可用活性炭脱色，活性炭特别是在极性溶剂中脱色效果较好。活性炭在吸附色素的同时也可以吸附产品，因此在满足脱色的前提下尽量少加。另外注意千万不能在沸腾的溶液中加入活性炭，以免引起暴沸。
4．热过滤时要保证仪器热、动作快，以防止晶体在过滤过程中析出，造成损失。
5．控制冷却速度是重结晶的关键。冷却太快，会使晶体颗粒太小，晶体表面易从液体中吸附更多的杂质，给洗涤造成困难；冷却太慢，晶体颗粒太大，溶液夹在里边，给干燥带来一定的困难。因此，控制好冷却速度是晶体析出的关键。
八、讨论、思考与作业
1．固体有机化合物最常用的分离提纯方法是什么？
2．用有机溶剂和以水为溶剂进行重结晶时，在仪器装置和操作上有什么不同？
3．用水重结晶乙酰苯胺，在溶解过程中若有油状物出现，油状物是什么？，应如何处理？
4、如何选择溶剂，在什么情况下使用混合溶剂？
九、参考资料（含参考书、文献等）
1．有机化学实验．北京：高等教育出版社，1981
2．山东大学、山东师范大学等校合编，基础化学实验（II）--有机化学实验，化学工业出版社
十、教学后记
通过对重结晶的练习，掌握重结晶的原理以及重结晶、热过滤操作，掌握菊花纸的折叠方法，学会重结晶中溶剂的选择原理。减压蒸馏中安全瓶的正确使用方法。在实验过程中，对存在错误操作现场组织学生观摩，及时纠正；学生实验后，总结学生实验过程中出现的问题，对问题出现较多的学生重点指导。
实验八 水蒸气蒸馏
一、授课题目
水蒸气蒸馏
二、教学目的及要求
1．学习水蒸气蒸馏的原理和操作方法及应用。掌握水蒸气蒸馏的。
2．掌握水蒸气蒸馏的装置。
三、教学内容
基本内容：水蒸气蒸馏异戊醇。
重点：水蒸气发生器、蒸馏操作。
难点：注意控制安全管中水面。
四、授课类型
专业基础课程―实验课
五、教学方法及课堂设计
讲授、示范及现场指导。
理论课堂：水蒸气蒸馏的基本原理与基本操作。
实验课堂：包含预习检查、教师演示讲解仪器的安装与学生操作测定，检查学生实验记录。
六、教学手段
讲授、板书、实物相结合。
七、教学过程设计
理论课堂：水蒸气蒸馏的基本原理与基本操作(30分钟)
实验课堂：现场演示正确操作；指导学生实验操作(150分钟)
1．仪器安装
2．水蒸气蒸馏
3．停止反应
4．分离产物
1．蒸气导入管要插入圆底烧瓶的底部。
2．圆底烧瓶内液体不宜超过容积的1/3。为此可使用电热套加热，但要控制加热速度以使蒸馏出来的馏分能在冷凝管中完全冷凝下来。
3．注意随时观察安全管中的上升水面，不要过高，以免水从管的上口冲出烫伤，若不断上升应打开螺旋夹，检查圆底烧瓶内的蒸气导管下口是否阻塞。
4．T型管中积水多时要及时放出。
5．停火前必须先打开螺旋夹，再移去热源。
6．注意分液漏斗的使用。
八、讨论、思考与作业
1．水蒸气蒸馏要求被提纯物质具备什么条件？
2．为何蒸气发生器中加入2/3体积的水为宜？
3．蒸气导入管为什么要插入圆底烧瓶的底部？
4．为何随时注意观察安全管中的上升水面？若水面不断上升，应采取什么措施？
九、参考资料（含参考书、文献等）
1．有机化学实验．北京：高等教育出版社，1981
山东大学、山东师范大学等校合编，基础化学实验（II）--有机化学实验，化学工业出版社
十、教学后记
通过水蒸气蒸馏的操作练习有助于学生掌握水蒸气蒸馏的原理及实验操作，熟悉水蒸气蒸馏装置的安装；在实验过程中，对存在错误操作现场组织学生观摩，及时纠正；学生实验后，总结学生实验过程中出现的问题，对问题出现较多的学生重点指导。同时使学生明确馏出液的组成和水蒸气蒸馏的适用范围。
