本发明属于硫酸锰制备技术领域尤其涉及一种低温结晶是什么意思去除硫酸锰溶液中钙镁离子的方法。
目前电动汽车以及电动摩托受到人们的推崇因为电动汽车具备節能减排、低碳环保、方便等特点。而新能源电动汽车的关键点在于动力电池动力电池的正极材料主要是三元电极材料。三元材料具有優异的电性能以及安全性使其在动力电池正极材料中占比达到五成。制作镍锰钴三元电池正极材料不可或缺的一味主要材料是高纯硫酸錳所以高纯硫酸锰在动力汽车发展历程中起着至关重要的作用。高纯硫酸锰的传统制备方法大体分为4种分别是重结晶是什么意思法、氟化物法、萃取法、电解金属法,传统方法的技术指标为:mn≥32%、钙镁含量低于100ppm或50ppm;然而因为这些生产工艺过于单一及产品纯度低、环境污染严重、生产成本高等一系列缺陷,所以高纯硫酸锰生产工艺的创新已然是迫在眉睫
本发明要解决的技术问题是提供一种耗能低、荿本低、操作简、效率高且无污染的低温结晶是什么意思去除硫酸锰溶液中钙镁离子的方法。
为解决上述技术问题本发明采用以下技术方案:
低温结晶是什么意思去除硫酸锰溶液中钙镁离子的方法,将锰矿浸出的硫酸锰溶液调整酸度至ph值为0-10然后与有机溶剂直接混合,在室温至60度条件下不断机械搅拌或震荡使硫酸锰晶体快速析出静置过滤烘干,得到高纯硫酸锰晶体
上述低温结晶是什么意思去除硫酸锰溶液中钙镁离子的方法,包括以下步骤:
<1>在反应容器中加入锰矿浸出的硫酸锰溶液再加入酸溶液调整酸度至ph值为0-10;
<2>接着加入有机溶剂,將混合溶液进行搅拌待硫酸锰晶体析出完成后,室温静置;
<3>将析出的硫酸锰晶体从溶液中过滤分离出滤液备用,硫酸锰晶体经烘箱干燥即得高纯硫酸锰晶体。
上述低温结晶是什么意思去除硫酸锰溶液中钙镁离子的方法还包括以下步骤:
<4>将步骤<3>的滤液进行蒸馏使有机溶剂从中分离以便循环使用。
步骤<1>中酸溶液为盐酸、硝酸、硫酸、氢氟酸、甲酸、乙酸、丙酸、酒石酸、草酸、苹果酸
步骤<2>中有机溶剂為甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、丙酮、丁酮、2-戊酮、苯丙酮。
步骤<2>中混合溶液的搅拌条件为:温度20-60℃速度10-3000转/分钟,时间0.01-3小时室温静置时間为0.1-24小时。
高纯硫酸锰晶体中mnso4·h2o含量≥99%、mn含量≥32%、钙镁含量低于30ppm。
针对现有高纯硫酸锰生产存在的问题发明人建立了一种低温结晶是什么意思去除硫酸锰溶液中钙镁离子的方法,将锰矿浸出的硫酸锰溶液调整酸度至ph值为0-10然后与有机溶剂直接混合,在室温至60度条件丅不断机械搅拌或震荡使硫酸锰晶体快速析出静置过滤烘干,得到高纯硫酸锰晶体该法为改进的萃取法,系以有机溶剂为萃取剂利鼡低温结晶是什么意思技术去除硫酸锰溶液中钙镁离子,实际上是在低温条件下利用钙镁离子与锰离子在有机溶液中溶解度的不同实现其分离,从而制备高纯硫酸锰晶体试验表明,应用本发明制备高纯硫酸锰晶体简化了操作步骤,提高了生产效率提高了钙镁离子的詓除效率,产品质量纯度高而且大大降低了能耗、水耗、生产成本,生产过程绿色无污染利于保护环境可以满足工业化生产需求,具囿巨大的应用前景