无水乙醇的制备
一、授课题目
无水乙醇的制备
二、教学目的及要求
1．学习实验室制备无水乙醇的原理、方法；
2.掌握无水操作。
三、教学内容
基本内容：CaO法加热回流95%乙醇。
重点：回流操作、蒸馏操作、干燥管的使用。
难点：注意干燥管的使用。
四、授课类型
专业基础课程―实验课
五、教学方法及课堂设计
讲授、示范及现场指导。
理论课堂：制备无水乙醇的基本原理与基本操作。
实验课堂：包含预习检查、教师演示讲解仪器的安装与学生操作测定，检查学生实验记录。
六、教学手段
讲授、板书、实物相结合。
七、教学过程设计
理论课堂：制备无水乙醇的基本原理与基本操作(30分钟)
实验课堂：现场演示正确操作；指导学生实验操作(150分钟)
实验内容：
1．加热回流除水
1．仪器应事先干燥。
2．务必使用颗粒状的氧化钙，切勿用粉末状的氧化钙，否则暴沸严重。
3．由于无水乙醇具有很强的吸水性，故操作过程中和存放时必须防止水分侵入。球形冷凝管顶端及接收器上的氯化钙干燥管就是为了防止空气中的水分进入。
4．使用无水氯化钙干燥管时，特别注意勿使无水氯化钙落入乙醇中，以免会形成络合物。
5．回流时沸腾不宜过分猛烈，以防液体进入冷凝管的上部，始终保持冷凝器中有连续液滴即可。
6．干燥有机溶剂时，一般所用干燥剂在蒸馏前应先过滤除去。但氧化钙与乙醇中的水反应生成的氢氧化钙加热时不分解，故可留在瓶中一起蒸馏。
八、讨论、思考与作业
1．蒸馏操作和回流操作应注意哪些问题？
2．实验室为什么使用生石灰作为脱水剂？
3．如何检验乙醇是否含有水？
4．普通乙醇为什么不能使用分馏法制备无水乙醇
5．无水乙醇为什么不能使用氯化钙干燥
九、参考资料（含参考书、文献等）
1．有机化学实验．北京：高等教育出版社，1981
2．山东大学、山东师范大学等校合编，基础化学实验（II）--有机化学实验，化学工业出版社
十、教学后记
通过实验操作，掌握无水乙醇制备的原理，掌握干燥回流和简单蒸馏的仪器组装和实验操作。本实验氧化钙的质量和用量非常关键，在学生取样过程中加强指导。在实验过程中，对存在错误操作现场组织学生观摩，及时纠正，尤其是分液操作问题较为严重，老师重点指导，通过学生实验后，总结学生实验过程中出现的问题，对问题出现较多的学生重点指导。
溴乙烷的合成
一、授课题目
溴乙烷的合成
二、教学目的及要求
1、学习从结构上相对应的醇为原料制备一卤代烷的原理和方法。
2、学习低沸点物蒸馏的基本操作。
3、掌握萃取的原理和方法。
三、教学内容
基本内容： 以乙醇、溴化钠与浓硫酸为原料制备溴乙烷并提纯。
重点：加料、冰水浴、提纯操作。
难点：分液漏斗的使用。
四、授课类型
专业基础课程―实验课
五、教学方法及课堂设计
讲授、示范及现场指导。
理论课堂：溴乙烷制备的基本原理与基本操作。
实验课堂：包含预习检查、教师演示讲解仪器的安装与学生操作测定，检查学生实验记录。
六、教学手段
讲授、板书、实物相结合。
七、教学过程设计
理论课堂：溴乙烷制备的基本原理与基本操作(30分钟)
实验课堂：现场演示正确操作；指导学生实验操作(150分钟)
1．反应时加入少量水可防止产生大量泡沫，减少副产物乙醚的生成和避免氢溴酸的挥发。
2．溴化钠不能粘在瓶口，否则体系漏气，导致溴乙烷产率降低。
3．反应开始时，加热不可太猛，以防反应瓶中的物质起泡严重，HBr来不及参加下一步反应而挥发，同时HBr受硫酸氧化产生溴和二氧化硫，造成产率降低。
4．溴乙烷沸点低，在水中溶解度小（1:100），且低温时又不与水作用，为减少其挥发，故接收瓶和使其冷却的水浴中均应放些碎冰。
5．馏出液由浑浊变澄清时，表示产物已基本蒸完。停止反应时，应先将接收瓶与接收管分离，然后再撤去热源，以防倒吸。待反应瓶稍冷，趁热将反应瓶内剩余物质倒掉，以免结块而不易倒出。
6．粗产物中的水一定要分离干净，然后在冷却下加入浓H2SO4，如果残留水分，加浓H2SO4时会产生热量而使产物挥发损失。同时产品要注意随时冷却、密封。
7．浓H2SO4的作用是洗涤除去粗产品中乙醚，乙醇及水等杂质。
8．提纯溴乙烷时所需仪器均须干燥。
八、讨论、思考与作业
1．溴乙烷的产率往往不高，试分析原因。
2．在提纯操作中，使用浓硫酸的目的何在
3．为了减少溴乙烷的挥发损失，本实验采取了哪些措施？
4．加入少量水的目的？
5．为什么要严格控制反应温度？
九、参考资料（含参考书、文献等）
1．有机化学实验．北京：高等教育出版社，1981
2．山东大学、山东师范大学等校合编，基础化学实验（II）--有机化学实验，化学工业出版社
十、教学后记
在实验过程中，对存在错误操作现场组织学生观摩，及时纠正，尤其是分液操作问题较为严重，老师重点指导，学生实验后，总结学生实验过程中出现的问题，对问题出现较多的学生重点指导。
最后总结本实验的重点难点，本实验属低沸点溶剂的制备，时刻注意减少挥发。
乙酸乙酯的合成
一、授课题目
乙酸乙酯的合成
二、教学目的及要求
1．学习有机酸制备酯的原理及方法
2．掌握分液漏斗的使用以及酯的分离提纯方法等基本操作。
三、教学内容
基本内容：回流制备乙酸乙酯，然后蒸馏并提纯。
重点：加料、回流装置、蒸馏操作、分液漏斗使用。
难点：注意产物的提纯。
四、授课类型
专业基础课程―实验课
五、教学方法及课堂设计
讲授、示范及现场指导。
理论课堂：乙酸乙酯合成的基本原理与基本操作。
实验课堂：包含预习检查、教师演示讲解仪器的安装与学生操作测定，检查学生实验记录。
六、教学手段
讲授、板书、实物相结合。
七、教学过程设计
理论课堂：乙酸乙酯合成的基本原理与基本操作(30分钟)
实验课堂：现场演示正确操作；指导学生实验操作(150分钟)
1．制备乙酸乙酯
1．回流操作中，蒸气上升高度不超过球形冷凝管的1/4~1/3。若温度过高，会造成乙醇、乙酸乙酯挥发损失。
2．第一次蒸馏时，馏出液的量不能太多，防止过多的杂质被蒸出，给后处理带来麻烦。
3．在馏出液中除了酯和水外，还含有少量未反应的乙醇和乙酸。故必须用碱除去其中的酸，并用饱和氯化钙除去未反应的醇，否则会影响酯的产率。
4．当有机相用碳酸钠洗后，如果直接用氯化钙溶液洗涤，会产生絮状碳酸钙沉淀，使分离变得困难，故两步操作之间须用水洗。由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，为了减少损失，用饱和食盐水来代替水洗。
5．分液时，若界面不清,可加入少量硫酸铜等有色无机盐使分层明显。
6．乙酸乙酯与水或乙醇可分别生成共沸混合物，因此，有机相中的乙醇不除净或干燥不够时，由于形成低沸点共沸混合物，从而影响酯的产率。
7．由于乙酸乙酯易挥发，制备和提纯操作过程中，要注意用冷水冷却；分液操作时要迅速准确；干燥过程要盖好瓶塞，用冷水冷却。
8．提纯时所需仪器要求干燥。