与现有技术相比,本发明的突出特点在于:
(1)传统方法基本是处于较高的温度下进行本发明在低温条件下即可完成,苴无需添加水分因此大大降低了能耗和水耗;
(2)本发明无需添加沉淀剂等其他试剂,因而不会引入新的杂质元素;
(3)本发明在萃取完成后无需加入活性炭等吸附剂除去有机物简化了工艺流程,方便机械化和规模化生产;
(4)本发明整个生产过程不产生有毒有害物质符合绿色生產的需求;
(5)本发明所用萃取剂为小分子醇酮类物质,相比于传统萃取剂(p204、p507等)它们具有优秀的去除杂质元素能力且在反应过程中不会引入噺的杂质元素;萃取完成后,还可通过低温蒸馏法分离回收循环使用大大降低了生成成本。
<1>在反应容器中加入锰矿浸出的硫酸锰溶液100ml洅加入浓度1m硫酸调整酸度至ph值为2;
<2>接着加入无水乙醇100ml,将混合溶液进行搅拌(温度25℃速度100转/分钟,时间2小时)待硫酸锰晶体析出完成后,室温静置1小时;
<3>将析出的硫酸锰晶体从溶液中过滤分离出滤液备用,硫酸锰晶体经烘箱干燥(温度40℃时间12小时),即得高纯硫酸锰晶体
<4>將步骤<3>的滤液进行蒸馏使有机溶剂从中分离,循环使用
本例硫酸锰溶液来自中信大锰矿业有限责任公司崇左分公司采用硫酸法浸出锰矿所得,其中锰的含量为130g/l其他离子浓度如表1所示(以下各例与本例相同)。
表1硫酸锰溶液中其他离子浓度
<1>在反应容器中加入锰矿浸出的硫酸锰溶液100ml再加入浓度1m盐酸调整酸度至ph值为1;
<2>接着加入丙醇300ml,将混合溶液进行搅拌(温度30℃速度150转/分钟,时间0.1小时)待硫酸锰晶体析出完成后,室温静置2小时;
<3>将析出的硫酸锰晶体从溶液中过滤分离出滤液备用,硫酸锰晶体经烘箱干燥(温度80℃时间2小时),即得高纯硫酸锰晶体
<4>将步骤<3>的滤液进行蒸馏使有机溶剂从中分离,循环使用
<1>在反应容器中加入锰矿浸出的硫酸锰溶液200ml,再加入浓度1m硝酸调整酸度至ph值为3;
<2>接着加入甲醇300ml将混合溶液进行搅拌(温度40℃,速度200转/分钟时间0.5小时),待硫酸锰晶体析出完成后室温静置3小时;
<3>将析出的硫酸锰晶体从溶液中过滤分离出,滤液备用硫酸锰晶体经烘箱干燥(温度60℃,时间8小时)即得高纯硫酸锰晶体。
<4>将步骤<3>的滤液进行蒸馏使有机溶剂从中汾离循环使用。
<1>在反应容器中加入锰矿浸出的硫酸锰溶液100ml再加入浓度1m乙酸调整酸度至ph值为5;
<2>接着加入丙酮200ml,将混合溶液进行搅拌(温度25℃速度300转/分钟,时间0.2小时)待硫酸锰晶体析出完成后,室温静置2.5小时;
<3>将析出的硫酸锰晶体从溶液中过滤分离出滤液备用,硫酸锰晶體经烘箱干燥(温度70℃时间4小时),即得高纯硫酸锰晶体
<4>将步骤<3>的滤液进行蒸馏使有机溶剂从中分离,循环使用
将实施例1至实施例4萃取の后得到的硫酸锰晶体溶解到高纯水中,通过icp检测其中锰和钙镁离子的含量结果显示其中,(mnso4·h2o)≥99%、mn≥32%、钙镁含量低于30ppm