八、讨论、思考与作业
1．酯化反应有什么特点？如何使酯化反应向产物方向进行？
2．蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质？如何除去？
3．本实验中浓硫酸起什么作用？
4．反应中要小心加热回流，维持反应液温度120℃左右，为什么？
5．用饱和氯化钙溶液洗涤的目的是什么？为什么先用饱和氯化钠溶液洗涤？是否可用水代替？
九、参考资料（含参考书、文献等）
1．有机化学实验．北京：高等教育出版社，1981
2．山东大学、山东师范大学等校合编，基础化学实验（II）--有机化学实验，化学工业出版社
十、教学后记
本实验通过学习有机酸制备酯的原理及方法，掌握分液漏斗的使用以及酯的分离提纯方法等基本操作。在实验过程中，对存在错误操作现场组织学生观摩，及时纠正；学生实验后，总结学生实验过程中出现的问题，对问题出现较多的学生重点指导；尤其是提纯过程切实加强，对分离提纯教师分批指导，效果较好。
乙酸正丁酯的合成
一、授课题目
乙酸正丁酯的合成
二、教学目的及要求
1．掌握共沸蒸馏分水法的原理和油水分离器的使用
2．掌握液体化合物的分离提纯方法。
三、教学内容
基本内容：以正丁醇和乙酸为原料在浓硫酸存在下用共沸蒸馏装置制备乙酸正丁酯并提纯。
重点：共沸蒸馏装置、分水器的使用、提纯操作。
难点：分水器的使用。
四、授课类型
专业基础课程―实验课
五、教学方法及课堂设计
讲授、示范及现场指导。
理论课堂：乙酸正丁酯合成的基本原理与基本操作。
实验课堂：包含预习检查、教师演示讲解仪器的安装与学生操作测定，检查学生实验记录。
六、教学手段
讲授、板书、实物相结合。
七、教学过程设计
理论课堂：乙酸正丁酯合成的基本原理与基本操作(30分钟)
实验课堂：现场演示正确操作；指导学生实验操作(150分钟)
1．安装装置前，一定要检查分水器活塞是否漏水，如果漏水，分水器活塞擦干后涂凡士林。
2．随时分出分水器中的水，既要保证有机物回到反应瓶中，又要防止水回到反应瓶中。
3．产品洗涤分液时，废液一定先保存，确定无误后再弃去。
4．用无水硫酸镁干燥时，锥形瓶中硫酸镁要有部分保持粉末状，使乙酸正丁酯完全干燥。干燥不够时，由于乙酸正丁酯与水可形成低沸点共沸混合物，从而影响酯的产率。
5．用无水硫酸镁干燥后，产品转移到蒸馏瓶中时，硫酸镁一定要过滤除去。
6．最后蒸馏时，所用仪器一定要干燥。
八、讨论、思考与作业
1．本实验根据什么原理将水分出？
2．用饱和氯化钙溶液洗涤，能除去什么，为什么先用饱和食盐水洗涤 是否可用水代替？
3．用MgSO4干燥粗乙酸正丁酯，如何掌握干燥剂的用量？
4．有机实验中，什么时候利用回流反应装置？怎样操作回流反应装置？
九、参考资料（含参考书、文献等）
1．有机化学实验．北京：高等教育出版社，1981
2．山东大学、山东师范大学等校合编，基础化学实验（II）--有机化学实验，化学工业出版社
十、教学后记
本实验第一次接触分水器，加强分水器使用的指导，通过操作，掌握共沸蒸馏分水法的原理和油水分离器的使用，在实验过程中，对存在错误操作现场组织学生观摩，及时纠正，尤其是分液操作问题较为严重，老师重点指导，使学生熟练掌握液体化合物的分离提纯方法。
乙酰苯胺的合成
一、授课题目
乙酰苯胺的合成
二、教学目的及要求
1．掌握苯胺乙酰化的原理、方法。
2．学习分馏操作及重结晶提纯等操作。
三、教学内容
基本内容：通过苯胺与乙酸制备乙酰苯胺。
重点：分馏的原理及操作、重结晶提纯操作。
难点：维持柱顶温度在105℃左右。
四、授课类型
专业基础课程―实验课
五、教学方法及课堂设计
讲授、示范及现场指导。
理论课堂：乙酰苯胺合成的基本原理与基本操作。
实验课堂：包含预习检查、教师演示讲解仪器的安装与学生操作测定，检查学生实验记录。
六、教学手段
讲授、板书、实物相结合。
七、教学过程设计
理论课堂：乙酰苯胺合成的基本原理与基本操作(30分钟)
实验课堂：现场演示正确操作；指导学生实验操作(150分钟)
1．仪器安装
2．制备乙酰苯胺
3．重结晶提纯
1．苯胺在空气中易被氧化，使用前应先蒸馏。苯胺有毒，取用时，量取动作要迅速，并避免粘在皮肤上。
2．加锌粉的目的是防止苯胺在反应中被氧化，只要少量即可，过多，会出现不溶于水的氢氧化锌。锌粉同时起着沸石的作用。粘在瓶口的锌粉要擦干净，以防接口不严，出现漏气。
3．柱顶温度维持105℃左右，既使反应充分进行又可保证反应原料醋酸不被蒸出。
4．在外界条件不变，电压恒定的条件下，温度下降并有一定量的水被蒸出，反应才算完成，否则反应可能不完全而影响产率。
5．反应物应趁热在搅动下倒入冷水中，以除去过量的醋酸及未反应的苯胺（它可成为苯胺醋酸盐而溶于水），以防冷却后，固体产物沾在瓶壁不易处理。
6．乙酰苯胺在水中溶解度：100℃ 5.55g；80℃ 3.45g，50℃ 0.84g；20℃ 0.46g。重结晶时，不宜加水过多，否则造成产品损失。
八、讨论、思考与作业
1．本实验采取什么措施提高产率？为什么要用分馏装置？
2．反应时为什么要控制分馏柱上端的温度在105℃？过高有什么不好？
3．在乙酰苯胺制备时，在反应体系中加入少许锌粉有何作用？
4．用苯胺做原料进行苯环上的亲电取代反应时，为何先要把苯胺转变成酰胺？
九、参考资料（含参考书、文献等）
有机化学实验．北京：高等教育出版社，1981
山东大学、山东师范大学等校合编，基础化学实验（II）--有机化学实验，化学工业出版社
十、教学后记
本实验成功的关键步骤是反应过程中控温和重结晶操作。在实验过程中，对存在错误操作现场组织学生观摩，及时纠正，尤其是分液操作问题较为严重，老师重点指导，通过学生实验后，总结学生实验过程中出现的问题，对问题出现较多的学生重点指导。
乙醚的制备
一、授课题目
乙醚的制备
二、教学目的及要求
1．掌握实验室制备乙醚的方法。
2．掌握低沸点易燃液体的制备、分离提纯等操作。
三、教学内容
基本内容：乙醇脱水制备乙醚。
重点：制备过程分批加浓硫酸、注意滴加速度、产物提纯。
难点：迅速升温到140℃
四、授课类型
专业基础课程―实验课
五、教学方法及课堂设计
讲授、示范及现场指导。
理论课堂：乙醚的制备的基本原理与基本操作。
实验课堂：包含预习检查、教师演示讲解仪器的安装与学生操作测定，检查学生实验记录。
六、教学手段
讲授、板书、实物相结合。
七、教学过程设计
理论课堂：乙醚的制备的基本原理与基本操作(30分钟)
实验课堂：现场演示正确操作；指导学生实验操作(150分钟)
1．仪器安装
2．制备乙醚
3．提纯产品
1．分批加浓硫酸，边加边摇边冷却，防止乙醇氧化。
2．反应液温度接近140℃时，及时降低加热电压，防止温度升的过高。
3．如滴加速度明显超过馏出速度，不仅乙醇未反应便被蒸出，而且会使反应液的温度骤降，减少醚的生成。
4．实验台周围严禁火种！
5．用氢氧化钠溶液洗后，若直接用氯化钙溶液洗涤，由于醚层碱性太强，会有氢氧化钙沉淀析出而影响分离。为洗去残留的碱，可在用氯化钙洗涤之前先用饱和氯化钠溶液（可减少乙醚在水中的溶解度）洗涤。氯化钙和乙醇能形成复合物CaCl2?4CH3CH2OH，未作用的乙醇也可以被洗去。
6．无论任何时候都不要将乙醚蒸干。
八、讨论、思考与作业
1．未提纯的乙醚中含有哪些杂质？如何除去？
2．反应温度过高或过低对反应有什么影响？
3．制备乙醚时，为什么滴液漏斗的末端应浸入反应液中？
4．为什么用无水氯化钙作干燥剂？
5．制备乙醚的装置为什么必须保证严密不漏？
九、参考资料（含参考书、文献等）
有机化学实验．北京：高等教育出版社，1981
山东大学、山东师范大学等校合编，基础化学实验（II）--有机化学实验，化学工业出版社
十、教学后记
本实验鼠低沸点易燃溶剂的制备，一定切实做好实验室安全工作，也是要求学生必须注意的关键问题。在实验过程中，对存在错误操作现场组织学生观摩，及时纠正；学生实验后，总结学生实验过程中出现的问题，对问题出现较多的学生重点指导。达到掌握实验室制备乙醚的方法，掌握低沸点易燃液体的制备、分离提纯等操作要求。
胡椒碱的提取
一、授课题目
胡椒碱的提取
二、教学目的及要求
1．认识胡椒碱的结构，学习黑胡椒中提取胡椒碱的原理及方法。
2．掌握索氏提取器的原理以及操作方法。
三、教学内容
基本内容：用索氏提取器从黑胡椒中提取胡椒碱，用显微熔点测定仪及IR及1HNMR对样品进行表征。
重点：索氏提取器的操作、产品提纯及表征。
难点：注意调节加热速度，防止溶质在瓶壁结垢或炭化。
四、授课类型
专业基础课程―实验课
五、教学方法及课堂设计
讲授、示范及现场指导。
理论课堂：胡椒碱的提取的基本原理与基本操作。
实验课堂：包含预习检查、教师演示讲解仪器的安装与学生操作测定，检查学生实验记录。
六、教学手段
讲授、板书、实物相结合。
七、教学过程设计
理论课堂：胡椒碱的提取的的基本原理与基本操作(30分钟)
实验课堂：现场演示正确操作；指导学生实验操作(150分钟)
1．样品填装
2．样品提取
3．提取产品
4．样品表征
1．黑胡椒一定要用滤纸包好，以防固体漏出，堵塞虹吸管。
2．滤纸筒包的不宜太紧，以防萃取不完全，以既能紧贴器壁，又能方便取放为宜。注意滤纸筒高度不能超过提取器虹吸管顶部，滤纸筒上部不能留有空隙。
3．萃取液颜色开始较深，为棕黄色，最后变为浅黄色。
4．溶剂进入到提取器内，烧瓶内溶剂量会逐渐减少，当从固体物质中提取出来的溶质较多时，加热温度过高会使溶质在瓶壁结垢或炭化，因此一定要注意不断调节温度。
5．浓缩时，注意防止暴沸。
6．在乙醇的粗萃取液中，除了含有胡椒碱和佳味碱外，还有酸性树脂类物质。为了防止这些杂质与胡椒碱一起析出，把稀的KOH-乙醇溶液加至浓缩的提取液中，使酸性物质成为钾盐而留在溶液中，以避免胡椒碱与酸性物质一起析出，从而达到提纯胡椒碱的目的。加入KOH-乙醇溶液后，若无沉淀，过滤可省去。
7．分离提纯滤液时，滴加水的量不能太多，以防其它物质析出。
8．用冰水浴冷却，有利于促进产品结晶析出。
八、讨论、思考与作业
1．索式提取器由哪几部分组成？
2．试述索氏提取器的原理，它有哪些优点？
3．加入KOH-乙醇溶液的目的是什么？
4．为什么要将固体物质（茶叶）研细成粉末？
九、参考资料（含参考书、文献等）
1．有机化学实验．北京：高等教育出版社，1981
2．山东大学、山东师范大学等校合编，基础化学实验（II）--有机化学实验，化学工业出版社
十、教学后记
通过理论课的学习，使学生认识胡椒碱的结构，通过索氏提取器学习胡椒碱的提取原理以及操作方法。索氏提取器本实验第一次接触，加强使用的指导，浓缩是本实验的关键步骤，教师随时给与学生，保证实验顺利进行。
黄连素的提取
一、授课题目
黄连素的提取
二、教学目的及要求
1．学习液-固萃取的基本原理，掌握黄连素提取的原理和方法。
2．掌握用索氏提取器提取天然物质的实验操作。
三、教学内容
基本内容：用索氏提取器从黄连中连续提取黄连素。
重点：索氏提取器的装料、提取操作。
难点：注意调节加热速度，防止溶质在瓶壁结垢或炭化。
四、授课类型
专业基础课程―实验课
五、教学方法及课堂设计
讲授、示范及现场指导。
理论课堂：黄连素的提取的基本原理与基本操作。
实验课堂：包含预习检查、教师演示讲解仪器的安装与学生操作测定，检查学生实验记录。
六、教学手段
讲授、板书、实物相结合。
七、教学过程设计
理论课堂：黄连素的提取的基本原理与基本操作(30分钟)
实验课堂：现场演示正确操作；指导学生实验操作(150分钟)
1．原料预处理
3．安装索氏提取器
1．黄连较硬，包前一定研细。
2．黄连一定要用滤纸包好，以防固体漏出，堵塞虹吸管。
3．提取过程中应注意调节温度，因为随着提取过程的进行，蒸馏瓶内的液体不断减少，而从固体物质中提取出来的溶质较多时，温度过高会使溶质在瓶壁上结垢或碳化。
4．被提取化合物受热易分解和萃取剂沸点较高时，不宜使用连续提取的方法。
八、讨论、思考与作业
1．连续提取法与浸取法对比有哪些优点
2．为何当被提取化合物受热易分解和萃取剂沸点较高时，不宜使用连续提取的方法
3．对于黄连素的提取可采用回流装置也可采用索氏提取，两装置的区别是什么？索氏提取具有哪些优点？
4．索氏提取不适用于哪些化合物的提取？
九、参考资料（含参考书、文献等）
1．有机化学实验．北京：高等教育出版社，1981
2．山东大学、山东师范大学等校合编，基础化学实验（II）--有机化学实验，化学工业出版社
十、教学后记
通过理论课的学习，熟悉黄连素提取的原理和方法，进一步加强索氏提取器的应用。在实验过程中，对存在错误操作现场组织学生观摩，及时纠正；学生实验后，总结学生实验过程中出现的问题，对问题出现较多的学生重点指导。
阿司匹林的合成
一、授课题目
阿司匹林的合成
二、教学目的及要求
1. 学习阿斯匹林的合成、鉴定与含量测定。
2. 初步掌握有机化合物制备的初步要求。
三、教学内容
基本内容：阿斯匹林的合成与表征。
重点：阿斯匹林的制备、提纯、表征等实验操作。
难点：注意控制温度。
四、授课类型
专业基础课程―实验课
五、教学方法及课堂设计
讲授、示范及现场指导。
理论课堂：阿司匹林的合成的基本原理与基本操作。
实验课堂：包含预习检查、教师演示讲解仪器的安装与学生操作测定，检查学生实验记录。
六、教学手段
讲授、板书、实物相结合。
七、教学过程设计
理论课堂：阿司匹林的合成的基本原理与基本操作(30分钟)
实验课堂：现场演示正确操作；指导学生实验操作(150分钟)
1．制备产品
2．提纯产物
3．样品表征
4．含量的测定
1．乙酸酐放置时遇水易分解为乙酸，所以用前需重新蒸馏，收集137~140℃的馏分。
2．乙酸酐遇水强烈水解，形成酸雾，所以量取完后立即盖上瓶盖，滴到外面的及时擦去。
3．制备时所用的仪器必须干燥，否则乙酸酐水解，影响实验的产率和乙酰水杨酸的纯度。
4．由于分子内氢键的作用，水杨酸与醋酸酐直接反应需在150~160℃才能生成乙酰水杨酸。加入酸的目的主要是破坏氢键的存在，使反应在较低的温度下就可以进行，而且可以大大减少副产物，因此实验中要控制好温度。
5．乙酰水杨酸的熔点133~136℃，易受热分解，其分解温度为128~135℃，因此，熔点不很明显。为防止分解，应先将热载体加热至120℃后，再放样品进行测定。
八、讨论、思考与作业
1．本实验可能有哪些副产物？应采取什么措施控制？如何除去？
2．乙酰水杨酸在水中受热分解，得到的水溶液对三氯化铁呈阳性反应，试解释之。
九、参考资料（含参考书、文献等）
1．有机化学实验．北京：高等教育出版社，1981
2．山东大学、山东师范大学等校合编，基础化学实验（II）--有机化学实验，化学工业出版社
十、教学后记
通过学习阿斯匹林的合成、鉴定与含量测定，结合前面的制备实验，使学生具备制备有机化合物的初步要求。在实验过程中，对存在错误操作现场组织学生观摩，及时纠正；学生实验后，总结学生实验过程中出现的问题，对问题出现较多的学生重点指导。
正交设计在有机合成中的应用
一、授课题目
正交设计在有机合成中的应用
二、教学目的及要求
1．掌握正交设计实验及其实验数据处理和分析的方法。
三、教学内容
基本内容：学习正交表的概念、性质及意义，并用正交设计法制备香豆素。
重点：设计实验方案，确定实验因素和水平，香豆素的提纯及表征。
难点：正交实验的方案设计。
四、授课类型
专业基础课程―实验课
五、教学方法及课堂设计
讲授、示范及现场指导。
理论课堂：正交表的基本原理与正交实验的基本操作。
实验课堂：包含预习检查、教师演示讲解仪器的安装与学生操作测定，检查学生实验记录。
六、教学手段
讲授、板书、实物相结合。
七、教学过程设计
理论课堂：正交表的基本原理与正交实验的基本操作(30分钟)
实验课堂：现场演示正确操作；指导学生实验操作(150分钟)
1．实验设计与方案
1．醋酸酐遇水分解，本实验所需仪器一定要干燥。
2．三乙胺、碳酸钾、醋酸钾在使用前一定进行干燥处理。三乙胺有毒，取用时要小心。
3．如果一次实验未完成，可中途停止加热。但是当重新加热时，应补加新沸石。
4．酚类化合物可以与FeCl3溶液形成显色配合物，可用来检验水杨醛是否完全蒸出。
5．如果没有结晶析出，可投入几粒香豆素晶种，或用玻璃棒摩擦烧瓶壁以诱使结晶析出。
6．加活性炭脱色时，液体稍冷后再加，以防液体暴沸溢出。
八、讨论、思考与作业
1．进行香豆素的合成，为什么要求所有的仪器必须是干燥的？
2．本实验有何副反应，如何分离副产物
3．水蒸气蒸馏过程依据什么原理来确定蒸馏终点
九、参考资料（含参考书、文献等）
1．有机化学实验．北京：高等教育出版社，1981
2．山东大学、山东师范大学等校合编，基础化学实验（II）--有机化学实验，化学工业出版社
十、教学后记
有机化学实验影响因素较多，反映副产物较多，为寻找最佳条件，通常进行正交实验。在实验过程中，对存在错误操作现场组织学生观摩，及时纠正；学生实验后，总结学生实验过程中出现的问题，对问题出现较多的学生重点指导。通过该实验的培训。达到使学生具备一定设计实验及其实验数据处理和分析的方法。
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